蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量：15

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉

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蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品制备的研究 被引量：8

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作者 黄超群 谢文 +4 位作者 侯建波 史颖珠 王峰 钱艳 奚君阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期512-518,共7页

建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定... 建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法,与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估。 展开更多

关键词 蜂王浆冻干粉 甲硝唑 标准样品 均匀性 稳定性 定值

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不同配比花粉与黄豆粉饲料对意蜂王浆的影响 被引量：3

3

作者 方文富 郭海坤 +7 位作者 胡发明 林静 邓群芳 王丽蓉 黄文英 赖福平 丁维凯 郭俊 《中国蜂业》 2013年第Z3期12-16,共5页

目的:探讨不同配比油菜花粉与黄豆粉混合蛋白质饲料对意蜂王浆中10-HDA、粗蛋白、灰分和水分含量的影响。方法:采用5种不同配比油菜花粉与黄豆粉混合蛋白质饲料饲喂意大利蜜蜂,测定比较其所产蜂王浆中10-HDA、粗蛋白、灰分和水分含量。... 目的:探讨不同配比油菜花粉与黄豆粉混合蛋白质饲料对意蜂王浆中10-HDA、粗蛋白、灰分和水分含量的影响。方法:采用5种不同配比油菜花粉与黄豆粉混合蛋白质饲料饲喂意大利蜜蜂,测定比较其所产蜂王浆中10-HDA、粗蛋白、灰分和水分含量。结果:(1)不同配比蛋白质饲料对意蜂蜂王浆中的10-HDA和水分含量无影响(P>0.05);(2)不同配比的蛋白质饲料对意蜂王浆的粗蛋白含量有显著影响(P<0.05),呈现配比饲料中蛋白质的含量越多,所生产王浆中粗蛋白的含量越高的趋势;(3)不同配比的蛋白质饲料对意蜂王浆的灰分含量有显著影响,(P<0.05)呈现蛋白质饲料中花粉的含量越多,生产的王浆中灰分含量越高。 展开更多

关键词 意大利蜜蜂 油菜花粉 黄豆粉 蜂王浆 10-HDA 灰分 水分

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高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量

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作者 周萍 李珊珊 +4 位作者 尹志红 吴晓群 李樱红 魏琳 胡福良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期148-154,共7页

目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性,用乙酸乙酯提取,离心,取上清液蒸干后复溶解,过0.22μm滤膜,采用C_(18)色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定... 目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性,用乙酸乙酯提取,离心,取上清液蒸干后复溶解,过0.22μm滤膜,采用C_(18)色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定量,以高效液相色谱仪进行检测。结果羟甲基糠醛在20~500μg/kg范围内线性良好,相关系数r2为0.9983,添加回收率为86.1%~100.8%,相对标准偏差为4.6%~8.0%,检出限为6μg/kg,定量限为20μg/kg。对11个样品进行测定,蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量不等,与储存条件有关。结论本研究方法可用于检测蜂王浆及其冻干粉中羟甲基糠醛的含量,羟甲基糠醛具有评价蜂王浆及其冻干粉新鲜度的潜力。 展开更多

关键词 蜂王浆 蜂王浆干粉 羟甲基糠醛 高效液相色谱法 新鲜度

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钴60辐照灭菌参景片的适用性研究 被引量：5

5

作者 后宗 贡济宇 《长春中医药大学学报》 2018年第6期1063-1066,共4页

目的建立10-羟基-α-癸烯酸(10-HAD)含量测定方法,分析钴60辐照前后10-HAD的含量变化,结合微生物检测指标,评价制剂钴60辐照灭菌的适用性。方法采用HPLC法进行含量测定。C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(5... 目的建立10-羟基-α-癸烯酸(10-HAD)含量测定方法,分析钴60辐照前后10-HAD的含量变化,结合微生物检测指标,评价制剂钴60辐照灭菌的适用性。方法采用HPLC法进行含量测定。C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);流速1 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。通过外标标准曲线法定量,并检验微生物指标。结果制剂中10-HAD钴60辐照前后含量基本一致,未出现显著差异。成分的含量在0.04～0.52μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.5%(RSD=1.1%,n=9)。微生物灭菌效果理想,符合要求。结论此研究为参景片钴60辐照(辐照剂量9k Gy)灭菌的适用性提供了依据。 展开更多

关键词 蜂王浆冻干粉 10-羟基-a-癸烯酸 钴60辐照

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液相色谱-串联三重四极杆质谱测定蜂王浆及冻干粉中的氯霉素残留量 被引量：3

6

作者 王浩 刘艳琴 +4 位作者 杨红梅 郭启雷 史海良 阎龙宝 李小运 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第12期2827-2828,共2页

目的：建立蜂王浆及冻干粉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。方法：该方法经乙酸乙酯提取样品,以Aglient SB-C18柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为水溶液和乙腈（体积比为35：65）,电喷雾负离子MRM模... 目的：建立蜂王浆及冻干粉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。方法：该方法经乙酸乙酯提取样品,以Aglient SB-C18柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为水溶液和乙腈（体积比为35：65）,电喷雾负离子MRM模式检测。结果：该方法的检出限0.1 ng/ml,方法定量下限0.1 ng/kg,线性范围0.1～10.0 ng/ml,加标回收率87%～95%,相对标准偏差为3.21%。结论：该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,易于推广。 展开更多

关键词 液质联用仪 氯霉素 蜂王浆及冻干粉 残留

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HPLC法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量 被引量：2

7

作者 刘斌 吴文珠 《黑龙江医药》 CAS 2006年第6期433-434,共2页

目的：建立HPLC法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸(10-HDA)的含量。方法：采用Hypersil C_(18)(250×4．6mm,5um)色谱柱,以甲醇-水-0．03MHCI(55：35：10)为流动相,流速为1．000mL/moL,检测波长210nm,柱温35℃。结果：10-HDA在0．05-0．5m... 目的：建立HPLC法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸(10-HDA)的含量。方法：采用Hypersil C_(18)(250×4．6mm,5um)色谱柱,以甲醇-水-0．03MHCI(55：35：10)为流动相,流速为1．000mL/moL,检测波长210nm,柱温35℃。结果：10-HDA在0．05-0．5mg·mL^(-1)范围内峰面积比值与浓度呈良好的线形关系(r=0．9978),精密度为0．42%(n=6)。结论：采用HPLC测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量,准确、分离度好,可作质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 王浆酸 蜂王浆冻干粉 内标法

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蜂王浆冻干粉对2型糖尿病小鼠糖脂代谢、胰岛素抵抗及血清炎症因子的影响 被引量：2

8

作者 王春梅 刘晋佳 姜玉锁 《食品工程》 2021年第3期34-39,共6页

研究了蜂王浆冻干粉(royal jelly freeze-dried powder,RJP)对2型糖尿病(T2DM)小鼠糖脂代谢、胰岛素抵抗及血清炎症因子的影响。将40只体重和血糖程度相似的T2DM小鼠随机分为4组:2型糖尿病模型组(T2DM组),RJP低、中、高剂量组(80 mg/kg&... 研究了蜂王浆冻干粉(royal jelly freeze-dried powder,RJP)对2型糖尿病(T2DM)小鼠糖脂代谢、胰岛素抵抗及血清炎症因子的影响。将40只体重和血糖程度相似的T2DM小鼠随机分为4组:2型糖尿病模型组(T2DM组),RJP低、中、高剂量组(80 mg/kg·bw、160 mg/kg·bw、400 mg/kg·bw),每组10只;另设10只健康小鼠作为正常对照组(CON组)。干预28 d后,比较各组小鼠的糖脂相关指标、胰岛素抵抗情况及血清中炎症因子水平。试验结果表明,与CON组相比,T2DM组小鼠空腹血糖(FBG)、甘油三酯(TG)、空腹胰岛素(FINS)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、白介细胞素-6(IL-6)水平及胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)显著升高(P<0.01),高密度脂蛋白(HDL-C)及葡萄糖耐受能力显著降低(P<0.01);与T2DM组相比,各RJP剂量组小鼠FBG、HOMA-IR、TG、TNF-α及IL-6水平显著降低(P<0.01,P<0.05),HDL-C和葡萄糖耐受力得到了改善(P<0.01,P<0.05)。研究表明RJP可以显著降低2型糖尿病小鼠血糖、血脂水平,改善胰岛素抵抗,降低炎症反应。 展开更多

关键词 2型糖尿病 蜂王浆冻干粉 糖脂代谢 胰岛素抵抗 血清炎症因子

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HPLC法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺

9

作者 翟增运 徐燕 《预防医学情报杂志》 CAS 2010年第1期82-84,共3页

目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标... 目的建立高效液相色谱方法测定蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺的方法。方法采用乙酸乙酯-乙腈-氨水提取蜂王浆冻干粉中残留的化合物,凝胶渗透色谱净化,荧光检测器检测。结果平均回收率84.6%～99.1%,相对标准偏差(RSD)6.02%～9.81%;甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0mg/L氟甲砜霉素胺在0.1～4.0mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.025mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.015mg/kg。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于分析蜂王浆冻干粉中的甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺含量。 展开更多

关键词 HPLC 蜂王浆冻干粉 甲砜霉素 氟甲砜霉素 氟甲砜霉素胺

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蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的成分对比分析

10

作者 黎香梅 邝燕珍 邓泳钟 《现代食品》 2015年第22期14-17,共4页

按照国家标准,采用减压干燥法、凯氏定氮法、电位滴定法、斐林氏法、恒量法等方法对蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分进行了测定,测定结果显示蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分差异显著,蜂王幼虫的蛋白质和灰分含量比较高... 按照国家标准,采用减压干燥法、凯氏定氮法、电位滴定法、斐林氏法、恒量法等方法对蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分进行了测定,测定结果显示蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分差异显著,蜂王幼虫的蛋白质和灰分含量比较高,蜂王浆的总糖、酸度含量较高,结果表明蜂王幼虫冻干粉和蜂王浆冻干粉均是高蛋白食品,可用于提供人们的膳食营养,为开发营养产品提供借鉴。 展开更多

关键词 蜂王浆冻干粉 蜂王幼虫冻干粉 营养成分 对比分析

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蜂王浆冻干粉对免疫力低下患者免疫球蛋白及补体水平的影响

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作者 张居卫 杨仁明 张建顺 《中国基层医药》 CAS 2014年第20期3041-3044,共4页

目的：研究蜂王浆冻干粉对免疫力低下患者免疫球蛋白IgG、IgA、IgM以及补体C3、C4水平的影响，评价蜂王浆冻干粉治疗免疫力低下综合征的临床疗效。方法采用自身对照临床研究，予确诊的32例免疫力低下患者服用蜂王浆冻干粉，每天2次，1次... 目的：研究蜂王浆冻干粉对免疫力低下患者免疫球蛋白IgG、IgA、IgM以及补体C3、C4水平的影响，评价蜂王浆冻干粉治疗免疫力低下综合征的临床疗效。方法采用自身对照临床研究，予确诊的32例免疫力低下患者服用蜂王浆冻干粉，每天2次，1次2粒。于服药28 d后检测患者免疫球蛋白IgG、IgA、IgM和补体C3、C4等指标，并测定AST、ALT水平，评价蜂王浆冻干粉的疗效和安全性。结果服药后患者IgG、IgA、IgM水平[（10．31±2．03）g/L，（1．69±0．55）g/L，（1．51±0．55）g/L]显著高于服药前[（8．52±1.94）g/L，（1．38±0．57）g/L，（1．36±0．55）g/L]（t＝5．21、2．25、1．56，均P＜0．05）；服药后患者血清补体C3、C4水平[（0.93±0．15）g/L，（0．30±0．07）g/L]显著高于服药前[（0．83±0．12）g/L，（0．26±0．08）g/L]（t＝1．94、1.78，均P＜0．05）；服药后AST、ALT水平[（36．13±11．47）U/L，（31．83±12．36）U/L]与服药前[（38．17±12．84）U/L，（32.63±12．81）U/L]差异无统计学意义（t＝0．82、0．44，均P＞0．05）。结论蜂王浆冻干粉通过提高免疫力低下患者免疫球蛋白IgG、IgA、IgM和补体C3、C4，继而改善患者免疫力低下症状。 展开更多

关键词 蜂王浆冻干粉 免疫调节 临床研究

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蜂王浆奶粉的研制

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作者 徐振川 薛万永 +2 位作者 王成安 李才珍 吴季玲 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 1990年第1期2-7,共6页

蜂王浆奶粉是由蜂王浆、鲜牛奶添加适量砂糖经杀菌、浓缩、高压喷雾而成,含有丰富的蛋白质、脂肪、人体必需氨基酸、维生素、微量元素等成分,是一种老少皆宜的滋补营养食品。

关键词 蜂王浆奶粉 研制

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