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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素 被引量:1
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作者 胡璇 王昭颖 +4 位作者 陈雄飞 程紫辉 张英新 王倩 侯可军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期556-566,I0005,共12页
本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大... 本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标133Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0021~0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%~7.8%之间,测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠,能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 镍基高温合金 痕量元素
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污水处理厂中溶解性有机硫的浓度分布和分子转化特征 被引量:3
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作者 刘彩风 胡海冬 +3 位作者 廖可薇 王瑾丰 吴兵 任洪强 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期12-23,共12页
溶解性有机硫(DOS)是市政污水中溶解性有机物的重要组成成分,污水处理厂出水DOS对受纳水体中重金属的迁移转化与生物有效性以及污水回用与深度处理具有重要影响,然而目前缺乏对污水处理过程中DOS浓度和转化特征的认识.采用高分辨率等离... 溶解性有机硫(DOS)是市政污水中溶解性有机物的重要组成成分,污水处理厂出水DOS对受纳水体中重金属的迁移转化与生物有效性以及污水回用与深度处理具有重要影响,然而目前缺乏对污水处理过程中DOS浓度和转化特征的认识.采用高分辨率等离子体质谱(HR-ICPMS)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)考察了DOS在某实际污水处理厂(厌氧/缺氧/好氧+混凝沉淀+反硝化滤池+次氯酸钠消毒)中的沿程浓度分布和分子转化特征.结果表明,污水处理过程中的DOS平均浓度为42.2~167.9μg·L^(-1),是受纳水体中DOS的重要来源;混凝沉淀池对DOS的平均去除贡献率最高(101.4%),其次为厌氧池(65.0%),而好氧池和反硝化滤池对DOS的平均去除贡献率分别为-53.1%和-56.7%;厌氧池主要去除CHOS类物质,并将不饱和脂肪类CHOS类物质转化成高度不饱和CHOS类物质,同时产生高分子量的CHONS(P)类物质;多肽类CHONS(P)类物质在好氧池出水中的相对丰度最高;混凝沉淀池可去除生物处理段产生的多肽类CHONS(P)类物质,而反硝化滤池由于微生物的存在则会释放多肽类CHONS(P)类物质;生物处理段(厌氧/缺氧/好氧)将进水中具有O_(3)S_(1)结构的阴离子型表面活性剂转化为具有O_(5)S_(1)结构的降解产物;好氧池和反硝化滤池主要产生具有O_(6~12)S_(2)N_(4)结构的多肽类物质.本研究可为了解实际污水处理过程中DOS的转化机制提供分子水平信息,并为污水处理厂出水DOS的控制提供理论指导. 展开更多
关键词 溶解性有机硫(DOS) 高分辨率等离子体质谱(hr-icp-ms) 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-ms) 污水处理
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基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇 被引量:8
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作者 李华玲 郑荣华 沈加林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1139-1142,共4页
采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻... 采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5-12.1ng/g,RSD在1.0%-4.6%之间。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 硫化物矿石 稀土元素 过氧化钠碱熔 阳离子交换树脂
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高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含量的试验研究
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作者 常青 《中国资源综合利用》 2024年第5期63-65,共3页
试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。... 试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。参考国家一级标准物质,对HR-ICP-MS进行数据比较和精确度验证,按照相关标准规定的方法确定HR-ICP-MS的检出限。结果表明,采用HR-ICP-MS测量钨钼矿石金属元素的相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为0.86%~9.70%,各元素的检出限介于0.002~27.000 mg/kg,加标试验后的回收率损失小于2%,该方法可靠可信,准确度和精密度都能达到测试要求。 展开更多
关键词 高分辨率电感耦合等离子体质谱法(hr-icp-ms) 钨钼矿石 金属
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂中的杂质元素 被引量:6
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作者 聂西度 谢华林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-158,共4页
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定上述痕量元素。采用... 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定上述痕量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Ge、In、Bi为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.008~21.62μg/L之间,加标回收率在92.60%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)为0.71%~2.38%之间。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱法 食品膨松剂 碳酸氢钠 杂质元素
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定FCC催化剂中微量元素 被引量:4
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作者 谢华林 唐有根 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期104-108,共5页
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定流化催化裂化(FCC)催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb 12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接采用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的谱干扰。研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、Y、In、Bi作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,12种微量元素的检出限为0.022-62μg/l,加标回收率为91.8%-109.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) FCC催化剂 微量元素 质谱干扰 基体效应
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电池锌粉中杂质元素 被引量:5
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作者 周学忠 聂西度 谢华林 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期12-16,共5页
应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓... 应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。 展开更多
关键词 电池锌粉 高分辨电感耦合等离子体质谱法 痕量元素 质谱干扰 基体效应
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中国北京和长岛大气颗粒物中铅的同位素丰度比测定(英文) 被引量:5
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作者 李冰 刘咸德 +3 位作者 董树屏 Veerle Van Lierde Frank Vanhaecke Freddy C Adams 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第1期7-12,共6页
采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HRICPMS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素丰度(A)比值,为中国城市铅污染源研究提供数据。样品采自中国北京和山东长岛地区(2002~2003年期间不同季节)。A(206Pb/207Pb)和A(208Pb/20... 采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HRICPMS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素丰度(A)比值,为中国城市铅污染源研究提供数据。样品采自中国北京和山东长岛地区(2002~2003年期间不同季节)。A(206Pb/207Pb)和A(208Pb/207Pb)的10次测定精密度为0.05%~0.19%RSD。 展开更多
关键词 电感耦合 等离子体质谱 大气颗粒物 同位素丰度比
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食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析 被引量:3
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作者 符靓 唐有根 谢华林 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第4期291-295,275,共5页
建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时... 建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 食用植物油 微量元素 基体效应 质谱干扰
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多级大气颗粒物中超痕量铀的HR—ICP—MS分析方法研究 被引量:3
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作者 徐颖 尹亮亮 +3 位作者 陈飞 邵宪章 孔祥银 吉艳琴 《中华放射医学与防护杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期212-215,共4页
目的建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法。方法采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择最优滤... 目的建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法。方法采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择最优滤膜和消解酸系,利用微波消解.高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定颗粒物中超痕量铀的含量。结果纤维素带槽滤膜的铀本底含量最低,优选HNO3-HCI(王水)-H2O2体系消解。利用建立方法分析标准膜(SRM2783)的实验结果相对误差为7%,铀的检出限为2×10^-4ng/m3。应用此方法分析实际PM2.5颗粒物中铀的含量约为0.023~0.065mg/m3。结论建立的方法能够有效监测多级大气颗粒物中超痕量铀的浓度水平,分析方法准确可靠。 展开更多
关键词 大气颗粒物 高分辨电感耦合等离子体质谱(hricpms) 粒径分布
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膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级氢氟酸中杂质元素 被引量:4
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作者 陈黎明 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第2期61-64,共4页
利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高... 利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09~37.07ng/L,加标回收率为92.3%~116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。 展开更多
关键词 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
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高分辨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁锰氧化态中57种元素 被引量:2
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作者 靳立国 曹长茂 +2 位作者 胡梦颖 徐进力 徐红纳 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期55-61,共7页
元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。将ELEMENT XR型高分辨率等离子体质谱(HR-ICP-MS)法引入元素活动态的分析中,具有动态线性范围宽(10-12~1012)和灵敏度高的特点,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了... 元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。将ELEMENT XR型高分辨率等离子体质谱(HR-ICP-MS)法引入元素活动态的分析中,具有动态线性范围宽(10-12~1012)和灵敏度高的特点,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了工作效率。根据实验结果结合响应面分析法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、雾化气流量和采样深度等进行了优化,确定了仪器的最佳测定条件;对铁锰氧化态的提取条件进行了系统研究:分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了最佳提取条件,提取时间为24 h,液固比为15∶1,离心转速4000 r/min;在最优的测定条件和提取条件下,建立了HR-ICP-MS对铁锰氧化物结合相中57种元素的分析方法,得到了各元素的方法检出限和方法精密度,微量和痕量元素的方法检出限达到了10-9(ng/g),主量元素的检出限为10-6(mg/kg)水平,精密度为2.3%~32.5%,完全满足当前元素活动态的分析测试需要。 展开更多
关键词 元素活动态 铁锰氧化物相 高分辨率电感耦合等离子体质谱
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测量放射性废液中239Pu与240Pu 被引量:1
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作者 李兵 梁帮宏 +6 位作者 苏冬萍 张劲松 陈云明 孙鹏 李顺涛 李新政 袁平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期593-598,共6页
^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu... ^(239)Pu和^(240)Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的^(239)Pu、^(240)Pu含量。由于^(238) U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对^(239)Pu、^(240)Pu造成同质异位素干扰,本研究通过测定铀氢复合离子产率进行质谱干扰修正,将^(239)Pu、^(240)Pu系列浓度标准扣除铀氢复合离子干扰后,分别绘制^(239)Pu、^(240)Pu质量浓度-计数率标准曲线。测量放射性废液样品时,先利用铀氢复合离子产率修正^(239)Pu和^(240)Pu的同质异位素干扰,再将样品计数率值代入标准曲线方程,计算得到放射性废液样品中^(239)Pu和^(240)Pu的质量浓度,最后计算^(239)Pu和^(240)Pu的活度。将质谱法与液闪法测量结果进行比对,结果表明,两者所测结果偏差小于4%,方法相对扩展不确定度为4.6%(k=2)。该方法制样简单,适用于辐射水平高、铀基体含量大的放射性废液中^(239)Pu和^(240)Pu的快速测量。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 放射性废液 同质异位素
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食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析
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作者 符靓 唐有根 谢华林 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第8期266-270,275,共6页
建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时... 建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱(hr-icp-ms) 食用植物油 微量元素 基体效应 质谱干扰
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