摘要
以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。
N- [ phenyl- （ 2-hydroxy-napthalen -1 -yl ） -methyl] -acetamide （AAN） was synthesized by multi-component one-step condensation of 2-naphthol, benzaldehyde and acetamide with 12- tungstophosphoric acid as catalyst without solvent. A series of Keggin-structured heteropoly compounds, namely 12-tungstophosphoric acid and its aluminum, ammonium, potassium and cesium salts, 12-silicotungstic acid, 12-phosphomolybdic acid, 10-molybdo-2-vanadophosphoric acid and 9- molybdo-3-vanadophosphoric acid, were considered as catalysts for synthesis of AAN. 12- Tungstophosphoric acid showed the best catalytic activity for the reaction. Under optimal reaction conditions： catalyst mass fraction in reaction system 8. 0%, reaction temperature 120℃, n（benzaldehyde） ： n（acetamide） ： n（2-naphthol） 1.15 ： 1.00 ： 1.00 and reaction time 40 min, yield to AAN reached 100.0%. The process features excellent yield to AAN, short reaction time, low catalyst consumption and simple operation.
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期299-303,共5页
Petrochemical Technology
基金
国家自然科学基金项目(20476046
20776069)
关键词
2-萘酚
苯甲醛
乙酰胺
1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚
磷钨酸
杂多酸
催化
多组分缩合反应
2-naphthol
benzaldehyde
acetamide
N- [phenyl- （ 2-hydroxy-napthalen-l-yl ） - methyl] -acetamide
12-tungstophosphoric acid
heteropolyacid
catalysis
multi-component condensation reaction
