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柱前衍生化HPLC法分析枸杞多糖中单糖组成 被引量:32
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作者 符梦凡 赵一帆 阎卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期186-191,共6页
利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,建立6种常见单糖的色谱分离条件,并用于10种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简... 利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,建立6种常见单糖的色谱分离条件,并用于10种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于枸杞多糖的组分分析和质量控制。对自制枸杞多糖的单糖组成分析结果表明,自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖6种单糖组成,平均物质的量比为1.00∶1.38∶0.63∶92.37∶1.18∶3.55。对市售枸杞多糖的分析鉴定结果表明,其中6种枸杞多糖的含量在正常范围内,另外2种多糖含量高于均值,其中葡萄糖相对物质的量比为自制枸杞多糖的2~3倍。 展开更多
关键词 枸杞 多糖 单糖组成 柱前衍生化 高效液相色谱
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柱前衍生HPLC分析铁皮石斛多糖中单糖组成的变异规律 被引量:30
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作者 苑鹤 白燕冰 +2 位作者 斯金平 张爱莲 金小丽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期2465-2470,共6页
通过采集铁皮石斛不同种质、年龄及近缘种的药材,采用柱前衍生HPLC法测定多糖中的单糖组成。结果表明,铁皮石斛与近缘种间,铁皮石斛种质与年龄间各种单糖的绝对量和相对量均存在显著的差异,其中甘露糖绝对峰面积,铁皮石斛近缘种间变幅为... 通过采集铁皮石斛不同种质、年龄及近缘种的药材,采用柱前衍生HPLC法测定多糖中的单糖组成。结果表明,铁皮石斛与近缘种间,铁皮石斛种质与年龄间各种单糖的绝对量和相对量均存在显著的差异,其中甘露糖绝对峰面积,铁皮石斛近缘种间变幅为0.854×107~10.340×107,铁皮石斛种内为1.467×107~8.475×107,一至三年生样品分别为4.411×107(2.577×107~6.516×107),5.528×107(3.179×107~8.475×107),3.601×107(1.467×107~5.888×107);甘露糖与葡萄糖比值(相对峰面积),铁皮石斛近缘种间为0.976~16.599,种内为2.679~7.831,在供试样品中只有肿节石斛、报春石斛的相对峰面积与铁皮石斛重叠。研究结果揭示了铁皮石斛多糖中的单糖组成的变异规律,通过品种选育、采收期的控制可改变铁皮石斛中单糖的组分;利用铁皮石斛甘露糖与葡萄糖的相对峰面积可排除多数铁皮石斛混淆品,为铁皮石斛质量控制、资源培育提供依据。 展开更多
关键词 铁皮石斛 柱前衍生法 hplc 单糖
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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量:18
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作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20~300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982~0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%~0.50%和0.7%~2.9%,回收率为98%~101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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柱前衍生化HPLC-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种游离氨基酸的浓度 被引量:19
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作者 朱晓伟 高新星 +1 位作者 安芳 郭兴杰 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第30期2823-2825,共3页
目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-... 目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-n1m醋,酸柱钠温缓为冲室溶温液,(进p样H量7.2为)-5甲0μ醇L-。四结氢果呋:2喃2(种84氨:1基5酸:1)检,测进浓行度梯度分别在5~200μmol·L-1范围内线性关系良好(r>0.9900);平均回收率为86.1%~109.0%;进样精密度RSD为0.84%~3.1%(n=6)。结论:本方法可同时测定22种氨基酸的浓度。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 尿液 丹磺酰氯 高血压 氨基酸
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柱前衍生化RP-HPLC同时测定不同产区锁阳中17种游离氨基酸含量及其多元统计分析 被引量:18
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作者 顾志荣 马转霞 +5 位作者 马天翔 萨日娜 刘洁丽 吴国泰 祁梅 葛斌 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期148-155,共8页
目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产区锁阳中17种游离氨基酸含量的方法并进行多元统计分析。方法:采用柱前衍生化RP-HPLC检测,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用Wonda Sil C18-WR色谱柱(4.6 mm×15... 目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产区锁阳中17种游离氨基酸含量的方法并进行多元统计分析。方法:采用柱前衍生化RP-HPLC检测,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用Wonda Sil C18-WR色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1乙酸钠缓冲液(pH 6.5),流动相B为乙腈-甲醇-水(3∶1∶1),梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35℃。建立主成分分析(PCA)及系统聚类分析(HCA)模型进行多元统计分析并进行质量评价。结果:从锁阳中共分离鉴定了17种氨基酸,含7种人体必需氨基酸。17种氨基酸在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r在0.9990~0.9999;平均回收率在98.03%~103.89%,RSD均<3.5%。PCA和HCA结果基本一致,均可将12个市级产区明显区分为6个区域;PCA可根据不同市级或省级产区对锁阳进行聚类,而HCA可根据省级产区对锁阳进行归类,说明不同市级、省级产区锁阳的氨基酸含量具有产区差异性,且含量分布表现出明显的地域聚集性特点;PCA表明甘肃、内蒙古所产锁阳氨基酸含量较高,质量较佳。结论:所建方法可用于不同产区锁阳中17种游离氨基酸的含量测定,为其综合质量评价提供参考。 展开更多
关键词 锁阳 氨基酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化 反相高效液相色谱 主成分分析 系统聚类分析 质量评价
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柱前衍生化-HPLC法同时测定不同商品规格鹿茸片中15种氨基酸的含量 被引量:18
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作者 郭晓晗 程显隆 +3 位作者 柳温曦 李明华 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1780-1789,共10页
目的:建立RP-HPLC法同时测定不同规格鹿茸片中15种氨基酸的含量,根据氨基酸的含量对鹿茸片进行质量评价和等级区分。方法:样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化;采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.1mol·L-1醋酸钠(醋酸调pH至... 目的:建立RP-HPLC法同时测定不同规格鹿茸片中15种氨基酸的含量,根据氨基酸的含量对鹿茸片进行质量评价和等级区分。方法:样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化;采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.1mol·L-1醋酸钠(醋酸调pH至6.5)-乙腈(93∶7)为流动相A,乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为43℃,检测波长为254 nm。结果:15种氨基酸线性方程相关系数均大于0.999 4,平均回收率均在96.9%~103.2%,RSD均小于3.0%;50批样品中,蜡片中氨基酸含量最高,含量为44.56%~54.09%;骨片氨基酸含量最低,含量为29.53%~33.95%;粉片氨基酸含量为40.00%~45.33%,血片氨基酸含量为32.88%~39.96%。结果表明等级高的鹿茸片中氨基酸含量高于等级低的鹿茸片中氨基酸含量。结论:该方法可用于鹿茸饮片氨基酸的含量测定及为不同规格鹿茸饮片的质量等级评价提供数据支持和理论依据。 展开更多
关键词 鹿茸 氨基酸 质量等级 柱前衍生化 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
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作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 hplc/MS法 柱前衍生化hplc/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸的含量测定 被引量:17
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作者 刘文 陈文秋 +1 位作者 潘健 余敏灵 《中国药业》 CAS 2012年第4期26-28,共3页
目的建立测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯... 目的建立测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248 nm。结果瓜氨酸与γ-氨基丁酸的进样量分别在9.30~372.00 ng(r=0.999 7)与25.76~1 030.40 ng(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,样品平均加样回收率分别为98.45%(RSD=0.73%)与98.15%(RSD=0.64%)。结论该方法测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸,结果准确、重现性好。 展开更多
关键词 柱前衍生 反相高效液相色谱法 天花粉 瓜氨酸 Γ-氨基丁酸
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柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸 被引量:16
9
作者 胡娜 索有瑞 +2 位作者 韩丽娟 索有芳 尤进茂 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期698-701,共4页
采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定... 采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42~1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1(油酸),C18∶2(亚油酸)和少量的C18∶3(亚麻酸);饱和脂肪酸主要是以C16(棕榈酸),C18(硬脂酸),C20(花生酸)和C22(山嵛酸)为主,另外还含有少量的C12(月桂酸),C14(肉豆蔻酸),C17(珠光脂酸),C23(二十三酸)和C24(木蜡酸)。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。 展开更多
关键词 黑果枸杞 脂肪酸 柱前衍生 高效液相色谱-大气压化学电离源 质谱联用技术
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鹿茸柱前衍生化高效液相指纹图谱研究 被引量:16
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作者 武文 李卓明 +3 位作者 苏冀彦 陈志维 曾惠芳 苏子仁 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第9期58-61,共4页
目的:建立鹿茸的柱前衍生化高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供有效可靠的方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂对鹿茸药材进行处理。高效液相色谱条件为PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,... 目的:建立鹿茸的柱前衍生化高效液相指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供有效可靠的方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂对鹿茸药材进行处理。高效液相色谱条件为PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-醋酸钠缓冲液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温20℃,检测波长360 nm。结果:在本实验条件下测定10批鹿茸药材,其色谱指纹图谱可反映鹿茸所含的17种氨基酸成分,当中所含的10种必需氨基酸的含量与市售价格有较好的一致性。结论:该方法精密度、稳定性、重复性好,为鹿茸的质量控制提供了思路和导向。 展开更多
关键词 鹿茸 柱前衍生化法 高效液相色谱法 指纹图谱
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PMP柱前衍生化-HPLC法分析玛咖多糖的单糖组成 被引量:15
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作者 陈燕文 李玉娟 +5 位作者 宋梦璐 崔耀天 许方雪 李佳 胡晶红 张永清 《当代化工》 CAS 2017年第8期1513-1516,1520,共5页
应用水提醇沉法获得玛咖多糖,苯酚-硫酸法测定玛咖多糖含量,PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生法对酸水解的玛咖多糖衍生化,HPLC法分析其单糖组成。结果表明,PMP柱前衍生化-HPLC法精密度、稳定性和重现性实验的相对标准偏差均小于... 应用水提醇沉法获得玛咖多糖,苯酚-硫酸法测定玛咖多糖含量,PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生法对酸水解的玛咖多糖衍生化,HPLC法分析其单糖组成。结果表明,PMP柱前衍生化-HPLC法精密度、稳定性和重现性实验的相对标准偏差均小于3%,线性实验结果显示在1.50~650.00μg/m L浓度范围内各单糖的相关系数均大于0.999 1,加样回收实验各单糖的回收率均在98.83%~102.82%之间,确定玛咖多糖的单糖组成及摩尔比为m(D-甘露糖):m(葡萄糖):m(D-半乳糖):m(阿拉伯糖)=1:196:6:6。该方法分析玛咖多糖单糖组成简单易行,结果稳定可靠。 展开更多
关键词 玛咖 多糖 单糖组成 PMP柱前衍生化 高效液相色谱法
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柱前衍生化HPLC同时测定霍山石斛中13种游离氨基酸含量 被引量:14
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作者 郝经文 王荣花 +3 位作者 徐文冬 石敏珠 陈乃富 陈乃东 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1849-1857,共9页
为建立柱前衍生化HPLC同时测定霍山石斛中13种游离氨基酸的方法。采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为0. 1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈∶水(4∶1),梯度洗脱;流速1. 0 mL/min,柱温35℃;检测波长254 nm。在... 为建立柱前衍生化HPLC同时测定霍山石斛中13种游离氨基酸的方法。采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为0. 1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈∶水(4∶1),梯度洗脱;流速1. 0 mL/min,柱温35℃;检测波长254 nm。在该色谱条件下霍山石斛中13种游离氨基酸分离较好,平均加样回收率为92. 7%~104. 3%,RSD <2. 5%。该方法简便、准确、重现性好,适用于霍山石斛中13种游离氨基酸的同时测定。 展开更多
关键词 霍山石斛 柱前衍生化 游离氨基酸 高效液相色谱法
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三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定 被引量:14
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作者 黄松 王杰 +2 位作者 丁婕 李婧 赖小平 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期54-56,共3页
建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm。结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨... 建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm。结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%。18种氨基酸的平均回收率为96.5%~103.4%,RSD均小于3%。 展开更多
关键词 三七 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化 游离氨基酸 高效液相色谱 测定
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猪苓多糖的PMP柱前衍生化-HPLC指纹图谱研究 被引量:13
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作者 赖戈娜 贾文玉 +4 位作者 罗思婉 周昌园 黎雄 张娴 曾星 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第7期788-793,共6页
目的:建立猪苓多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其主要单糖组分含量,为猪苓药材的质量评价提供参考。方法:11批不同产地猪苓药材经水提醇沉、Sevage除蛋白后得到猪苓多糖。多糖经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5... 目的:建立猪苓多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其主要单糖组分含量,为猪苓药材的质量评价提供参考。方法:11批不同产地猪苓药材经水提醇沉、Sevage除蛋白后得到猪苓多糖。多糖经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,进行HPLC分析。色谱柱为HypersiL BDS C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.84)-乙腈(84∶16,V/V),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为20μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)建立11批多糖样品的指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰指认,再采用SPSS 23.0软件进行聚类分析,并测定多糖中主要单糖组分的含量。结果:11批猪苓多糖样品HPLC指纹图谱中共呈现出3个共有峰,分别指认为甘露糖、葡萄糖和半乳糖,各批次样品的相似度均大于0.94。聚类分析将11批多糖样品分为3类,药材编号为S1~S6、S8的样品聚为一类,药材编号为S7、S10、S11的样品聚为一类,药材编号为S9的样品单独聚为一类。含量测定结果显示,11批样品中甘露糖含量为1.571~8.771 mg/g、葡萄糖含量为26.072~132.194 mg/g、半乳糖含量为3.420~36.593 mg/g。结论:本研究建立的柱前衍生化-HPLC指纹图谱方法可为猪苓的药材质量评价提供参考;不同批次猪苓多糖中单糖组成相同,指纹图谱特征峰与药材的产地无明显相关性,药材之间的单糖含量存在明显差异。 展开更多
关键词 猪苓多糖 单糖 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 柱前衍生化 高效液相色谱法 指纹图谱
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邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量 被引量:13
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作者 邵天舒 郭雷 周长明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期497-500,共4页
目的建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法采用邻苯二甲醛(O-phthaladehyde,OPA)柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^(... 目的建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法采用邻苯二甲醛(O-phthaladehyde,OPA)柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(调节p H至7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 m L·min^(-1),柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·m L^(-1)(r=0.999 9);定量限为0.250 5μg·m L^(-1),检测限为0.083 5μg·m L^(-1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%(RSD=1.33%,n=9)。结论该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 柱前衍生 高效液相色谱 复方氨基酸注射液 蛋氨酸亚砜
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柱前衍生高效液相色谱法对动物组织中胶原蛋白的测定 被引量:12
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作者 郑家概 王飞 +2 位作者 农云军 闫世平 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1383-1385,共3页
动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的... 动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.01-50 mg.L^-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 胶原蛋白 羟脯氨酸
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柱前衍生化HPLC分析蒲公英多糖的单糖组成 被引量:10
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作者 高金波 孙丽娜 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期53-56,共4页
目的合理优化衍生方法测定蒲公英多糖中单糖的组成及摩尔比。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:ZORBAX-C18柱;流动相:0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH6.7)-乙腈(83∶17);流速... 目的合理优化衍生方法测定蒲公英多糖中单糖的组成及摩尔比。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件为:ZORBAX-C18柱;流动相:0.1mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH6.7)-乙腈(83∶17);流速:1mL·min-1;检测波长:245nm;进样量:20μL;柱温:室温。结果蒲公英多糖由D-鼠李糖、葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖和D-阿拉伯糖组成,以不同方法提取的各单糖含量的摩尔比为:水提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.088∶0.500∶0.190∶0.340;超声提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.050∶0.350∶0.080∶0.320;酶提取法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.270∶0.630∶0.330∶0.460;超声协提取同酶法,Rha∶Glc∶Gal∶Ara=0.078∶0.550∶0.130∶0.170。结论改进后的衍生化方法和等度洗脱的色谱方法具有操作简单、快速、重复性好等特点,可用于蒲公英多糖中单糖组成和摩尔比的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱法 单糖 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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柱前衍生化高效液相色谱法测定三七及其制剂中三七素含量 被引量:10
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作者 朱静 刘三康 +1 位作者 付春梅 李章万 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第22期1865-1868,共4页
目的:建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法:以硼砂缓冲液(pH9.18)为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素;以氯甲酸芴甲酯(FMOC)作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并... 目的:建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法:以硼砂缓冲液(pH9.18)为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素;以氯甲酸芴甲酯(FMOC)作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并通过紫外检测的方法进行测定。结果:在本实验条件下,三七素的线性范围为1.76-352mg·L^-1,最低检测限为60μg·L^-1。衍生化产物稳定,过量的衍生化试剂无干扰。平均加样回收率为95.3%,RSD为1.7%。结论:该方法操作简单,快速,灵敏度高,可用于三七药材及制剂中三七素的分析测定和三七素的药物代谢研究。 展开更多
关键词 三七素 氯甲酸芴甲酯 柱前衍生化 高效液相色谱
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怀牛膝多糖的柱前衍生化-HPLC指纹图谱建立及单糖成分含量测定 被引量:12
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作者 王小燕 郭常润 +1 位作者 常军民 陈丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第3期294-300,共7页
目的:建立怀牛膝多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其主要单糖成分的含量,为怀牛膝饮片的质量评价提供参考。方法:以10批不同生产厂家的怀牛膝饮片为样品,采用水提醇沉法提取其多糖后,以三氟乙酸进行水解,再采用1-苯基... 目的:建立怀牛膝多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其主要单糖成分的含量,为怀牛膝饮片的质量评价提供参考。方法:以10批不同生产厂家的怀牛膝饮片为样品,采用水提醇沉法提取其多糖后,以三氟乙酸进行水解,再采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化处理后,进行HPLC分析。色谱柱为Hanbon Hedera C18,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,进样量为20μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)建立10批怀牛膝多糖的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行共有峰指认,并采用SPSS 25.0软件进行聚类分析。采用HPLC法对指认的单糖成分进行含量测定。结果:10批怀牛膝多糖样品的相似度均大于0.95;共标定了9个共有峰,并指认了其中5个共有峰,分别为无水葡萄糖(峰1)、甘露糖(峰2)、鼠李糖(峰4)、半乳糖醛酸(峰5)、阿拉伯糖(峰7)。聚类分析结果显示,编号为S1的样品单独为一类,编号为S2、S5、S8和S9的样品聚为一类,编号为S3、S4、S6、S7和S10的样品聚为一类。含量测定结果显示,10批样品中无水葡萄糖的含量为6.17~17.55 mg/g、甘露糖的含量为3.31~7.66 mg/g、鼠李糖的含量为38.80~73.97 mg/g、半乳糖醛酸的含量为2.49~8.95 mg/g、阿拉伯糖的含量为11.30~28.58 mg/g。结论:本研究建立的柱前衍生化-HPLC指纹图谱及单糖组分的含量测定方法可为怀牛膝饮片质量评价提供参考。 展开更多
关键词 怀牛膝多糖 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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柱前衍生化–高效液相色谱法测定蒙古黄芪多糖中单糖的组成 被引量:11
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作者 陈虎虎 孙静 +2 位作者 杨金颖 龚苏晓 张铁军 《现代药物与临床》 CAS 2012年第5期468-470,共3页
目的测定蒙古黄芪多糖中的单糖组成。方法蒙古黄芪多糖样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用HPLC法于245nm波长处检测各单糖。结果蒙古黄芪多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖组... 目的测定蒙古黄芪多糖中的单糖组成。方法蒙古黄芪多糖样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用HPLC法于245nm波长处检测各单糖。结果蒙古黄芪多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖组成,物质的量比分别为0.02∶0.05∶0.17∶1∶0.18。结论此方法简单、快速、重复性好,可用于蒙古黄芪多糖中单糖组成分析。 展开更多
关键词 蒙古黄芪多糖 柱前衍生化 单糖组成 高效液相色谱
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