ICP-AES法测定高纯银中的锌元素 被引量：13

1

作者 高瑞峰 杨佩 +2 位作者 周亮 杨鹔 杜媛媛 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期46-49,共4页

采用氯化银沉淀分离银基体、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯银中的锌,研究了Cr、Cu、Fe、Ni、Ti对锌谱线的干扰情况,给出光谱重叠轮廓图,优先选择Zn 206.200nm{163}为分析线,指出选用Zn 213.856 nm{157}或Zn 202.548 ... 采用氯化银沉淀分离银基体、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯银中的锌,研究了Cr、Cu、Fe、Ni、Ti对锌谱线的干扰情况,给出光谱重叠轮廓图,优先选择Zn 206.200nm{163}为分析线,指出选用Zn 213.856 nm{157}或Zn 202.548 nm{166}时必需执行相应的光谱干扰校正。方法的相对标准偏差和加标回收率分别为0.29%～0.43%和87.9%～94.2%。 展开更多

关键词 分析化学 高纯银 锌 ICP-AES 光谱干扰

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高纯金、银制备研究现状及展望 被引量：12

2

作者 张卜升 吴永谦 +2 位作者 张科 陈昆昆 操齐高 《稀有金属与硬质合金》 CSCD 北大核心 2017年第6期1-4,7,共5页

综述了高纯Au、Ag的制备方法、原理、实际生产和研究现状,并对其制备及应用前景进行了展望。

关键词 高纯Au 高纯Ag 化学还原法 溶剂萃取法 电解法

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轧制变形量对高纯银组织和电阻率的影响 被引量：3

3

作者 宋友宝 龙伟民 +2 位作者 马佳 侯江涛 钟素娟 《电工材料》 CAS 2016年第2期7-9,共3页

对高纯银板进行多道次冷轧,研究不同轧制总变形量下高纯银的显微组织和电阻率。结果表明：轧制变形量为85.7%时,晶粒较粗大且大小不均匀,晶粒大小约100~200μm,变形量在95%以上时,晶粒开始变得细小,晶粒大小在20μm以下,高纯银晶粒随轧... 对高纯银板进行多道次冷轧,研究不同轧制总变形量下高纯银的显微组织和电阻率。结果表明：轧制变形量为85.7%时,晶粒较粗大且大小不均匀,晶粒大小约100~200μm,变形量在95%以上时,晶粒开始变得细小,晶粒大小在20μm以下,高纯银晶粒随轧制变形量的增大而减小;当轧制变形量为85.7%时,电阻率为15.9 mΩ·mm2/m,变形量为99.6%时,电阻率为16.7 mΩ·mm2/m,高纯银电阻率随轧制变形量的增加而增大,生产中可通过控制轧制变形量来调控高纯银熔体材料的电阻率。 展开更多

关键词 高纯银 轧制变形量 显微组织 电阻率

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电化学分离-ICP-AES 同时测定高纯银中痕量杂质的研究 被引量：5

4

作者 李富和 郭凤芝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第7期597-601,共5页

本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP—AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97％,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素... 本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP—AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97％,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素的检出限处于0.1—10ng/ml之间;标准加入回收率为92—114％;对标样平行测定三次,相对标准偏差为3.5—18％,结果与推荐值吻合。另外本文还对电解分离的机理进行了探讨。 展开更多

关键词 银 杂质 电化学分离 ICP AES

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超高纯银静态再结晶组织演变规律的研究 被引量：4

5

作者 朱晓光 刘书芹 +3 位作者 万小勇 董亭义 王永辉 熊晓东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期97-100,共4页

采用超高纯银（纯度高于99.999％）铸锭,通过轧制变形,结合后续不同热处理工艺,研究了变形量、退火温度及时间对超高纯银回复及再结晶组织的影响.结果表明：超高纯银的再结晶温度非常低,在100℃时保温5 min后即发生再结晶,并且再结晶速... 采用超高纯银（纯度高于99.999％）铸锭,通过轧制变形,结合后续不同热处理工艺,研究了变形量、退火温度及时间对超高纯银回复及再结晶组织的影响.结果表明：超高纯银的再结晶温度非常低,在100℃时保温5 min后即发生再结晶,并且再结晶速度快,在200℃下保温5 min即完成再结晶.随轧制总变形量增加晶粒尺寸变小,均匀性提高,当变形量大于等于85％时,可以得到均匀、细化的再结晶组织;超高纯银的最佳再结晶温度应控制在150℃,时间为1～2 h之间. 展开更多

关键词 超高纯银 变形量 退火温度 再结晶

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高纯硝酸银的工业制备及生产过程控制 被引量：2

6

作者 张圣南 李仕雄 《湖南有色金属》 CAS 2006年第4期25-27,共3页

文章介绍了国内外硝酸银产品质量状况,通过采用独特的除杂技术和高效耐腐的生产装置,获得银回收率99.8%、每吨硝酸银仅耗银0.635 t、工艺条件适宜、反应周期短、产品质量达到国际先进水平的高纯硝酸银。

关键词 高纯硝酸银 工业化生产 过程控制

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LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素

7

作者 黄博崚 王璇 +5 位作者 朱勇 沈佳妮 杨婷婷 马清正 李岚森 杨茜涵 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第4期71-75,86,共6页

本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀... 本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm^(2)、剥蚀孔径为90μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。 展开更多

关键词 分析化学 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 高含量银饰品 杂质元素

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沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素 被引量：17

8

作者 侯列奇 王树安 +2 位作者 李洁 盛红伍 卢菊生 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期51-53,共3页

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时... 应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～11.4%范围(n=6)。 展开更多

关键词 高纯银 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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ICP-MS法测定高纯银中微量硒碲的研究 被引量：10

9

作者 王永宁 石玉平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期367-368,共2页

研究了ICP-MS直接测定高纯银中微量硒碲的方法.通过加入内标Cs消除基体银的基体效应对测定硒碲的干扰,测定结果准确、可靠,方法测定下限为0.1和0.06μg/g,相对标准偏差＜5%,加标回收率92.6%～103.5%.该方法用于高纯银中微量硒碲的测定,... 研究了ICP-MS直接测定高纯银中微量硒碲的方法.通过加入内标Cs消除基体银的基体效应对测定硒碲的干扰,测定结果准确、可靠,方法测定下限为0.1和0.06μg/g,相对标准偏差＜5%,加标回收率92.6%～103.5%.该方法用于高纯银中微量硒碲的测定,结果满意. 展开更多

关键词 高纯银 电感耦合等离子体质谱法 硒 碲

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高纯银的制备工艺研究 被引量：10

10

作者 朱勇 张济祥 +1 位作者 阳岸恒 邓志明 《云南冶金》 2015年第6期37-41,共5页

针对传统的银电解工艺在电解过程当中产生杂质铜难以去除和在高电流密度下银电解工艺需解决等问题,结合无铜离子在银电解过程中的作用机制和高电流密度下银电解特点研发出一种新型的电解法生产高纯银,即无铜离子高电流密度银电解集成技... 针对传统的银电解工艺在电解过程当中产生杂质铜难以去除和在高电流密度下银电解工艺需解决等问题,结合无铜离子在银电解过程中的作用机制和高电流密度下银电解特点研发出一种新型的电解法生产高纯银,即无铜离子高电流密度银电解集成技术,试验结果表明:电解体系中无铜离子,通过添加KNO3和K2SO4试剂,并采用高电流密度进行电解,可以明显改善电解液的导电性能和银粉的析出性能。 展开更多

关键词 无铜离子 电解制备 高纯银 冶金技术

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电解精炼法制备高纯银的试验探索 被引量：6

11

作者 方准 房孟钊 赵浩然 《湖南有色金属》 CAS 2020年第4期24-27,共4页

采用99.995%银粉浇铸成阳极板,钛板作为阴极,电解液温度在30~35℃,电流密度为400~450 A/m^2,银离子浓度为200~250 g/L,酸度为40~60 g/L,同极间距为145~175 mm,槽电压为1~3 V,电解周期为2~3 d,利用电解精炼法可以制备出99.999%以上的高... 采用99.995%银粉浇铸成阳极板,钛板作为阴极,电解液温度在30~35℃,电流密度为400~450 A/m^2,银离子浓度为200~250 g/L,酸度为40~60 g/L,同极间距为145~175 mm,槽电压为1~3 V,电解周期为2~3 d,利用电解精炼法可以制备出99.999%以上的高纯银。高纯银的生产容易受到机械夹带、物理吸附等因素的污染,电解液中杂质含量的控制是关键,有利于高纯银稳定的生成。以1~#银为加工原料进行核算,总加工成本为3.45元/kg。 展开更多

关键词 银粉 温度 电流密度 电解精炼法 高纯银 成本

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半导体行业镀膜用高纯银的制备方法及展望 被引量：6

12

作者 张济祥 冯俊花 +3 位作者 朱勇 阳岸恒 邓志明 吴庆伟 《云南冶金》 2018年第5期55-58,共4页

高纯银广泛应用于半导体领域,通过制成靶材或蒸发源材料,采用溅射或蒸镀工艺沉积于基体表面。银的纯度对镀膜的质量影响非常大,随着半导体集成电路领域的飞速发展,对镀膜中所使用的高纯银材料纯度提出了更高的要求,必须达到99. 999%以... 高纯银广泛应用于半导体领域,通过制成靶材或蒸发源材料,采用溅射或蒸镀工艺沉积于基体表面。银的纯度对镀膜的质量影响非常大,随着半导体集成电路领域的飞速发展,对镀膜中所使用的高纯银材料纯度提出了更高的要求,必须达到99. 999%以上。介绍了高纯银的制备方法,综述了国内外高纯银制备的研究现状,分析了存在的问题,并提出了今后高纯银制备的研究方向。 展开更多

关键词 高纯银 制备 湿法提纯 电解法

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电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素 被引量：5

13

作者 杨柳 高慧莉 +1 位作者 汪寅夫 王海娇 《地质与资源》 CAS 2019年第1期95-97,共3页

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配... 应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本. 展开更多

关键词 高纯银 微量元素 电感耦合等离子体发射光谱法 分离银

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大电流无铜体系银电解过程影响研究

14

作者 常意川 李玉龙 +2 位作者 李代颖 谈志卫 吴文飚 《船电技术》 2023年第10期26-29,共4页

针对传统银电解技术能耗高、效率低、铜离子影响大等缺点,以硝酸、硝酸钾、自制硝酸银为电解液成分,以自制可控含杂银锭为阳极银板、钛板为阴极板,在大电流、无铜体系下采用电化学技术制备了高纯度电解银粉,考察了电解液金属离子含量、... 针对传统银电解技术能耗高、效率低、铜离子影响大等缺点,以硝酸、硝酸钾、自制硝酸银为电解液成分,以自制可控含杂银锭为阳极银板、钛板为阴极板,在大电流、无铜体系下采用电化学技术制备了高纯度电解银粉,考察了电解液金属离子含量、电解液pH值、电解液温度、电解电流等因素的影响。实验结果表明,当槽电压为5 V、电解周期≥24 h、电流密度>600 A/m^(2)、电解液pH<2、Ag^(+)浓度>150g/L、电解液再循环温度为25~36℃时,本方法制备的高纯度电解银粉优于国标IC-Ag 99.99%要求。 展开更多

关键词 电化学技术 高纯度银 大电流 无铜

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表面粗糙度对高纯银带抗腐蚀及电阻率的影响 被引量：4

15

作者 侯江涛 孙华为 +2 位作者 刘洁 马佳 钟素娟 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第B10期60-62,共3页

采用电化学工作站、数字直流电桥、金相显微镜等分析手段对不同表面粗糙度高纯银带抗腐蚀性能及电阻率变化进行了研究。结果表明,改善纯银表面质量,减小表面粗糙度,能增强高纯银抗腐蚀性能,并增大银带电阻率稳定性。

关键词 表面粗糙度 高纯银带 抗腐蚀性能 电阻率

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基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯银中21种杂质元素 被引量：4

16

作者 那勃 孟建华 《化学分析计量》 CAS 2021年第9期30-33,共4页

建立了基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测试高纯银中21种杂质元素的分析方法。采用硫氰酸钾作为沉淀剂分离银基体,滤液经定容后,用电感耦合等离子体发射光谱进行测试。21种杂质元素的质量浓度在0~4.0μg/mL范围内与光谱强度呈良好... 建立了基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测试高纯银中21种杂质元素的分析方法。采用硫氰酸钾作为沉淀剂分离银基体,滤液经定容后,用电感耦合等离子体发射光谱进行测试。21种杂质元素的质量浓度在0~4.0μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.992,检出限为0.0001~0.0214 mg/L。加标量为0.5、1.0、2.0 mg/L时,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.35%~1.96%、0.41%~2.54%、0.32%~2.07%,平均加标回收率分别为81.5%~109.6%、80.0%~108.6%、81.2%~116.8%。该方法适用于高纯银中21种杂质元素的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 高纯银 基体分离 硫氰酸钾

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微柱预富集ICP-AES测定高纯银中铝、铜、铬、镍和锰 被引量：3

17

作者 游革新 尹诗衡 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第4期736-740,共5页

提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱... 提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱金属离子的最佳实验条件。并应用于标准样品和实际样品-高纯银中杂质含量的测定,取得了很好的效果。 展开更多

关键词 纳米TIO2 做柱 预富集 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 高纯银

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质量控制图在直读光谱分析高纯银中的应用 被引量：1

18

作者 张元璋 方名戌 +1 位作者 吴嵩 虞婧 《上海计量测试》 2017年第4期28-30,共3页

以测定高纯银杂质中铜、铅、硒含量的直读光谱分析数据为例,通过平均值、极差、上下控制限及中心线的计算,绘制了-R质量控制图,该图可有效验证直读光谱仪器的稳定性,确保检测结果可控准确。

关键词 质量控制图 直读光谱 高纯银

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高纯银工业制备

19

作者 周方 钟茂礼 吴卫煌 《黄金》 CAS 2020年第6期4-6,26,共4页

高纯贵金属材料制造行业是国家重点支持的新材料领域。紫金矿业集团黄金冶炼有限公司采用电解精炼法进行高纯银的工业制备,以IC-Ag99.99浇铸成的纯银板作为阳极,钛板作为阴极,硝酸银溶液作为电解液,在银质量浓度150~300 g/L,电流密度500... 高纯贵金属材料制造行业是国家重点支持的新材料领域。紫金矿业集团黄金冶炼有限公司采用电解精炼法进行高纯银的工业制备,以IC-Ag99.99浇铸成的纯银板作为阳极,钛板作为阴极,硝酸银溶液作为电解液,在银质量浓度150~300 g/L,电流密度500~800 A/m^2,温度35℃~45℃,同极极间距12 cm条件下,制备出99.999%高纯银。该方法实现了高纯银的工业化生产,获得了质量稳定的高纯银原料,可满足半导体行业靶材或蒸发源材料的要求,具有良好的经济效益。 展开更多

关键词 电解精炼 高纯银 IC-Ag99.99 电解液 表观形貌

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