目的:建立了固相萃取-同位素内标-GC-MS/MS法测定根及根茎类中药材中18个多环芳烃的残留量,为评价根及根茎类中药材安全性提供有效分析手段。方法:采用氘代多环芳烃同位素内标,药材以乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化后,采用GC-MS/MS测定...目的:建立了固相萃取-同位素内标-GC-MS/MS法测定根及根茎类中药材中18个多环芳烃的残留量,为评价根及根茎类中药材安全性提供有效分析手段。方法:采用氘代多环芳烃同位素内标,药材以乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化后,采用GC-MS/MS测定,色谱柱为DM-17ms(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,以多反应检测模式进行检测。结果:18个典型多环芳烃在2~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好;在2~50μg·kg^(-1)内的平均回收率为63.8%~118.0%,RSD为0.45%~19.0%(n=3);方法定量限为0.5~1μg·kg^(-1)。结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可满足根及根茎类中药材中18个典型多环芳烃残留的定量检测工作。展开更多
将杭胎菊粉末样品各1 g分别溶于5 m L丙酮(萃取温度40℃,萃取时间5min)和5 m L甲醇(萃取温度50℃,萃取时间15 min)进行超声萃取,萃取液经GC/MS进行定性分析,采用面积归一化法定量,通过Agilent MSD化学工作站检索Nist 08标准质谱图库,并...将杭胎菊粉末样品各1 g分别溶于5 m L丙酮(萃取温度40℃,萃取时间5min)和5 m L甲醇(萃取温度50℃,萃取时间15 min)进行超声萃取,萃取液经GC/MS进行定性分析,采用面积归一化法定量,通过Agilent MSD化学工作站检索Nist 08标准质谱图库,并结合相关文献,鉴定出甲醇萃取液中有110种有机化合物,占萃取液总量的76.928%;丙酮萃取液中有91种有机化合物,占萃取液总量的77.554%。本法快速、简便、溶剂用量少,为杭胎菊质量控制提供一个可靠的评价依据。展开更多
文摘目的:建立了固相萃取-同位素内标-GC-MS/MS法测定根及根茎类中药材中18个多环芳烃的残留量,为评价根及根茎类中药材安全性提供有效分析手段。方法:采用氘代多环芳烃同位素内标,药材以乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化后,采用GC-MS/MS测定,色谱柱为DM-17ms(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,以多反应检测模式进行检测。结果:18个典型多环芳烃在2~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好;在2~50μg·kg^(-1)内的平均回收率为63.8%~118.0%,RSD为0.45%~19.0%(n=3);方法定量限为0.5~1μg·kg^(-1)。结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可满足根及根茎类中药材中18个典型多环芳烃残留的定量检测工作。
文摘将杭胎菊粉末样品各1 g分别溶于5 m L丙酮(萃取温度40℃,萃取时间5min)和5 m L甲醇(萃取温度50℃,萃取时间15 min)进行超声萃取,萃取液经GC/MS进行定性分析,采用面积归一化法定量,通过Agilent MSD化学工作站检索Nist 08标准质谱图库,并结合相关文献,鉴定出甲醇萃取液中有110种有机化合物,占萃取液总量的76.928%;丙酮萃取液中有91种有机化合物,占萃取液总量的77.554%。本法快速、简便、溶剂用量少,为杭胎菊质量控制提供一个可靠的评价依据。
