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掺矿物油大米的定性分析方法研究 被引量:14
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作者 毕艳兰 范璐 +2 位作者 孙尚德 张丽霞 孙东弦 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2005年第4期3-4,共2页
采用皂化法、薄层色谱法以及红外光谱法对大米上是否涂抹液体石蜡的定性分析方法进行了研究。研究结果表明:采用索氏抽提法用乙醚从整粒大米中提取1g左右油脂,然后将油脂与氢氧化钾在体积分数95%的乙醇溶液中完全皂化,加入沸水后若溶液... 采用皂化法、薄层色谱法以及红外光谱法对大米上是否涂抹液体石蜡的定性分析方法进行了研究。研究结果表明:采用索氏抽提法用乙醚从整粒大米中提取1g左右油脂,然后将油脂与氢氧化钾在体积分数95%的乙醇溶液中完全皂化,加入沸水后若溶液呈浑浊状态,则表明该种大米涂抹了石蜡;若透明,则表明没有涂石蜡。采用整粒米(50g)按上述方法也可以直接定性分析液体石蜡的存在。薄层色谱法可以有效地分析液体石蜡的存在。但是,红外光谱法则不能有效地鉴别出大米上是否含有液体石蜡。 展开更多
关键词 大米 矿物油 定性分析 薄层色谱法 皂化法 红外光谱法
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蚕蛹油不饱和脂肪酸提取及氧化稳定性研究 被引量:7
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作者 陈晨 李国荣 +2 位作者 李建科 孟永宏 马倩倩 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期20-24,共5页
以蚕蛹毛油为原料,采用常压碱水皂化制取混合脂肪酸,溶剂法分离高纯度蚕蛹油不饱和脂肪酸。首先在超量碱、皂化温度、皂化时间单因素实验的基础上采用响应面实验优化常压碱水皂化工艺,得到最佳皂化条件为恒定碱液质量分数15%,超量碱45%... 以蚕蛹毛油为原料,采用常压碱水皂化制取混合脂肪酸,溶剂法分离高纯度蚕蛹油不饱和脂肪酸。首先在超量碱、皂化温度、皂化时间单因素实验的基础上采用响应面实验优化常压碱水皂化工艺,得到最佳皂化条件为恒定碱液质量分数15%,超量碱45%,皂化温度98℃,皂化时间3.3 h;其次通过甲醇溶剂法得到高纯度蚕蛹油不饱和脂肪酸工艺条件为恒定结晶温度-10℃,料液比为1∶2.4(混合脂肪酸与溶剂甲醇质量比),甲醇溶液质量分数90%,结晶时间30 min;最后脱色后得到蚕蛹油不饱和脂肪酸产品,并对其理化指标测定。产品在不同贮存条件下保存32 d考察其氧化稳定性,结果表明在4℃条件下避光保存并添加抗氧化剂的产品稳定性最好。 展开更多
关键词 蚕蛹油 皂化 溶剂法 氧化稳定性
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PVC稀土热稳定剂合成工艺研究进展 被引量:4
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作者 黄宏林 郭绍辉 +4 位作者 何阳 郑德 陈俊 钱玉英 郭廷冰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期48-51,共4页
介绍了PVC稀土热稳定剂的各种合成工艺原理,综述了国内外对稀土热稳定剂合成工艺改进研究的新进展。指出湿式直接法工艺是未来稀土热稳定剂合成工艺改进研究的重点。如何更好地解决稀土热稳定剂生产中存在的产品质量与生产效率及环保性... 介绍了PVC稀土热稳定剂的各种合成工艺原理,综述了国内外对稀土热稳定剂合成工艺改进研究的新进展。指出湿式直接法工艺是未来稀土热稳定剂合成工艺改进研究的重点。如何更好地解决稀土热稳定剂生产中存在的产品质量与生产效率及环保性难于兼顾的问题,将是未来研究者的努力方向。 展开更多
关键词 稀土热稳定剂 合成工艺 复分解法 直接法 皂化法 湿式直接法
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大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究 被引量:6
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作者 丁辉 程楠 +1 位作者 齐德珍 徐世民 《化学工业与工程》 CAS 2012年第4期15-20,共6页
以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;... 以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。 展开更多
关键词 大豆油脱臭馏出物 角鲨烯 皂化 分子蒸馏 响应面法
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皂化法合成硬脂酸钙、锌新工艺 被引量:5
5
作者 吴茂英 肖楚民 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期19-21,共3页
介绍一种在水介质中由硬脂酸与新生成的氢氧化钙、锌进行皂化合成硬脂酸钙、锌的新工艺。与传统的复分解法工艺相比新工艺大大提高了生产效率、降低了能耗和水耗。
关键词 硬脂酸钙 硬脂酸锌 皂化法 合成工艺
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皂化法合成硬脂酸钙新反应条件的研究 被引量:4
6
作者 赵长伟 马沛生 郭瓦力 《化工时刊》 CAS 2002年第3期22-25,共4页
以硬脂酸为原料,介绍一种通过两步加碱由硬脂酸与新生成的氢氧化钙进行皂化合成硬脂酸钙的新方法,并考察了反应温度、加碱时间、液固比及加碱量等因素对产品中游离酸含量的影响,确定了反应的较优条件。结果表明,在此反应条件下所得的产... 以硬脂酸为原料,介绍一种通过两步加碱由硬脂酸与新生成的氢氧化钙进行皂化合成硬脂酸钙的新方法,并考察了反应温度、加碱时间、液固比及加碱量等因素对产品中游离酸含量的影响,确定了反应的较优条件。结果表明,在此反应条件下所得的产品质量较传统的生产方法要好。 展开更多
关键词 硬脂酸钙 皂化法 反应条件 合成 反应温度 液固比
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白酒中总酯含量国标检测方法改进
7
作者 淳君 王凡 +3 位作者 汪枷彤 赵雅敏 吴建霞 林琳 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第8期269-273,共5页
为改进GB/T 10345—2022《白酒分析方法》规定的总酯测定方法,减少不必要的化学试剂消耗,节约返滴定时间。在此国标基础上,该研究以白酒样品为研究对象,根据中和游离酸需要的氢氧化钠体积预测使酒样完全皂化的氢氧化钠添加量,以皂化用... 为改进GB/T 10345—2022《白酒分析方法》规定的总酯测定方法,减少不必要的化学试剂消耗,节约返滴定时间。在此国标基础上,该研究以白酒样品为研究对象,根据中和游离酸需要的氢氧化钠体积预测使酒样完全皂化的氢氧化钠添加量,以皂化用氢氧化钠体积为参比,差值法公式计算皂化用氢氧化钠的体积。结果表明,酒样中加入皂化用氢氧化钠体积为45 mL时,可完全皂化。以差值法确定白酒中总酯含量计算公式为Y=X-MOD(X,5)+15,计算满足样品完全皂化所加入的氢氧化钠体积。改进方法与国标检测结果的相对偏差均<2.91%,加标回收率为95.68%~99.65%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为0.11%~0.76%,均满足检测要求。 展开更多
关键词 白酒 总酯检测 皂化法
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番茄红素提纯工艺条件的研究 被引量:3
8
作者 杨阳 刘蕊 +4 位作者 王英明 张玉丹 李岩 陈宝瑾 任航 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第3期111-113,共3页
以番茄红素油树脂为原料,利用皂化法和重结晶法作为主要提纯工艺,纯化得出高含量的番茄红素晶体。通过单因素及正交试验,确定番茄红素提纯工艺的最佳提取条件为番茄红素油树脂∶丙三醇∶氢氧化钾∶无水乙醇比例4∶3∶1∶1(V/V),皂化温... 以番茄红素油树脂为原料,利用皂化法和重结晶法作为主要提纯工艺,纯化得出高含量的番茄红素晶体。通过单因素及正交试验,确定番茄红素提纯工艺的最佳提取条件为番茄红素油树脂∶丙三醇∶氢氧化钾∶无水乙醇比例4∶3∶1∶1(V/V),皂化温度70℃,皂化时间2.5 h,重结晶时间48 h,在此条件下番茄红素纯度达到61.64%。 展开更多
关键词 番茄红素油树脂 皂化法 重结晶法 提纯工艺
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皂化法合成硬脂酸钡、镉新工艺 被引量:1
9
作者 吴茂英 肖楚民 《广东化工》 CAS 1999年第1期18-19,23,共3页
将化学计量比的硬脂酸、氯化钡或硫酸镉溶液、部分烧碱溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的烧碱溶液,可合成得到高质量的硬脂酸钡或硬脂酸镉产品,与传统的复分解法工艺相比,新工艺显著提高了生产效率,降低了能耗。
关键词 硬脂酸钡 硬脂酸镉 皂化法 合成 工艺
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利用茶油脱臭馏出物同步制取生育酚及脂肪酸锌盐 被引量:1
10
作者 田兴 金日生 袁传勋 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第10期19-24,共6页
试验以茶油脱臭馏出物为原料,利用超声波辅助皂化法同步制取生育酚和回收脂肪酸锌盐。试验通过单因素试验结合响应面优化试验,确定同步制取生育酚及脂肪酸锌盐回收的最佳工艺参数:超声波反应时间58 min,超声波功率密度0.93 W/mL,料液比1... 试验以茶油脱臭馏出物为原料,利用超声波辅助皂化法同步制取生育酚和回收脂肪酸锌盐。试验通过单因素试验结合响应面优化试验,确定同步制取生育酚及脂肪酸锌盐回收的最佳工艺参数:超声波反应时间58 min,超声波功率密度0.93 W/mL,料液比1︰3.8 (g/mL),皂化温度70℃,超碱量2%,碱液分3次加入,盐析2次。茶油脱臭馏出物中生育酚的总提取率可以达到93.22%,同时制备得到色泽好、细度高、脂肪酸含量低、符合一级品质产品的金属锌皂。为油脂的综合提取和利用提供了一个新思路,为生产生育酚和金属锌皂提供技术参考。 展开更多
关键词 茶油脱臭馏出物 皂化法 生育酚 脂肪酸锌盐 响应面
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乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙烯含量测定方法研究 被引量:1
11
作者 范金华 《四川化工》 CAS 2013年第2期34-37,共4页
主要研究了乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中乙烯含量的测定方法。对样品制备、溶剂选择、体系中含水量、皂化温度、皂化时间等影响测定的主要因素进行了探讨,找到了合适的测定条件。通过与真实值进行比较,皂化法的相对误差小于0.1%。能满足... 主要研究了乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中乙烯含量的测定方法。对样品制备、溶剂选择、体系中含水量、皂化温度、皂化时间等影响测定的主要因素进行了探讨,找到了合适的测定条件。通过与真实值进行比较,皂化法的相对误差小于0.1%。能满足EVA研究中对乙烯含量的测定要求。 展开更多
关键词 乙烯-醋酸乙烯共聚物 皂化法 乙烯含量 测定
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高效液相色谱法测定维生素D_(3)的三个标准方法比较
12
作者 秦天琦 吴愫青 《首都食品与医药》 2022年第20期144-148,共5页
目的比较三个标准方法中用高效液相色谱法测定碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)含量的优劣.方法分别按照三个标准的前处理方法处理碳酸钙D_(3)片,分离维生素D_(3),采用三种高效液相色谱方法测定维生素D_(3)的含量,评价这三种方法的优劣.结果... 目的比较三个标准方法中用高效液相色谱法测定碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)含量的优劣.方法分别按照三个标准的前处理方法处理碳酸钙D_(3)片,分离维生素D_(3),采用三种高效液相色谱方法测定维生素D_(3)的含量,评价这三种方法的优劣.结果三种方法测定的碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)的含量分别为108.6%、102.3%、103.5%.结论三种方法的测定结果均满足对碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)测定的前处理要求,其中皂化法的前处理步骤最方便快捷,使用的有机试剂量最少,配合使用在线固相萃取-二维液相色谱方法测定含量更稳定高效,此方法更适用于碳酸钙D_(3)片中维生素D_(3)含量的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 真空旋蒸 皂化法 碳酸钙D_(3)片 维生素D_(3) 在线固相萃取-二维液相色谱方法
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基于红外光谱技术的油脂皂化值快速检测方法研究
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作者 奚奇辉 吴威 +2 位作者 来燕芳 王韩英 戴连奎 《食品科技》 CAS 北大核心 2015年第1期319-322,共4页
建立了一种对油脂皂化值进行快速有效检测的方法。实验用红外光谱仪对油脂进行测量得到相对应的光谱图,通过均值归一化法对光谱图进行预处理,确定不同油脂的皂化值与谱图中特征峰的关系,并根据特征峰峰高确立了通过谱图计算油脂皂化值... 建立了一种对油脂皂化值进行快速有效检测的方法。实验用红外光谱仪对油脂进行测量得到相对应的光谱图,通过均值归一化法对光谱图进行预处理,确定不同油脂的皂化值与谱图中特征峰的关系,并根据特征峰峰高确立了通过谱图计算油脂皂化值的方法。 展开更多
关键词 红外光谱 油脂 皂化值 均值归一化
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皂化法提取番茄红素的研究 被引量:41
14
作者 李玉环 王锋 刘群山 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期146-150,共5页
本文对皂化法提取番茄红素的各种条件进行了研究,确定了最大吸收波长,皂化温度,皂化时间及萃取剂与萃取pH值,通过皂化,使提取量比不皂化提取量提高了4倍左右,并且消除了β-胡萝卜素对番茄红素测定的影响,该方法可行性强,具有广阔的发展... 本文对皂化法提取番茄红素的各种条件进行了研究,确定了最大吸收波长,皂化温度,皂化时间及萃取剂与萃取pH值,通过皂化,使提取量比不皂化提取量提高了4倍左右,并且消除了β-胡萝卜素对番茄红素测定的影响,该方法可行性强,具有广阔的发展前景。 展开更多
关键词 皂化法 提取 番茄红素
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三种温度下食品级PVC膜中增塑剂DEHP对猪肉的渗透 被引量:13
15
作者 张双灵 郭康权 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期291-293,共3页
为了探讨食品级PVC膜包裹猪肉时,在三类常遇温度情况下增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯对猪肉的渗透污染,用皂化蒸馏法测定了肉中邻苯二甲酸二异辛酯的迁移量。结果表明:邻苯二甲酸二异辛酯的迁移量随接触时间的延长和温度的升高而增加。温度9... 为了探讨食品级PVC膜包裹猪肉时,在三类常遇温度情况下增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯对猪肉的渗透污染,用皂化蒸馏法测定了肉中邻苯二甲酸二异辛酯的迁移量。结果表明:邻苯二甲酸二异辛酯的迁移量随接触时间的延长和温度的升高而增加。温度90℃,接触0.5h的迁移量最高,为1961.92mg/kg(75.12mg/dm2)。10℃以下,接触时间≤41h条件下,邻苯二甲酸二异辛酯未检出,其他条件下,邻苯二甲酸二异辛酯的迁移量均超出EC的总迁移量上限60mg/kg。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二异辛酯 迁移 皂化蒸馏法 猪肉 食品安全
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RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量 被引量:13
16
作者 王远 郭萍 +1 位作者 李晖 庞国伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期252-254,共3页
目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油... 目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45~144.5μg·mL-1(r=0.9998)和5.75~57.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。 展开更多
关键词 紫苏子 Α-亚麻酸 亚油酸 高效液相色潽 皂化酸解法
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菜籽油脱臭馏出物中天然V_E和植物甾醇提取工艺研究 被引量:11
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作者 姜洪峰 钱俊青 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期115-121,共7页
不同的脱臭馏出物脂肪酸含量差别很大,为充分利用其中的天然VE和植物甾醇,针对脂肪酸含量低的菜籽油脱臭馏出物,采用酒精萃取天然VE。90%酒精、pH4.0,液料比4L/kg,在60℃、120r/min下搅拌萃取20min,VE提取率达68.82%,浓缩24.48倍。萃余... 不同的脱臭馏出物脂肪酸含量差别很大,为充分利用其中的天然VE和植物甾醇,针对脂肪酸含量低的菜籽油脱臭馏出物,采用酒精萃取天然VE。90%酒精、pH4.0,液料比4L/kg,在60℃、120r/min下搅拌萃取20min,VE提取率达68.82%,浓缩24.48倍。萃余物水相皂化,碱料比0.2kgNaOH/kg,水料比5L/kg,80℃下皂化8h后,经盐水洗涤,用乙酸乙酯萃取不皂化物中的植物甾醇,液料比7L/kg脱臭馏出物,在50℃、120r/min搅拌下萃取40min,萃取液1000r/min离心15min,甾醇提取率达75.97%,浓缩20.3倍。针对脂肪酸含量高的脱臭馏出物,2%碱水洗至酸价测不出,再用硅胶吸附法浓缩VE。硅胶用量为原料的3倍,吸附溶剂6号溶剂油用量9L/kg原料,在30℃下吸附1.25h,解吸溶剂石油醚/乙醇(1∶4)用量7L/kg原料,于室温下解吸0.75h,VE提取率达65.02%,浓缩12.4倍。在上述硅胶中用乙醇在室温下解吸0.75h,乙醇用量32L/kg原料,甾醇提取率达73.46%,浓缩10.4倍。两种工艺均取得了较好的效果。 展开更多
关键词 菜籽油脱臭馏出物 天然VE 植物甾醇 萃取 皂化 硅胶吸附法
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直接皂化-比色法测定鸡蛋黄中胆固醇含量 被引量:11
18
作者 何春玫 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期110-113,共4页
采用正交实验优化各项技术参数,建立了直接皂化-比色法测定鸡蛋黄中胆固醇含量的分析方法。结果表明,鸡蛋蛋黄中胆固醇提取的最优工艺条件为:料液比为1:10(W:V),提取时间为1 h,提取温度为35℃,挥干温度为65℃,测得每100 g鸡蛋蛋黄的胆... 采用正交实验优化各项技术参数,建立了直接皂化-比色法测定鸡蛋黄中胆固醇含量的分析方法。结果表明,鸡蛋蛋黄中胆固醇提取的最优工艺条件为:料液比为1:10(W:V),提取时间为1 h,提取温度为35℃,挥干温度为65℃,测得每100 g鸡蛋蛋黄的胆固醇含量为1 609 mg;回收率为95.41%,RSD为3.77%。此方法操作简单、快速、准确。 展开更多
关键词 胆固醇 直接皂化法 比色法 蛋黄
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纳米固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化莰烯合成异龙脑 被引量:9
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作者 陈慧宗 刘永根 +3 位作者 杨义文 王瑞芬 刘芳 葛军英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期698-700,共3页
Isoborneol could be selectively prepared in high yield from camphene and oxalic acid by the way of esterfication-saponification method in the presence of nanometer solid superacid SO42-/ZrO2.The research showed when t... Isoborneol could be selectively prepared in high yield from camphene and oxalic acid by the way of esterfication-saponification method in the presence of nanometer solid superacid SO42-/ZrO2.The research showed when the esterification reaction temperature was 70℃,the esterification reaction time was 7 h and the use level of catalyst was the mass of camphene of 6%,the conversion of camphene could reach 80.5% and the purity of isoborneol could reach 100%.Furthermore,the components and their contents in light oil(after drying) obtained from wet distillation after esterfication reaction were the same as those in raw material camphene and it could be reused.In addition,the mechanism of the synthetic reaction and the factors influencing the reaction were studied.The particle size,surface area,acidity and the structure of nanometer solid superacid SO42-/ZrO2were also characterized and discussed. 展开更多
关键词 纳米固体超强酸 酯化皂化法 莰烯 异龙脑
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