充氮蒸馏-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水产品中亚硫酸盐 被引量：6

1

作者 岑剑伟 李来好 +5 位作者 杨贤庆 郝淑贤 辛少平 吴燕燕 陈胜军 黄卉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期395-401,共7页

对水产品中亚硫酸盐含量的测定进行研究,通过比较不同提取和测定方法,改良盐酸副玫瑰苯胺比色法,建立以充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收、盐酸副玫瑰苯胺比色测定水产品中亚硫酸盐的方法。该方法SO2含量在0.1～2.0μg/mL范围内与吸光度呈... 对水产品中亚硫酸盐含量的测定进行研究,通过比较不同提取和测定方法,改良盐酸副玫瑰苯胺比色法,建立以充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收、盐酸副玫瑰苯胺比色测定水产品中亚硫酸盐的方法。该方法SO2含量在0.1～2.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9993),方法的检出限为0.30mg/kg。测定样品的相对标准偏差小于10%,平均回收率在80%～100%之间。该方法重现性良好、使用无毒试剂、回收率能达到检测要求,适用于水产品中亚硫酸盐的测定。 展开更多

关键词 充氮蒸馏 盐酸副玫瑰苯胺 水产品 甲醛吸收 亚硫酸盐

下载PDF 职称材料

冰片糖二氧化硫残留量测定的不确定度评定

2

作者 郭桂筱 陈其钊 +3 位作者 谭炜彤 丁沛 李炫庆 王桂华 《甘蔗糖业》 2024年第3期67-73,共7页

根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水... 根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水平为95%)。通过不确定度评定得出在冰片糖试样二氧化硫残留量测定过程中不确定度主要来源于实际耗用氢氧化钠标准滴定液体积,其次为样品重复性测量。 展开更多

关键词 冰片糖 二氧化硫残留量 通氮蒸馏 酸碱滴定 不确定度

下载PDF 职称材料

充氮蒸馏-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定蔬菜及其制品中的亚硫酸盐 被引量：2

3

作者 方长云 段彬伍 +2 位作者 孙成效 卢林 何小嫣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期213-217,共5页

采用改良充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺比色测定蔬菜及其制品中的亚硫酸盐含量。结果表明：当称样量为5．00g时，该方法最小检出量为0．5mg／kg，亚硫酸盐含量在0～10μg范围内与吸光度呈良好的线性关系（R2=0．9998）... 采用改良充氮蒸馏法提取、甲醛溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺比色测定蔬菜及其制品中的亚硫酸盐含量。结果表明：当称样量为5．00g时，该方法最小检出量为0．5mg／kg，亚硫酸盐含量在0～10μg范围内与吸光度呈良好的线性关系（R2=0．9998）；方法精密度为0．75％-3．78％，平均回收率为89．8％-98．3％。该方法具有可排除颜色干扰、减少有毒试剂的使用和对环境的污染等优点，且方法操作简便、重复性好，符合检测蔬菜及其制品的需求。 展开更多

关键词 盐酸副玫瑰苯胺 蔬菜及其制品 亚硫酸盐 最小检出量 精密度

下载PDF 职称材料

脱臭过程中保留米糠油中植物甾醇的工艺优化 被引量：1

4

作者 景璐璐 魏佳丽 +2 位作者 白歌 胡毓元 马传国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期3-7,共5页

采用氮气蒸馏法进行米糠油的脱臭,研究了脱臭温度、脱臭时间以及氮气流速对脱臭米糠油中植物甾醇含量的影响。结果表明,在保证得到高品质米糠油的前提下,最大程度保留脱臭油中植物甾醇的优化工艺条件为:脱臭温度260℃,脱臭时间120 min,... 采用氮气蒸馏法进行米糠油的脱臭,研究了脱臭温度、脱臭时间以及氮气流速对脱臭米糠油中植物甾醇含量的影响。结果表明,在保证得到高品质米糠油的前提下,最大程度保留脱臭油中植物甾醇的优化工艺条件为:脱臭温度260℃,脱臭时间120 min,氮气流速0.12 m3/h。在最优工艺条件下,植物甾醇保留率(相对于脱色油)为83.38%,米糠油酸值(KOH)为0.25 mg/g,精炼率为93.01%。同时发现,脱臭前后米糠油中植物甾醇的主要组成成分没有变化,均为豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇。 展开更多

关键词 米糠油 植物甾醇 脱臭 氮气蒸馏 酸值 精炼率

下载PDF 职称材料

通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量

5

作者 冯云 王丹丹 +2 位作者 张扬 周玮 张晓强 《食品安全导刊》 2023年第32期53-58,共6页

目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL... 目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL 30 g·L^(-1)碳酸钠溶液中,系统蒸馏微沸1.5 h后停止加热,吸收液中加入10 mL盐酸溶液后,插入复合铂环氧化还原电极,保持搅拌速度30%的搅拌状态,用自动电位滴定仪以碘标准滴定溶液滴定,以电位变化阈值50 mV·min^(-1)作为滴定终点。结果:该方法的回收率在82.0%~98.4%,精密度在0.74%~2.68%。干扰试验结果表明该方法可满足含挥发性酸的样品中二氧化硫残留的检测。在置信水平95%的区间范围内,国标酸碱滴定法和本试验方法同时对两种市售水果制品进行二氧化硫残留量的测定,结果无显著性差异。结论:该方法准确度高、自动化程度高、相对安全,可满足日常水果制品中二氧化硫残留的检测需求。 展开更多

关键词 通氮蒸馏 自动电位滴定 碳酸钠吸收 二氧化硫残留 水果制品

下载PDF 职称材料

建宁莲子中二氧化硫检测及污染情况分析 被引量：4

6

作者 张云 林真 +1 位作者 吴丽琳 尤文萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期533-538,共6页

目的检测建宁及其周边地区出产的52批莲子中二氧化硫残留量,以了解莲子加工过程中二氧化硫污染情况。方法采用半自动凯氏定氮仪建立莲子中二氧化硫残留量的检测方法。莲子样品经凯氏定氮仪酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收,吸收后的... 目的检测建宁及其周边地区出产的52批莲子中二氧化硫残留量,以了解莲子加工过程中二氧化硫污染情况。方法采用半自动凯氏定氮仪建立莲子中二氧化硫残留量的检测方法。莲子样品经凯氏定氮仪酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收,吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。结果经统计学方法验证,该方法与GB 5009.34-2016中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P>0.05);对于0.254、0.507、1.014 g/kg水平添加回收率范围在71.9%~93.5%之间;相对标准偏差范围在4.4%~7.8%。应用该方法对建宁及其周边地区出产的52批莲子进行二氧化硫污染检测分析,有7批样品不同程度检出二氧化硫,最高的83 mg/kg,超过了50 mg/kg的标准限量,最低的19 mg/kg。结论建宁莲子中二氧化硫总体污染水平不高,但仍存在个别超标现象。 展开更多

关键词 建宁莲子 二氧化硫 污染 凯氏定氮蒸馏法 检测

下载PDF 职称材料

全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定 被引量：1

7

作者 王丹丹 冯云 +1 位作者 周玮 张晓强 《食品安全导刊》 2023年第34期65-68,共4页

目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴... 目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴定体积计算二氧化硫含量。通过建立数学模型,分析检测过程引入的不确定来源和数值,计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。结果:在95%置信区间下,扩展不确定度为0.000916 g·kg^(-1),酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为(0.276±0.000916)g·kg^(-1)(k=2,置信区间p=95%)。结论:影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性,在实验中应加以关注,确保检验结果的可信度。 展开更多

关键词 全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法 二氧化硫 不确定度 酱腌菜

下载PDF 职称材料

湿法磷酸合成磷酸脲中总氮含量的测定 被引量：1

8

作者 张群 龙菁 +1 位作者 傅忠德 胡宏 《河北化工》 2008年第10期67-68,共2页

叙述了磷酸脲样品中总氮含量的测定。用浓硫酸加热使磷酸脲中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中。在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。该方法操作简便,结果准确。加标回收率为99.2%～101.6%。

关键词 磷酸脲 总氮 蒸馏

下载PDF 职称材料

一种适用于电子气工厂的新型制氮机工艺研究

9

作者 邓韬 王开兵 +3 位作者 钟小禹 刘巍 王君 全诗林 《广州化工》 CAS 2021年第11期115-117,共3页

目前,随着电子气行业对氮气的性能要求越来越严苛,需要氮气设备具有包括氮气供应连续性、氮气供应可靠性及氮气产品杂质含量等要求。现有的制氮机往往很难全方位满足电子气供气要求,本文主要论述了一种适用于电子气工厂的新型制氮机,具... 目前,随着电子气行业对氮气的性能要求越来越严苛,需要氮气设备具有包括氮气供应连续性、氮气供应可靠性及氮气产品杂质含量等要求。现有的制氮机往往很难全方位满足电子气供气要求,本文主要论述了一种适用于电子气工厂的新型制氮机,具有宽泛的负荷调节范围,可节约能耗,可保证氮气供应的连续性及可靠性,且无需增设纯化器即可保证氮气产品纯度,关键设备一用一备,可避免设备宕机对制氮供气的影响,保证供气系统的可持续性。 展开更多

关键词 制氮机 氧氮精馏 可持续供气

下载PDF 职称材料

酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的条件优化 被引量：6

10

作者 方芳 《广东化工》 CAS 2023年第8期195-197,共3页

目的优化实验条件,建立稳定的测定食品中二氧化硫的酸碱滴定法。方法以腐竹中二氧化硫的质控样作为样品,通过改变充氮蒸馏法的加热条件和氮气流速进行多次实验,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算二氧化硫含量得... 目的优化实验条件,建立稳定的测定食品中二氧化硫的酸碱滴定法。方法以腐竹中二氧化硫的质控样作为样品,通过改变充氮蒸馏法的加热条件和氮气流速进行多次实验,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算二氧化硫含量得到不同结果,将其结果与质控样指定值比较,确立充氮蒸馏法的最优条件。再用优化条件进行方法验证。结果充氮蒸馏法的加热功率保持在150 W,氮气流速在0.2 mL/min时,二氧化硫测定结果最佳。本方法的相对标准偏差(RSD%)为2.8%~3.9%、回收率范围在95.2%~98.1%、检出限为1 mg/kg、定量限为10 mg/kg。方法稳定、操作简单,适合在基层检验机构推广。 展开更多

关键词 二氧化硫 食品 充氮蒸馏 酸碱滴定

下载PDF 职称材料

充氮蒸馏-碘量法测定食品中二氧化硫残留量 被引量：5

11

作者 王少伟 孙伟 +3 位作者 陶飞 戚繁 颜春荣 徐春祥 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第9期264-268,共5页

参考GB 5009.34—2016和GB 5009.34—2022建立了充氮蒸馏-碘量法测定食品中二氧化硫残留量的方法。称取20 g样品加入蒸馏瓶后加入250 mL超纯水和10 mL盐酸(1:1)。以50 mL碳酸钠溶液为吸收液,充氮蒸馏1.5 h后在吸收液中加入50 mL 0.30 mo... 参考GB 5009.34—2016和GB 5009.34—2022建立了充氮蒸馏-碘量法测定食品中二氧化硫残留量的方法。称取20 g样品加入蒸馏瓶后加入250 mL超纯水和10 mL盐酸(1:1)。以50 mL碳酸钠溶液为吸收液,充氮蒸馏1.5 h后在吸收液中加入50 mL 0.30 mol/L盐酸和淀粉指示剂,用碘标准滴定溶液滴定。采用国标法与实验方法同时测定腐竹和葡萄酒中的二氧化硫,对所得结果进行t检验,P值分别为0.184和0.084,均大于0.05,统计检验差异不显著。在高中低3个浓度水平下,加标香菇样品平均回收率92%~96%,标准偏差为2.8%~5.0%。对江苏省流通领域的4种食品进行抽样检验,结果发现蜜饯和黄花菜的二氧化硫检出率与超标率均较高。结论:可以用碳酸钠溶液作为食品中二氧化硫残留量测定的吸收液。该实验方法安全性好、准确度高、精密度好。 展开更多

关键词 充氮蒸馏 碘量法 碳酸钠 过氧化氢 二氧化硫残留量

原文传递

蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的方法比较

12

作者 甄达贵 何攀 +1 位作者 唐树冬 蒋世双 《现代食品》 2024年第9期146-150,共5页

采用充氮蒸馏-酸碱滴定法与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法分别测定干香菇、干桂圆和葡萄酒中的二氧化硫含量,并进行方法学比较。结果表明,2种方法测干桂圆和葡萄酒的回收率、精密度和准确度均符合标准要求,无显著性差异。凯氏定氮仪水蒸... 采用充氮蒸馏-酸碱滴定法与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法分别测定干香菇、干桂圆和葡萄酒中的二氧化硫含量,并进行方法学比较。结果表明,2种方法测干桂圆和葡萄酒的回收率、精密度和准确度均符合标准要求,无显著性差异。凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法测得干香菇在50 mg·kg^(-1)、200 mg·kg^(-1)加标水平下的回收率分别为176.0%、134.0%,不符合标准要求,因此不适用于香菇中二氧化硫的检测。与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法相比,充氮蒸馏-酸碱滴定法应用范围更广、准确度更高,但操作复杂,耗时长。 展开更多

关键词 充氮蒸馏 碘量法 凯氏定氮仪 二氧化硫残留 酸碱滴定法

下载PDF 职称材料

香菇中二氧化硫检测方法的探索与改进 被引量：3

13

作者 佘琼虹 许广元 程静秋 《广东化工》 CAS 2020年第10期138-139,共2页

目前香菇中二氧化硫的检测方法为GB5009.34-2016[1],但在实际工作中发现,由于香菇中存在有挥发性物质,在蒸馏过程中挥发性物质随二氧化硫一起被蒸发出来,从而造成检测结果偏高。本文采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏,由于蒸馏方式与蒸馏时... 目前香菇中二氧化硫的检测方法为GB5009.34-2016[1],但在实际工作中发现,由于香菇中存在有挥发性物质,在蒸馏过程中挥发性物质随二氧化硫一起被蒸发出来,从而造成检测结果偏高。本文采用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏,由于蒸馏方式与蒸馏时间的改变,使得蒸馏结果更接近真实值,同时对比充氮蒸馏法,发现二者并无区别,说明凯氏定氮法可应用于香菇中二氧化硫的测定。 展开更多

关键词 香菇 二氧化硫 凯氏定氮 充氮蒸馏

下载PDF 职称材料

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析 被引量：2

14

作者 杨忠芳 陈贻钢 +3 位作者 李宏盛 林青雯 罗才洁 陈玲 《现代食品》 2023年第11期198-201,共4页

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合... 本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。 展开更多

关键词 二氧化硫 充氮蒸馏 酸碱滴定 不确定度

下载PDF 职称材料

充氮蒸馏滴定法测定香菇中二氧化硫含量的不确定度评定

15

作者 尹蓉 蒙楠茜 +4 位作者 李爽 乐琪 田伟妮 张剑 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期125-129,共5页

为了提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对充氮蒸馏滴定法测定干香菇中二氧化硫含量的不确定度进行评定。依据GB 5009.34-2022酸碱滴定法对干香菇中二氧化硫含量进行测定,依据JJF 1059.1-2012建立数学模型,分析影响测定... 为了提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对充氮蒸馏滴定法测定干香菇中二氧化硫含量的不确定度进行评定。依据GB 5009.34-2022酸碱滴定法对干香菇中二氧化硫含量进行测定,依据JJF 1059.1-2012建立数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。在95%置信区间内,干香菇中二氧化硫含量测定结果为40.9 mg·kg^(-1),扩展不确定度为1.89 mg·kg^(-1)(k=2)。测量结果的不确定度主要由试样重复检验和滴定体积两个不确定度分量引入,其他因素的影响相对较小。 展开更多

关键词 充氮蒸馏滴定法 干香菇 二氧化硫 不确定度

下载PDF 职称材料

凯氏定氮管蒸馏法测定土壤中的水解性氮 被引量：2

16

作者 吕晓惠 《矿产勘查》 2019年第5期1224-1227,共4页

该方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置,采用的是水蒸气加热蒸馏,使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分,土壤样品中水解性氮馏出时间更短、更彻底。使原来在40℃保温箱中24 h才能释放完全的水解性氮在短时间内就被蒸馏出并被吸收液吸收,能够快... 该方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置,采用的是水蒸气加热蒸馏,使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分,土壤样品中水解性氮馏出时间更短、更彻底。使原来在40℃保温箱中24 h才能释放完全的水解性氮在短时间内就被蒸馏出并被吸收液吸收,能够快速而准确地测定土壤中的水解性氮,具有快速、准确性高、稳定性好、重复性好的优点。取5 g土壤样品,检出限为1mg·kg^-1。用于土壤样品中水解性氮的测定,结果满意。 展开更多

关键词 凯氏定氮管蒸馏法 土壤 水解性氮

下载PDF 职称材料

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

17

作者 吴志坚 陶大钧 《环境监测管理与技术》 1996年第6期27-29,共3页

探讨了以简易的消化方法、蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。

关键词 凯氏氮 简易消化法 底泥 总氮 测定

下载PDF 职称材料