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川芎内酯A预处理对大鼠离体心脏缺血再灌注所致血管内皮细胞损伤的保护作用 被引量:29
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作者 高伟 梁日欣 +1 位作者 肖永庆 杨洪军 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第18期1448-1451,共4页
目的:观察川芎内酯A预处理对大鼠离体心脏缺血再灌注所致血管内皮细胞损伤的保护作用。方法:采用Langendorff离体心脏灌流方法,在恒温恒压条件下,以0.5mL.min-1的灌流速度给药,剂量分别为0.05,0.025,0.0125g.L-1与K-H灌流液同时灌流心脏... 目的:观察川芎内酯A预处理对大鼠离体心脏缺血再灌注所致血管内皮细胞损伤的保护作用。方法:采用Langendorff离体心脏灌流方法,在恒温恒压条件下,以0.5mL.min-1的灌流速度给药,剂量分别为0.05,0.025,0.0125g.L-1与K-H灌流液同时灌流心脏10min;全心停灌30min,再灌60min。结果:川芎内酯A预处理能提高大鼠离体心脏停灌再灌期的冠脉流量;降低冠脉流出液中IL-1β浓度和TXB2/6-Keto-PGF1α的比值;室性心动过速(VT)和心室颤动(VF)的发生率降低,VT,VF持续时间缩短;心肌匀浆液乳酸脱氢酶、丙二醛的含量降低,超氧化物歧化酶活性提高。结论:川芎内酯A预处理对大鼠离体心脏停灌再灌注损伤所致的血管内皮细胞损伤可能具有保护作用。 展开更多
关键词 川芎内酯A 心肌缺血再灌注 预处理 内皮细胞
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川芎内酯A预处理对心肌微血管内皮细胞缺氧/复氧损伤保护作用及机制研究 被引量:13
2
作者 高伟 梁日欣 +3 位作者 肖永庆 李丽 王岚 杨庆 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期133-137,共5页
目的:探讨川芎内酯A预处理对心脏微血管内皮细胞缺氧/复氧(H/R)损伤的保护作用及作用机制。方法:采用体外培养的大鼠乳鼠心脏微血管内皮细胞,空白组不加任何处理;单纯H/R组缺氧4 h/复氧2 h;单纯预处理组低氧25 m in/复氧30 m in,然后缺... 目的:探讨川芎内酯A预处理对心脏微血管内皮细胞缺氧/复氧(H/R)损伤的保护作用及作用机制。方法:采用体外培养的大鼠乳鼠心脏微血管内皮细胞,空白组不加任何处理;单纯H/R组缺氧4 h/复氧2 h;单纯预处理组低氧25 m in/复氧30 m in,然后缺氧4 h/复氧2 h,各给药组分别加1×10-7,1×10-9,1×10-11mol.L-1的川芎内酯A孵育55 m in,然后缺氧4 h/复氧2 h;实验结束后取细胞上清液测一氧化氮(NO),一氧化氮合酶(NOS),内皮素(ET),取造模后的且固定在盖玻片的细胞,用原位杂交法检测iNOSmRNA和ETmRNA的基因表达。结果:H/R组细胞存活数降低明显,细胞培养液中NO和NOS活性显著降低,ET的活性明显升高,iNOSmRNA表达量减少,ETmRNA表达量增加;川芎内酯A 3个剂量组与H/R组比较,细胞存活数均明显增加,细胞培养液中NO和NOS活性增加,ET活性降低,iNOSmRNA表达量增加而ETmRNA表达量则减少。结论:川芎内酯A预处理能减轻内皮细胞损伤,对心脏微血管内皮细胞缺氧/复氧损伤可能具有保护作用,其作用机制可能与上调内皮细胞中iNOSmRNA的表达和下调ETmRNA的表达有关。 展开更多
关键词 川芎内酯A 心脏微血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 基因表达
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GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测 被引量:9
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作者 魏玉平 刘俊 +5 位作者 廖杰 赵玉兰 周春喜 石兴明 程大军 任天池 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期815-817,共3页
目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯... 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5%-2.2%之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3-2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。 展开更多
关键词 川芎 苯酞类成分 藁本内酯 川芎内酯
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气相色谱法测定川芎挥发油中Z-藁本内酯及川芎内酯A的含量 被引量:8
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作者 张达磊 李桂生 +1 位作者 任召言 曲桂武 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期895-897,共3页
目的:建立川芎挥发油中 Z-藁本内酯和川芎内酯 A 的气相色谱含量测定法。方法:采用 SE-54(50 m×0.2 mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器 FID。结果:Z-藁本内酯、... 目的:建立川芎挥发油中 Z-藁本内酯和川芎内酯 A 的气相色谱含量测定法。方法:采用 SE-54(50 m×0.2 mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器 FID。结果:Z-藁本内酯、川芎内酯 A 线性范围分别为5.23~26.15 mg·mL^(-1)(r=0.9999)及3.25~16.26 mg·mL^(-1)(r=0.9987);精密度实验的 RSD(n=5)分别为0.72%和1.0%;重复性实验的 RSD(n=5)分别为0.81%和2.1%;平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=2.0%)和97.29%(RSD=2.6%)。结论:该方法准确、重现性好、简便易行,可用于质量控制。 展开更多
关键词 川芎 挥发油 气相色谱法 Z-藁本内酯 川芎内酯A 邻苯二甲酸二乙酯
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四物汤组方配伍主要成分的HPLC/DAD定量分析 被引量:11
5
作者 朱敏 段金廒 +2 位作者 刘培 宿树兰 唐于平 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期2385-2389,共5页
目的:从四物汤及其组方药味、药对、药组中主要成分的定量比较分析四物汤组方配伍的物质组成特点,为四物汤组方配伍规律的研究提供依据。方法:采用HPLC/DAD法测定,色谱柱:Waters SunFire-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:(30±1)... 目的:从四物汤及其组方药味、药对、药组中主要成分的定量比较分析四物汤组方配伍的物质组成特点,为四物汤组方配伍规律的研究提供依据。方法:采用HPLC/DAD法测定,色谱柱:Waters SunFire-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:(30±1)℃;流动相:黄乙腈(A)-0.1%磷酸水(B);流速:0.8mL/min;梯度洗脱。结果:药对当归-川芎,当归-白芍,当归-熟地黄和白芍-川芎中阿魏酸和洋川芎内酯I的含量均高于其组成单味药;药对当归-白芍,白芍-川芎,白芍-熟地黄中芍药苷含量均高于单味药白芍;四物汤全方中阿魏酸,洋川芎内酯I和芍药苷的含量均高于组方单味药;没食子酸和绿原酸在组方前后的含量则没有特定规律;药味,药对,药组和全方中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量均低于单味药熟地黄。结论:四物汤及其药对的配伍具有促进或抑制所含成分溶出的作用,为进一步揭示四物汤功效物质基础及组方配伍特点提供科学依据。 展开更多
关键词 四物汤 药对 配伍 有机酸 芍药苷 5-羟甲基糠醛 川芎内酯
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紫外分光光度法测定川芎中内酯的总量 被引量:4
6
作者 孙广平 杨学东 +1 位作者 王巧娥 丁明玉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期9-11,共3页
建立中药川芎中总内酯的测定方法。采用紫外分光光度法,以瑟丹酸内酯为对照品,在一定条件下吸光度和瑟丹酸内酯的浓度呈良好的线性关系。该方法可作为川芎中总内酯的半定量质量控制方法。
关键词 川芎 瑟丹酸内酯 川芎内酯 测定 紫外分光光度法
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川芎6种活性成分的含量测定 被引量:6
7
作者 项海燕 《亚太传统医药》 2009年第11期38-39,共2页
目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药... 目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。 展开更多
关键词 川芎内酯 高效液相色谱 外标法
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川芎内酯A预处理对体外培养乳鼠心肌细胞缺氧/复氧损伤的保护作用 被引量:4
8
作者 梁日欣 高伟 +1 位作者 肖永庆 曹莹 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期26-27,共2页
目的:观察川芎内酯A预处理对体外培养乳鼠心肌细胞缺氧/复氧(hypoxia/reoxygenation,H/R)损伤的保护作用。方法:单纯低氧/再给氧为心肌细胞低氧2小时、复氧1小时。低氧预处理为心肌细胞低氧25min/复氧30min后,再低氧2小时、复氧1小时。... 目的:观察川芎内酯A预处理对体外培养乳鼠心肌细胞缺氧/复氧(hypoxia/reoxygenation,H/R)损伤的保护作用。方法:单纯低氧/再给氧为心肌细胞低氧2小时、复氧1小时。低氧预处理为心肌细胞低氧25min/复氧30min后,再低氧2小时、复氧1小时。川芎内酯A预处理为心肌细胞经药物孵育55min后,低氧2小时,复氧1小时。实验结束后取上清液测乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD);β液体闪烁计数仪测心肌细胞中丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)活性。结果:川芎内酯A预处理可使上清液中LDH漏出明显减少,MDA含量降低,SOD活性提高。还可降低心肌细胞内MAPK活性与H/R组比较。结论:川芎内酯A预处理对体外培养的乳鼠心肌细胞缺氧/复氧损伤具有保护作用,MAPK信号传导途径可能参与这一保护作用。 展开更多
关键词 川芎内酯A 心肌细胞 丝裂原活化蛋白激酶 缺氧/复氧损伤
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川芎内酯抑制结肠癌细胞的生长和肿瘤干细胞样特性 被引量:4
9
作者 董梁 张敬 缪柯 《广州中医药大学学报》 CAS 2021年第12期2742-2750,共9页
【目的】探讨川芎内酯对结肠癌细胞的抑制作用及其机制。【方法】(1)体外研究:选择SW620和SW480 2种结肠癌细胞株。应用不同浓度的川芎内酯处理细胞24 h后,用细胞计数试剂盒8(CCK-8)检测细胞活力。选择浓度为0、25、50、100μmol/L的川... 【目的】探讨川芎内酯对结肠癌细胞的抑制作用及其机制。【方法】(1)体外研究:选择SW620和SW480 2种结肠癌细胞株。应用不同浓度的川芎内酯处理细胞24 h后,用细胞计数试剂盒8(CCK-8)检测细胞活力。选择浓度为0、25、50、100μmol/L的川芎内酯处理SW620和SW480细胞株,采用克隆形成实验检测增殖能力,采用流式细胞术检测癌细胞凋亡,采用蛋白免疫印迹(Western Blot)法检测细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂1A(p21)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3 (Caspase-3)及裂解的Caspase-3(cleaved Caspase-3)的表达,采用流式细胞术检测线粒体膜电位的变化,按照试剂盒说明方法检测超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)的含量,应用显微镜观察SW620和SW480干细胞成球情况,采用Aldefluor分析法检测乙醛脱氢酶(ALDH)活性,采用实时定量聚合酶链反应(RT-qPCR)法检测干细胞标记物Nanog、八聚体结合转录因子4(OCT4)和性别决定域Y蛋白2(SOX2)的表达。(2)体内研究:裸鼠皮下接种SW480细胞构建荷瘤模型,加药组给予川芎内酯5 mg/kg处理,每5 d检测瘤体积。30 d后,处死祼鼠取出肿瘤称质量,脱氧核糖核苷酸末端转移酶介导的缺口末端标记(TUNEL)染色检测肿瘤组织细胞凋亡,免疫组织化学法检测肿瘤组织中p21和SOX2的表达,按照试剂盒说明方法检测肿瘤组织MDA和SOD含量。【结果】与川芎内酯0μmol/L组比较,川芎内酯50μmol/L对SW620细胞活力有明显抑制作用(P<0.05),川芎内酯25μmol/L对SW480细胞活力有明显抑制作用(P<0.05)。川芎内酯明显降低结肠癌细胞存活率(P<0.05),增加细胞凋亡率(P<0.05),上调p21和cleaved Caspase-3的表达水平(P<0.05),降低线粒体膜电位,增加SOD的含量(P<0.05),减少MDA的含量(P<0.05),减小结肠癌细胞成球直径的大小(P<0.05),降低ALDH活性及Nanog、OCT4和SOX2的表达(P<0.05)。体内移植实验结果显示,川芎内酯减小肿瘤体积(P<0.05),增加肿瘤组织中TUN 展开更多
关键词 川芎内酯 结肠癌 凋亡 线粒体膜电位 乙醛脱氢酶 SW620细胞 SW480细胞 裸鼠
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川芎主要药理活性成分药理研究进展 被引量:210
10
作者 李海刚 胡晒平 +5 位作者 周意 徐丹丹 马宁 唐靖 鲍美华 郑霞辉 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2018年第11期1302-1308,共7页
川芎含有超过100种药理活性成分,本文基于其主要生物活性成分药代动力学的研究,重点对川芎中的阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I及川芎嗪等成分的体内过程和药理作用的最新研究进展进行综述,以期为川芎的临床应用及深度开发... 川芎含有超过100种药理活性成分,本文基于其主要生物活性成分药代动力学的研究,重点对川芎中的阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I及川芎嗪等成分的体内过程和药理作用的最新研究进展进行综述,以期为川芎的临床应用及深度开发利用提供一些新的思路与方法。 展开更多
关键词 川芎 阿魏酸 藁本内酯 川芎内酯 川芎
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当归的化学成分研究 被引量:75
11
作者 宋秋月 付迎波 +3 位作者 刘江 郑丹 韩力 黄学石 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1900-1904,共5页
目的研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、反相C-18硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离,利用理化性质及波谱数据分析,结合文献对照确定化合物结构。结果从当归的醋酸乙酯提取部位中分离鉴定了16个化合物,分... 目的研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、反相C-18硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离,利用理化性质及波谱数据分析,结合文献对照确定化合物结构。结果从当归的醋酸乙酯提取部位中分离鉴定了16个化合物,分别为洋川芎内酯G(1)、洋川芎内酯H(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯J(4)、(3Z,3′Z)-6,8′,7,3′-双藁苯内酯(5)、3R,8S-falcarindiol(6)、11S,16R-dihydroxyoctadeca-9Z,17-dien-12,14-diynoic-1-yl acetate(7)、4-(2-羟基-1-甲氧乙基)-苯酚(8)、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚(9)、5-乙酰氧甲基糠醛(10)、5-羟甲基糠醛(11)、brefeldin A(12)、香草醛(13)、对甲基苯酚(14)、阿魏酸(15)、阿魏醛(16)。结论化合物8~10为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7为首次从该种植物中获得,且首次报道了化合物1的碳谱数据。 展开更多
关键词 当归 川芎内酯 4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚 5-乙酰氧甲基糠醛 川芎内酯G
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一测多评法同时测定川芎、当归饮片中多种化学成分的含量 被引量:40
12
作者 田璐 闫海霞 +3 位作者 傅欣彤 王京辉 郭洪祝 陈有根 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期848-854,共7页
目的:通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为... 目的:通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→28%A;10~17 min,28%A→45%A;17~25 min,45%A→65%A;25~30 min,65%A→100%A;30~35 min,100%A;35~37 min,100%A→10%A;37~45 min,10%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,以阿魏酸为内标,建立洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果:2种方法测定结果没有明显差异。结论:同时建立了川芎饮片、当归饮片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯4个成分一测多评法,经方法学验证,该法可用于川芎、当归的质量控制。 展开更多
关键词 川芎 当归 阿魏酸 川芎内酯 川芎内酯A 藁本内酯 一测多评
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经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究 被引量:35
13
作者 成颜芬 江华娟 +7 位作者 王琳 陈其艳 庞兰 韦迪 杨青波 傅超美 何瑶 章津铭 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期653-661,共9页
目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积... 目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均>0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13~16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5~344.4、6.2~154.8、413.2~459.2、507.5~923.5、873.8~1 202.0、2 122.3~2 782.9、59.2~121.3、6.4~26.9、38.9~79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。 展开更多
关键词 桃红四物汤 经典名方 HPLC 指纹图谱 偏最小二乘法-判别分析 质量控制 质量评价 聚类分析 没食子酸 5-羟甲基糠醛 绿原酸 苦杏仁苷 芍药内酯 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 川芎内酯 苯甲酰芍药苷 藁本内酯
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一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量 被引量:32
14
作者 杨艳 刘云华 +4 位作者 黄志芳 刘玉红 陈燕 杨昌林 易进海 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期58-62,共5页
目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果... 目的:建立HPLC一测多评法测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藳本内酯的分析方法。方法:以丁苯酞作为洋川芎内酯A和藁本内酯的内标,在不同条件下测定相对校正因子,利用校正因子和内标测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结果:丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.199 4-3.988(r=0.999 9),0.043 46-0.869 2(r=0.999 9)和0.080 67-1.613 4μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.490 7和0.226 3。结论:用丁苯酞作为内标,测定川芎、当归中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,该方法简便可行,可用于川芎、当归的质量控制。 展开更多
关键词 校正因子 含量测定 川芎内酯A 藁本内酯 川芎 当归 一测多评
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基于药物体系的藁本质量评价研究 被引量:23
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作者 左胜 孙雅姝 +8 位作者 迟蕾 梅莹莹 安琪 姜艳艳 张硕峰 周永强 张晓雷 王永炎 石任兵 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期481-485,I0001,共6页
目的建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式。方法采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成... 目的建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式。方法采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成分含量的质量表征;以洋川芎内酯Ⅰ含量为参比,对饮片进行有效指标性成分含量相对比值质量表征,并以批次4(已确定药效的饮片)为基准,作有效指标性成分含量相对比值的比值差,其绝对值之和表示为非关联系数δ,分析得关联度排序(δ/关联度)。结果基于有效指标性成分含量的质量表征:以阿魏酸含量排序为批次7>批次6>批次4>批次3>批次1>批次5>批次2,含量相差最大约2.2倍;以洋川芎内酯Ⅰ含量排序为批次7>批次4>批次3>批次6>批次1>批次5>批次2,含量相差最大约4.9倍;以苯酞类含量和排序为批次7>批次3>批次6>批次4>批次1>批次2>批次5,含量相差最大约3.6倍;批次7、3、4、6有效指标性成分总体含量较高。基于关键有效指标性成分含量相对比值的质量表征:批次4(0/100%)>批次7(1.21/79.8%)>批次3(1.36/77.3%)>批次6(1.83/69.5%)>批次5(2.18/63.7%)>批次1(2.28/62.0%)>批次2(9.14),即批次7、3的质量表征与批次4关联度较高。综合基于有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,以批次4为基准,可得批次7、3质量较优。结论基于有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,并以具有确切药效的药材饮片为基准,进行质量表征关联度分析,以评价其质量整体关联性与应用有效性,这是中药质量评价提供一种新模式。 展开更多
关键词 藁本 质量评价 关联分析 阿魏酸 川芎内酯A 川芎内酯H 川芎内酯I 藁本 内酯
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反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物 被引量:21
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作者 曹建敏 王宗花 +2 位作者 丁明玉 杨学东 寇怀江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期531-533,共3页
用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0... 用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011~0.027 μg,回收率为96% ~108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 川芎内酯-H 川芎内酯-Ⅰ 瑟丹酸内酯 蒿本内酯 川芎 中草药
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近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量 被引量:24
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作者 雷晓晴 王秀丽 +3 位作者 李耿 付梅红 张秀荣 陈芳宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3947-3954,共8页
目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法... 目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。 展开更多
关键词 近红外光谱 快速测定 当归 绿原酸 阿魏酸 异绿原酸A 藁本内酯 丁烯基苯肽洋川芎内酯I 欧当归内酯A
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当归药材热风-微波联合干燥方法研究 被引量:20
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作者 段素敏 孔铭 +3 位作者 李秀杨 刘欢欢 刘丽芳 李松林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3415-3419,共5页
目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合... 目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。 展开更多
关键词 当归 热风-微波联用干燥技术 质量评价 微生物 重金属 有害元素 阿魏酸 阿魏酸松泊酯 川芎内酯I 川芎内酯H 川芎内酯A E-藁本内酯 Z-藁本内酯 正丁烯基苯酞 riligustilide 欧当归内酯A 产地加工
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量 被引量:20
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作者 鄢玉芬 徐双美 +3 位作者 梁乙川 陈鸿平 陈林 刘友平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期807-812,共6页
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙... 目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53~0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02~0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83~0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63~0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76~0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74~0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80~3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02~0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50~3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40~0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%~103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%~107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%~102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%~101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%~104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%~105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%~104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%~102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%~99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%~103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%~0.160 8%、0.006 1%~0.022 7%、0.048 2%~0.172 2%、0.023 3%~0.145 2%、0.004 6%~0.030 7%、0.085 2%~0.835 4%、0.182 6%~2.112 7%、0.009 9%~0.098 3%、0.614 9%~3.176 2%、0.005 7~0.036 9%,均呈下降趋势,且下降� 展开更多
关键词 川芎 不同贮藏条件 高效液相色谱法 绿原酸 川芎 阿魏酸 川芎内酯I 川芎内酯H 阿魏酸松柏酯 川芎内酯A 正丁基苯酞 Z-藁本内酯 丁烯基苯酞 含量测定
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当归标准汤剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究 被引量:20
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作者 陈健 张越 +3 位作者 王洪兰 李俊松 池玉梅 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期4942-4949,共8页
目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤... 目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤剂质量的主要色谱峰,并同时测定这些主要色谱峰中阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯及色氨酸的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果建立的当归标准汤剂HPLC指纹图谱共标定出17个共有峰,15批样品相似度在0.788~0.983;CA、PCA将样品大致分为3类,结合PLS-DA,筛选出7个标志性化合物,其中指认出阿魏酸(8号峰)、藁本内酯(17号峰)、洋川芎内酯I(10号峰)、洋川芎内酯H(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率为99.43%~104.35%。15批样品中阿魏酸为0.041%~5.596%、洋川芎内酯H为0.026%~1.583%、洋川芎内酯I为0.201%~6.461%、藁本内酯为0.126%~4.942%、色氨酸含为0.481%~2.753%。结论建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为当归标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 当归 标准汤剂 HPLC 指纹图谱 质量控制 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析 模式识别 阿魏酸 川芎内酯H 川芎内酯 藁本内酯 色氨酸 相似度 质量评价
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