4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成 被引量：4

1

作者 刘安昌 刘芳 +2 位作者 谭珍友 肖庆 张良 《武汉工程大学学报》 CAS 2008年第4期28-30,共3页

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2∶1.0、缩合温度120℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二... 以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2∶1.0、缩合温度120℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼)∶n(水合肼)=1.0∶1.1、环合温度160℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%. 展开更多

关键词 甲酸 水合 n n-二甲酰 4-氨基-1 2 4-三氮唑

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间歇萃取精馏分离苯-环己烷 被引量：12

2

作者 李春凤 张雪梅 +1 位作者 张志刚 张卫江 《化学工业与工程》 CAS 2005年第6期422-426,共5页

利用间歇萃取精馏分离技术,分别以N,N-二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和二者的混合物作为萃取剂,对苯、环己烷近沸点体系的分离进行了试验研究,考察了操作参数回流比和溶剂流率对分离效果的影响,结果表明:随着回流比和溶剂流率的增加... 利用间歇萃取精馏分离技术,分别以N,N-二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和二者的混合物作为萃取剂,对苯、环己烷近沸点体系的分离进行了试验研究,考察了操作参数回流比和溶剂流率对分离效果的影响,结果表明:随着回流比和溶剂流率的增加,分离效果增强;三种萃取剂均能对苯和环己烷进行有效的分离,但分离效果不同,其中以DMF∶DMSO=3∶1(质量比)混合物作为萃取剂时效果最好,其次是DMF。试验结果得到的最佳分离条件是:萃取剂为DMF∶DMSO=3∶1混合物,溶剂流率为12.33 mL/min,回流比为4,其产品中环己烷摩尔分数可达86.98%以上,环己烷收率可达83.10%。 展开更多

关键词 间歇萃取精馏 苯 环己烷 n n-二甲酰胺 二甲基亚砜

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气相色谱法测定低聚糖类药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

3

作者 刘利 王玉芹 张卫东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期703-704,共2页

目的：分析低聚糖类药物成品中残留物N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。方法：应用气相色谱法。结果：在FFAP（50m×0．32mm）色谱柱上，DMF与其它组分具有较好的分离效果，分离度〉1．5；DMF浓度在3．58～0．000358mg／mL范围内呈现良好... 目的：分析低聚糖类药物成品中残留物N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。方法：应用气相色谱法。结果：在FFAP（50m×0．32mm）色谱柱上，DMF与其它组分具有较好的分离效果，分离度〉1．5；DMF浓度在3．58～0．000358mg／mL范围内呈现良好的线性关系，r=0．9999；方法的检测限为1．0mg／mL；对同一试样的5次平行测定的相对标准偏差RSD为1．52％；该法的回收率达95．7％～98．4％。结论：该法操作简单、快速、准确性高、重复性好。 展开更多

关键词 气相色谱法 n n-二甲酰胺 低聚糖

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1-(3-吡唑基)薁-3-甲酸甲酯类衍生物的合成

4

作者 王道林 邓进军 徐姣 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第6期702-705,718,共5页

室温下,1-乙酰基薁-3-甲酸甲酯与N,N-二甲酰胺缩甲醛缩合后再与肼或苯肼反应,合成了6个新的1-(3-吡唑基)薁类衍生物,其结构经1HNMR,MS和元素分析表征。并对反应机理进行了探讨。

关键词 薁 吡唑 烯胺酮 n n-二甲酰胺缩甲醛 肼 合成

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新型光稳定剂N,N'-二甲酰-N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)-己二胺的合成研究 被引量：1

5

作者 李世昌 苑丽红 +3 位作者 敖晓娟 谭卓华 王庆 杨育农 《合成材料老化与应用》 2015年第6期20-22,共3页

光稳定剂N,N'-二甲酰-N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)-己二胺具有优异的性能,我们以N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺为原料,以甲酰胺为酰化剂,在酸催化剂介导下得到目标产品,着重考察了催化剂对反应的影响。

关键词 光稳定剂 n n'-二甲酰-n n'-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶)-己二胺

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对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度 被引量：18

6

作者 李殿卿 刘大壮 王福安 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期258-261,共4页

采用激光监视技术由合成法实验测定了对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的溶解度。实验数据用多项式方程进行关联，计算的溶解度与实验值符合良好。

关键词 激光监测技术 芳香羧酸 溶解度 n n-二基甲酰胺 对苯二甲酸 氧化残渣 分离 回收 精制

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中试规模制备L-茶氨酸及其衍生物 被引量：9

7

作者 钱绍松 陈然 +3 位作者 刘毅 吴晓燕 李加友 焦庆才 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期845-847,共3页

报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和... 报道了中试规模制备L-茶氨酸和L-谷氨酰胺的一种方法。以廉价的L-谷氨酸为原料,采用邻苯二甲酰基作为保护基,保护L-谷氨酸的α-氨基,醋酐回流10 m in使其分子内脱水生成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸酐,在常温、常压条件下,分别与2 mol/L氨水和2 mol/L乙胺水溶液反应生成中间产物N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰胺、N-邻苯二甲酰-L-茶氨酸,中间产物在室温条件下与0.5 mol/L水合肼反应48 h脱除保护基,分别以57%、61%的收率得到L-谷氨酰胺和L-茶氨酸。 展开更多

关键词 L-茶氨酸 L-谷氨酰胺 L-谷氨酸 n-邻苯二甲酰氨基酸

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N,N-二丁基甲酰胺的制备——二正丁胺存在下二氧化碳催化氢化反应的研究 被引量：5

8

作者 马润芝 李云庆 +1 位作者 周宏勇 王家喜 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1843-1848,共6页

研究了在二正丁胺存在下RuCl3/DPPE催化二氧化碳氢化反应,探讨了N,N-二正丁基甲酰胺的制备新途径,考察了温度、溶剂、二氧化碳及氢气压力等对催化氢化反应的影响,产物的结构及量用核磁共振波谱、气相色谱分析测定.反应的催化效率随温度... 研究了在二正丁胺存在下RuCl3/DPPE催化二氧化碳氢化反应,探讨了N,N-二正丁基甲酰胺的制备新途径,考察了温度、溶剂、二氧化碳及氢气压力等对催化氢化反应的影响,产物的结构及量用核磁共振波谱、气相色谱分析测定.反应的催化效率随温度的升高(120℃)先上升后降低;在4MPa二氧化碳压力下催化效率随氢气的压力升高而升高;在4MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳压力的升高(6MPa)先升高后降低,在10MPa氢气压力下,催化效率随二氧化碳的压力升高而升高.二氧化碳压力的非线性效应可能是由于二丁胺与二氧化碳反应,导致二丁胺对甲酸的稳定化效应随二丁胺的量的变化而变化的结果,该假设得到对照实验的验证. 展开更多

关键词 二氧化碳 RuCl3/DPPE 催化氢化 n n-二正丁基甲酰胺 甲酰化

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NaBH_4-I_2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺 被引量：3

9

作者 茅佩卿 刘立芬 +2 位作者 徐德志 李以名 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2558-2561,共4页

以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反... 以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反应条件要求低,收率高且成本更低. 展开更多

关键词 n n'-二甲基间苯二胺 甲酸 n n'-二甲酰基间苯二胺 naBH4-I2

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以N,N-二羟乙基甲酰胺为塑化剂的聚乙烯醇膜性能研究 被引量：4

10

作者 王娟 代红光 肖艳茹 《内蒙古农业大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期93-98,共6页

以N,N-二羟乙基甲酰胺(NBF)为新型塑化剂,采用流延成膜的方法制备聚乙烯醇(PVA)膜。FTIR表明PVA膜中NBF与PVA间可形成氢键,NBF与PVA间相容性良好。利用DSC研究PVA膜热性能,NBF可降低PVA的熔点和玻璃化转变温度。XRD表明NBF可降低膜中PV... 以N,N-二羟乙基甲酰胺(NBF)为新型塑化剂,采用流延成膜的方法制备聚乙烯醇(PVA)膜。FTIR表明PVA膜中NBF与PVA间可形成氢键,NBF与PVA间相容性良好。利用DSC研究PVA膜热性能,NBF可降低PVA的熔点和玻璃化转变温度。XRD表明NBF可降低膜中PVA的结晶度。测定了PVA膜的透水性能,随塑化剂含量增加,水蒸气透过率增加。采用万能拉力试验机研究PVA膜的力学性能,随塑化剂含量增加,PVA膜拉伸强度降低,断裂伸长率提高。NBF是PVA有效的塑化剂。 展开更多

关键词 聚乙烯醇膜 n n-二羟乙基甲酰胺 塑化剂 热性能 力学性能

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聚苯乙烯负载手性化合物的合成 被引量：2

11

作者 王云普 李全莲 袁昆 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第1期41-42,54,共3页

介绍了一种简单而有效地制备聚苯乙烯负载手性化合物的新方法.以无水三氯化铝、1,2 二氯乙烷为催化剂 和溶剂,在室温下利用N 邻苯二甲酰 L 谷氨酰氯与聚苯乙烯发生傅 克酰化反应,合成了聚苯乙烯负载的手性化合 物,并通过FT IR和元素... 介绍了一种简单而有效地制备聚苯乙烯负载手性化合物的新方法.以无水三氯化铝、1,2 二氯乙烷为催化剂 和溶剂,在室温下利用N 邻苯二甲酰 L 谷氨酰氯与聚苯乙烯发生傅 克酰化反应,合成了聚苯乙烯负载的手性化合 物,并通过FT IR和元素分析对产物进行了表征. 展开更多

关键词 傅-克酰化反应 n-邻苯二甲酰-L-谷氨酰氯 聚苯乙烯 手性固定相

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N_1,N_3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶合成方法的改进

12

作者 杨欢 贺殿 《广州化工》 CAS 2012年第21期89-90,97,共3页

5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从... 5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从原来的30%提高到79.9%,且后处理简便。 展开更多

关键词 n1 n3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶 合成 方法改进

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N,N-二乙基苯甲酰胺的初步毒性研究

13

作者 郭联杰 李惠君 +1 位作者 张秀华 胡志建 《浙江化工》 CAS 1990年第1期28-30,共3页

本文系对N,N-二乙基苯甲酰胺的初步毒性研究。研究结果表明,可以允许N,N-二乙基苯甲酰胺进行临时性登记和小批量投产、试用。

关键词 n n-二乙基苯甲酰胺 毒性研究 驱蚊特效药

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N-邻苯二甲酰谷氨酰胺的合成、表征与除草活性研究

14

作者 苏范胜 王艳丽 +3 位作者 丁彩真 杨洪迪 罗小勇 董凤英 《山东农业科学》 2013年第9期91-94,共4页

本试验合成了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺,并采用傅立叶变换红外、1H NMR和13C NMR对化合物的结构进行了表征。采用琼脂混药法研究了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺对稗草和反枝苋的除草活性。结果表明:4个化合物均具有一定的除草活性,当浓度为1 ... 本试验合成了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺,并采用傅立叶变换红外、1H NMR和13C NMR对化合物的结构进行了表征。采用琼脂混药法研究了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺对稗草和反枝苋的除草活性。结果表明:4个化合物均具有一定的除草活性,当浓度为1 mg/ml时,化合物5-[(4-氯苯基)氨基]-2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代戊酸(a)、2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代-5-(对甲苯基氨基)戊酸(b)和4-[4-羧基-4-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)丁酰胺基]苯甲酸(d)对稗草与反枝苋的胚根可以达到100%的抑制率。 展开更多

关键词 n-邻苯二甲酰谷氨酰胺 合成 结构表征 除草活性

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N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

15

作者 郝永兵 田拴宝 胡先明 《广东化工》 CAS 2011年第1期11-11,9,共2页

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91%。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶(mL)∶谷氨酸(g)=4∶1;反应物配比n(邻... N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91%。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶(mL)∶谷氨酸(g)=4∶1;反应物配比n(邻苯二甲酸酐)∶n(谷氨酸)=1.0∶1.1;回流反应时间5.0 h;脱水剂无水硫酸钠。 展开更多

关键词 n-邻苯二甲酰-L-谷氨酸 邻苯二甲酸酐 L-谷氨酸

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N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸的合成及结构表征

16

作者 梁足培 李建 +2 位作者 耿启金 孟庆国 孙晓日 《潍坊学院学报》 2007年第4期90-92,共3页

合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3),b=5.8314(16),c=13.008(4),α=90.00°,β=92.710(5)°,... 合成了标题化合物N-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸(C17H13NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于正交晶系,空间群为P21,晶胞参数为a=9.516(3),b=5.8314(16),c=13.008(4),α=90.00°,β=92.710(5)°,γ=90.00,°Z=2。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和苯环之间的二面角为136.1,°分子间存在弱的O─H…O和C─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。 展开更多

关键词 n-邻苯二甲酰-L-苯丙氨酸 合成 晶体结构 表征

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尼龙2／16的合成、结构和晶体形态

17

《化工科技市场》 CAS 2002年第9期36-36,共1页

关键词 尼龙2/16 合成 结构 晶体形态 西班牙 n n-二甲酰氨溶剂 甘氨酰基-16-氨基十六烷酸五氯苯基溴化铵 缩聚 共聚氨基化合物(甘氨酸-共-16-氨基十六烷酸

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超支化聚酰胺的合成与表征 被引量：10

18

作者 于世钧 赵洪霞 +1 位作者 郭宏 王晓宇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期625-628,共4页

由 3,5 二硝基苯甲酰氯和氨基乙酸合成了AB2 型单体N (3,5 二氨基苯甲酰 )氨基乙酸。利用此单体在极性非质子溶剂NMP中的自缩聚反应 ,合成了新型超支化聚酰胺 ;将其与乙酸酐或酰氯反应 ,得到 5种封端的超支化聚合物。用FTIR、1HNMR。

关键词 n-(二氨基苯甲酰)氨基乙酸 超支化聚酰胺 自缩聚 封端反应

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N，N—二丁基甲酰胺合成法

19

《甲醛与甲醇》 2003年第1期44-44,共1页

关键词 n n—二丁基甲酰胺 合成法 日本 催化剂 甲酰化反应

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