目的:研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性。方法:用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性。结果:分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千...目的:研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性。方法:用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性。结果:分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、5,7,2′,6′-四羟基黄酮(4)、粘毛黄芩素Ⅲ(5)、黄芩苷(6)、汉黄芩苷(7)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)。化合物1～7中,有邻三羟基的黄芩素抗菌活性最强,且具有良好的量效关系;有邻三取代和多羟基的黄酮具有抑制白细胞介素-1β转化酶(IL-1βcoverting enzyme,ICE)的活性。结论:研究结果为建立黄芩质量控制方法提供了科学依据,并在分析二维核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)数据的基础上,对化合物9的13C NMR数据进行了正确归属。展开更多
采用HPLC结合紫外光谱法,同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)。采用Waters XTerra MS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,等梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长36...采用HPLC结合紫外光谱法,同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)。采用Waters XTerra MS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,等梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长360nm。建立各个组分在0.1~10.0mg·L-1范围内系列浓度的混合标准工作曲线,其相关系数R2均优于0.999,且在22min内得到较好分离。方法检出限介于0.03~0.07mg·L-1,定量限介于0.04~0.08mg·L-1。分别将标准品与样品中四种黄酮碳苷的紫外光谱(240~400nm)进行比对,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷相应的光谱曲线形状以及特征吸收波长都表现出高吻合度。取竹叶样品经热回流提取,石油醚萃取及AB-8大孔树脂纯化后,再采用HPLC结合紫外光谱法检测得荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷四种黄酮碳苷相对于竹叶黄酮粉的百分含量分别为13.73,49.68,7.85和30.70mg·g-1,平均回收率为34.90%~87.64%,相对标准偏差为0.41%~10.83%。本方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中四种黄酮碳苷,样品稳定,重现性好,为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考。展开更多
文摘目的:研究中药黄芩主要黄酮类成分及其生物活性。方法:用色谱法分离,通过理化性质及波谱方法鉴定结构,采用多菌种、应用细胞及分子水平方法测定主要黄酮类成分的生物活性。结果:分离鉴定了9个化合物,分别为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、5,7,2′,6′-四羟基黄酮(4)、粘毛黄芩素Ⅲ(5)、黄芩苷(6)、汉黄芩苷(7)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)。化合物1～7中,有邻三羟基的黄芩素抗菌活性最强,且具有良好的量效关系;有邻三取代和多羟基的黄酮具有抑制白细胞介素-1β转化酶(IL-1βcoverting enzyme,ICE)的活性。结论:研究结果为建立黄芩质量控制方法提供了科学依据,并在分析二维核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)数据的基础上,对化合物9的13C NMR数据进行了正确归属。
文摘采用HPLC结合紫外光谱法,同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)。采用Waters XTerra MS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,等梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长360nm。建立各个组分在0.1~10.0mg·L-1范围内系列浓度的混合标准工作曲线,其相关系数R2均优于0.999,且在22min内得到较好分离。方法检出限介于0.03~0.07mg·L-1,定量限介于0.04~0.08mg·L-1。分别将标准品与样品中四种黄酮碳苷的紫外光谱(240~400nm)进行比对,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷相应的光谱曲线形状以及特征吸收波长都表现出高吻合度。取竹叶样品经热回流提取,石油醚萃取及AB-8大孔树脂纯化后,再采用HPLC结合紫外光谱法检测得荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷四种黄酮碳苷相对于竹叶黄酮粉的百分含量分别为13.73,49.68,7.85和30.70mg·g-1,平均回收率为34.90%~87.64%,相对标准偏差为0.41%~10.83%。本方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中四种黄酮碳苷,样品稳定,重现性好,为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考。
