摘要
采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂，反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺，在常压下合成了1，4-丁二醇双子琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯磺酸钠（GSS4AE03—62）。对各步反应条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为：单酯化反应：n（顺酐）：n（1，4-丁二醇）=2．15：1．00，反应温度110℃，反应时间2．0h，在该条件下得到产率为99．23％的单酯化产物；双酯化反应I：n（顺酐）：n[聚醚（3）]=1．00：0．55，纠（碳基固体酸）=1％（以顺酐质量计），反应温度170℃，反应时间2．0h，双酯化反应Ⅱ：n（顺酐）：n（异辛醇）=1．00：0．60，反应温度220℃，反应时间4．5h，在该条件下得到产率为94．36％的双酯化产物；磺化反应：n（顺酐）：n（亚硫酸氢钠）=1．00：1．05，反应温度140℃，反应时间5．5h。产物经IR、GC／MS进行结构表征，测定了其表面性能、应用性能和毒理性，并与磺基琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯钠（AEOSS3）、1，4．丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠（GSS462）进行了比较。结果表明，GSS4AE03—62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1—2个数量级，而且毒性低。
1,4-Butanediol Gemini sodium lauryl polyoxyethene （3） iso-octyl sulfosuccinate was synthesized under normal pressure by using carbon-based solid acid as the catalyst in esterification, an environmentally friendly process where purification and separation of the intermediates and organic solvents in esterification reaction is unnecessary. The optimum reaction conditions were as follows：for the single esterification, n （ maleic anhydride ） ： n （ 1,4-butanediol ） = 2. 15 ： 1.00, reaction temperature 110 ℃ ,reaction time 2.0 h;under such conditions the yield was 99.23%. For the diesterification I ：n （ maleic anhydride） ： n [ lauryl polyoxyethene （ 3 ） = 1.00：0.55, w （ carbonyl solid acid ） = 1% （ based on the mass of maleic anhydride ）, reaction temperature 170 ℃, reaction time 2.0 h. For the diesterification 11 ： n （ maleic anhydride ） ： n （ iso-octanol ） = 1.00 ： 0. 60, reaction temperature 220 ℃,reaction time 4.5 h ; under such conditions the yield was 94.36%. For the sulfonation reaction to obtain the target product ： n （ maleic anhydride ） ： n （ sodium hydrogen sulfite ） = 1.00 ： 1.05, reaction temperature 140 ~C ,reaction time 5.5 h. The structure of the target product was characterized by means of IR spectrum and GC/MS ,the surface properties and application properties were measured, and it was compared with sodium lauryl polyoxyethene（3） isooctyl sulfosuceinate （AEOSS3） and 1,4-butanediol Gemini sodium diisooctyl sulfosuccinate （GSS462）. The results show that the critical micelle concentration of GSS4AEO3 -62 was reduced by one to two orders of magnitude than AEOSS3 and GSS462 and the toxicity was also low.
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期1217-1222,共6页
Fine Chemicals
基金
"十二五"国家科技支撑计划重大项目(2011BAE06A06-9)
江苏高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-46)~~
