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液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑 被引量:24
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作者 王浩 杨红梅 +3 位作者 郭启雷 刘艳琴 史海良 田艳玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期283-287,共5页
建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5!m)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯... 建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5!m)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定。在优化条件下,4种化合物检出限为0.3~50.0!g/kg,方法回收率为61.4%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.8%。采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉。本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 氯霉素 三聚氰胺 甲硝唑 洛硝达唑 乳粉
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液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留 被引量:24
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作者 王浩 贾婧怡 +3 位作者 张杉 张旭 陈江龙 赵丽 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第2期48-50,64,共4页
建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定... 建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%~94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%~9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 液质联用仪 氯酸盐 高氯酸盐 婴幼儿配方乳粉
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液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留 被引量:23
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作者 王浩 邵明媛 +2 位作者 贾婧怡 刘明艳 裴帆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1279-1283,共5页
建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声溶解,乙腈沉淀蛋白质,液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。以Hypersil GOLD C18色谱柱(50 mm×4.... 建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声溶解,乙腈沉淀蛋白质,液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。以Hypersil GOLD C18色谱柱(50 mm×4. 6 mm,1. 9μm)分离,流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇,流速0. 30mL/min。在该优化条件下,全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚的定量限分别为0. 5、1. 0、10. 0和5. 0μg/kg,方法回收率为86. 1%~106. 8%,相对标准偏差为2. 87%~9. 53%。测定了多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 双酚A 壬基酚 婴幼儿配方乳粉
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婴幼儿奶粉消费者购买行为的影响因素分析——基于南京市167位消费者的调查数据 被引量:22
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作者 刘华 陈艳 《湖南农业大学学报(社会科学版)》 2013年第1期22-28,41,共8页
基于南京市167位婴幼儿奶粉消费者的调查数据,研究消费者认知、风险感知、信任和支付能力等因素对购买行为的影响。统计结果表明,消费者对婴幼儿奶粉信息的关注程度较高,网络、亲朋交流、广播电视和报纸杂志是消费者了解信息的主要渠道... 基于南京市167位婴幼儿奶粉消费者的调查数据,研究消费者认知、风险感知、信任和支付能力等因素对购买行为的影响。统计结果表明,消费者对婴幼儿奶粉信息的关注程度较高,网络、亲朋交流、广播电视和报纸杂志是消费者了解信息的主要渠道,但对信息的了解程度有限;消费者信任程度比较低,且更偏向于相信进口奶粉比较安全,多数人愿意为奶粉安全支付额外费用;安全和品牌是消费者购买婴幼儿奶粉考虑得比较多的一个因素。进一步的实证分析结果表明,安全是消费者购买婴幼儿奶粉时最重要的考虑因素;支付能力是影响消费者所购奶粉价位的主要因素;消费者认知程度越高、支付能力越强越倾向于购买进口奶粉;消费者的受教育程度、认知程度与风险感知程度越高越不会买出过安全事故的奶粉,但信任程度越高则有很大可能还会继续购买出过奶粉安全事故的奶粉。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 认知程度 风险感知 消费者信任 支付能力 购买行为
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D 被引量:21
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作者 曹慧 陈小珍 +1 位作者 王瑾 陈万勤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期232-236,共5页
为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V(正戊烷)∶V(乙醚)=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T3色谱柱分离,以2mmol/L甲酸铵-甲醇和2... 为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V(正戊烷)∶V(乙醚)=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T3色谱柱分离,以2mmol/L甲酸铵-甲醇和2mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D2和维生素D3在5~150μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D2和维生素D3的检出限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,方法回收率分别为97.0%~104.7%和92.7%~108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 维生素D 婴儿配方奶粉
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ICP-MS同时测定婴幼儿奶粉中10种微量金属元素 被引量:17
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作者 陈学武 袁艳艳 曹丽玲 《食品工业》 北大核心 2015年第7期289-291,共3页
以婴幼儿奶粉为研究对象,通过对比V(硝酸)∶V(高氯酸)分别为4∶1,5∶1,6∶1三种不同体积配比,以及15,20和25 mL的V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1三种用量,确定最优条件15 mL V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1,并在电热板湿法消解,用ICP-M... 以婴幼儿奶粉为研究对象,通过对比V(硝酸)∶V(高氯酸)分别为4∶1,5∶1,6∶1三种不同体积配比,以及15,20和25 mL的V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1三种用量,确定最优条件15 mL V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1,并在电热板湿法消解,用ICP-MS同时测定样液中10种微量金属元素含量。试验结果,方法线性范围为0~200μg/L,工作曲线的相关系数(r)均≥0.999 5。各待测元素测定的检出限为0.01~0.88 mg/kg,低、中、高3个加标水平平均回收率为84.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.8%。 展开更多
关键词 ICP-MS 婴幼儿奶粉 前处理 微量金属元素
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牛奶大分子蛋白的水解及其抗原性变化 被引量:15
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作者 唐宁 刘保林 +3 位作者 汪福源 周祝成 王婵 张方丽 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第12期1398-1402,共5页
目的 :将婴儿乳粉以不同的食品级蛋白酶水解 ,降低牛奶的分子量 ,考察牛奶酶水解产物过敏原性的变化。方法 :采用胃蛋白酶、胰蛋白酶和自制胰酶制品对婴儿奶粉进行酶解 ,以快速蛋白质液相色谱测得酶解产物分子量分布和所占比例。通过实... 目的 :将婴儿乳粉以不同的食品级蛋白酶水解 ,降低牛奶的分子量 ,考察牛奶酶水解产物过敏原性的变化。方法 :采用胃蛋白酶、胰蛋白酶和自制胰酶制品对婴儿奶粉进行酶解 ,以快速蛋白质液相色谱测得酶解产物分子量分布和所占比例。通过实验动物主动、被动皮肤反应和口服致敏肠腔通透性变化观察不同酶水解后牛奶的过敏原性变化。结果 :快速蛋白质液相色谱结果表明蛋白酶水解牛奶后 ,牛奶蛋白分子量明显降低 ,尤以自制胰酶对乳粉的水解程度最高 (分子量 <10 0 0占 92 % ;10 0 0~10 0 0 0占 8% )。胃蛋白酶、胰蛋白酶和胰酶水解产物可以显著抑制由牛奶蛋白引起的小鼠耳速发型主动皮肤过敏 ,抑制率分别为 5 1%、83%和 86 %。小鼠同种及异种被动皮肤过敏反应实验中 ,与未水解奶粉组比较 ,同种皮肤过敏反应三种酶解产物炎性渗出降低率分别为 2 9%、70 %和 82 % ,异种皮肤过敏反应的降低率分别为 34%、70 %和 82 %。口服致敏小鼠肠腔通透性及分泌功能测定结果显示 ,胰酶水解产物致敏小鼠的肠腔伊文思蓝渗出率比未水解前降低了 2 7%。结论 :酶水解后牛奶大分子蛋白物质降解 ,其过敏原性有不同程度的降低 ,尤以胰酶水解产物变化最为显著。 展开更多
关键词 婴儿乳粉 蛋白酶 过敏原性 胃蛋白酶 胰蛋白酶 胰酶
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荧光法测定婴儿奶粉中色氨酸的含量 被引量:14
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作者 任大喜 提伟钢 +1 位作者 李景红 霍贵成 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期203-204,共2页
建立了婴儿奶粉中色氨酸的荧光分析方法,以NaOH为水解液水解婴儿奶粉,在激发波长225nm,发射波长350nm处测定色氨酸的荧光强度。方法线性范围0~0.07mg/L,检测限为0.0015mg/L,回收率在95%~105%之间。此法快速、简便、灵敏度高。
关键词 荧光法 婴儿奶粉 色氨酸
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应用可见-近红外光谱技术快速无损鉴别婴幼儿奶粉品种 被引量:14
9
作者 黄敏 何勇 +1 位作者 岑海燕 胡兴越 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期916-919,共4页
为了快速无损鉴别婴幼儿奶粉品种,提出了结合偏最小二乘(PLS)法和人工神经网络(ANN)综合预测婴幼儿奶粉品种的新方法。获取婴幼儿奶粉样本在400-1000nm波段的漫反射光谱,采取平均平滑法和多元散射校正(MSC)进行预处理,用PLS建... 为了快速无损鉴别婴幼儿奶粉品种,提出了结合偏最小二乘(PLS)法和人工神经网络(ANN)综合预测婴幼儿奶粉品种的新方法。获取婴幼儿奶粉样本在400-1000nm波段的漫反射光谱,采取平均平滑法和多元散射校正(MSC)进行预处理,用PLS建立校正模型进行模式特征分析及主成分的提取。经过交互验证法判别,提取7个主成分作为神经网络的输入变量,奶粉的品种值作为输出,建立了三层BP神经网络。9个典型品种的婴幼儿奶粉各取样本30个,共计270个作为训练集。随机抽取的各个品种的10个样本,共90个作为预测检验样本,结果表明,90个未知样本的品种预测准确率为100%。说明提出的方法具有很好的分类和鉴别作用,为婴幼儿奶粉的品种快速无损鉴别提供了一种新方法。 展开更多
关键词 近红外光谱 偏最小二乘法 婴幼儿奶粉 品种 人工神经网络
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HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1 被引量:15
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作者 王帅帅 《食品工业》 CAS 北大核心 2017年第4期304-306,共3页
建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.... 建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 婴幼儿配方奶粉 维生素B1
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婴幼儿乳粉中生物素含量的测定研究 被引量:15
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作者 王志伟 《包装与食品机械》 CAS 2013年第3期66-68,72,共4页
研究利用微生物法测定婴幼儿乳粉中生物素的含量。利用植物乳杆菌(ATCC 8014)对生物素具有很高灵敏性的特点,其生长与生物素含量成一定的线性关系,通过测定培养后菌液吸光度的变化得出婴幼儿乳粉中生物素的含量。测得的标准曲线在0.1ng... 研究利用微生物法测定婴幼儿乳粉中生物素的含量。利用植物乳杆菌(ATCC 8014)对生物素具有很高灵敏性的特点,其生长与生物素含量成一定的线性关系,通过测定培养后菌液吸光度的变化得出婴幼儿乳粉中生物素的含量。测得的标准曲线在0.1ng~1ng范围内线性关系良好(R2=0.9989),所测样品RSD为2.8%(n=6),标准品平均回收率为89.3%~97.7%。该方法重现性较好,稳定可靠,适用于婴幼儿乳粉中生物素含量的测定。 展开更多
关键词 生物素 微生物法 婴幼儿乳粉
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我国婴幼儿奶粉市场消费现状与对策 被引量:14
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作者 昝梦莹 田万强 《企业经济》 北大核心 2015年第12期76-80,共5页
我国是世界人口第一大国,相应的婴幼儿人数也非常庞大,这就必然形成了巨大的婴幼儿奶粉需求。"三聚氰胺"事件后,国产奶粉销量锐减,进口奶粉逐渐占领我国婴幼儿奶粉主流市场。在国产奶粉价格更为合理、质量不断提升之后,其销... 我国是世界人口第一大国,相应的婴幼儿人数也非常庞大,这就必然形成了巨大的婴幼儿奶粉需求。"三聚氰胺"事件后,国产奶粉销量锐减,进口奶粉逐渐占领我国婴幼儿奶粉主流市场。在国产奶粉价格更为合理、质量不断提升之后,其销量仍然远远低于进口奶粉。本文提出了提升国产奶粉竞争力的建议:加强奶源建设,完善奶源追溯体系;提升奶粉科技含量,建立品牌形象;改善营销策略,提升消费者认知水平;加大政府对乳制品企业扶持与监管力度等。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 消费者 食品安全 市场消费
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氨基酸分析仪检测婴幼儿奶粉中牛磺酸含量 被引量:14
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作者 刘常凯 何林飞 辛丽娜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3957-3961,共5页
目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容... 目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容后,采用氨基酸分析仪钠系统进行程序洗脱,LCA K06/Na色谱柱进行分离,茚三酮溶液衍生显色,在570nm波长下测得牛磺酸色谱峰,用外标法峰面积定量,保留时间定性。结果牛磺酸在5.544~110.880μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为101.47%,相对标准偏差为1.6%(n=9)。结论该方法简单、便捷、准确性高,适合于婴幼儿奶粉中牛磺酸的定量分析。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 氨基酸分析仪 牛磺酸 含量
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DHA、AA在婴儿配方奶粉中稳定性的研究 被引量:14
14
作者 赵红霞 高昕 《乳业科学与技术》 2011年第1期18-20,共3页
本文阐述了婴儿配方奶粉中强化DHA和AA对非母乳喂养婴儿营养的重要性,同时通过加速实验讨论了添加DHA、AA的婴儿配方奶粉在保质期内DHA和AA含量、表面油、过氧化值和滋气味的变化情况,综合上述各指标分析DHA和AA在婴儿配方奶粉中稳定性。
关键词 DHA AA 婴儿配方奶粉
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HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1 被引量:14
15
作者 曹红 王浩 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2010年第11期46-47,共2页
建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法。采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm i.d)反相色谱柱,以浓度为0.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65︰35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量2... 建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法。采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm i.d)反相色谱柱,以浓度为0.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65︰35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL。方法定量限为0.5 mg/kg,加标回收率92.1%~103.8%,线性范围0.00~1.00 mg/L,相对标准偏差为4.34%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B1的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 婴幼儿配方奶粉 维生素B1
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婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定 被引量:14
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作者 金梦 谢守新 +6 位作者 林海丹 王金花 李小林 刘超 陈毓芳 官咏仪 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第12期34-36,共3页
建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测... 建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 肌醇 婴幼儿配方奶粉
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尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B_(12) 被引量:12
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作者 刘德晔 谷静 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页
建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表... 建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。 展开更多
关键词 尺寸排阻色谱 电感耦合等离子体质谱 维生素B12 婴儿奶粉
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高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B_1、维生素B_2 被引量:12
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作者 张隆龙 王海燕 +1 位作者 胡越 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期129-134,共6页
目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 m... 目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05~1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%~99.1%,相对标准偏差为1.2%~3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%~97.8%,相对标准偏差为0.97%~3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。 展开更多
关键词 婴儿奶粉 维生素B1 维生素B2 高效液相色谱法
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素 被引量:11
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作者 邢家溧 张子庚 +4 位作者 郑睿行 徐晓蓉 毛玲燕 承海 沈坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期156-164,共9页
婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链... 婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16,v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45,v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))>0.9903,检出限为0.15~0.64μg/kg,定量限为0.54~2.24μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%,RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉毒素 婴幼儿奶粉
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超高效液相色谱-荧光法测定婴幼儿乳粉中胆碱含量 被引量:11
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作者 张玉 汪庆旗 +2 位作者 梁晶晶 李正 刘单 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第2期169-171,共3页
目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定婴幼儿乳粉中胆碱含量的方法。方法利用1-萘基异氰酸酯与胆碱反应生成稳定的、具有荧光的阳离子芳香族化合物,用超高效液相色谱-荧光法分离测定。乳粉样品经盐酸水解,无水硫酸钠脱水后与1-... 目的建立超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定婴幼儿乳粉中胆碱含量的方法。方法利用1-萘基异氰酸酯与胆碱反应生成稳定的、具有荧光的阳离子芳香族化合物,用超高效液相色谱-荧光法分离测定。乳粉样品经盐酸水解,无水硫酸钠脱水后与1-萘基异氰酸酯进行衍生反应,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,用流动相四甲基氢氧化铵-羟基乙酸-乙腈-水溶液进行洗脱,然后通过荧光检测器(FLD)进行检测,激发波长和发射波长分别为220 nm和350 nm。结果胆碱的浓度(以胆碱阳离子计)在0.90μg/ml^13.5μg/ml时线性关系良好(相关系数r=0.999 7),回收率为89.0%~92.5%,仪器的检出限为0.052μg/ml。结论该方法具有成本低、灵敏度高、快速、简便等优点。 展开更多
关键词 乳粉 胆碱 超高效液相色谱法 荧光衍生
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