电喷雾萃取电离源调节装置的研制 被引量：7

1

作者 董晓峰 刘林 +4 位作者 王姜 许柠 顾海巍 周书民 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期226-231,共6页

电喷雾萃取电离(EESI)源具有样品无需复杂预处理、易于集成和小型化、可与多种商用质谱仪联用、适于现场分析等特点,已在生命科学、环境、食品、国防、刑侦等领域的复杂基体样品的直接质谱分析领域得到了广泛应用。然而,实验室制作的普... 电喷雾萃取电离(EESI)源具有样品无需复杂预处理、易于集成和小型化、可与多种商用质谱仪联用、适于现场分析等特点,已在生命科学、环境、食品、国防、刑侦等领域的复杂基体样品的直接质谱分析领域得到了广泛应用。然而,实验室制作的普通EESI源长期稳定性较差,空间位置难以精确调节,针对此问题,本工作研制了EESI源的调节装置。在优化离子源空间位置参数与仪器参数的条件下,安装该调节装置后,采用EESI源对脯氨酸进行检测,检测限由0.5μg/L降至0.075μg/L,并对肺癌患者血样中的缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、组氨酸、赖氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸和谷氨酰胺进行连续5日检测,各样品的平均RSD均小于10%。实验证明,该调节装置具有操作简单、稳定性高、适应范围广等特点,对EESI离子源的性能有较大提高。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离 调节装置 表征 长期稳定性

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电喷雾萃取电离质谱在线检测卷烟主流烟气 被引量：3

2

作者 崔华鹏 于永杰 +4 位作者 陈黎 樊美娟 谢复炜 张兴磊 刘坤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期114-120,共7页

卷烟主流烟气是组成复杂、动态变化的气溶胶。在烟气捕集和处理过程中,具有活性的烟气成分会发生变化,从而使常规的离线分析方法无法准确地反映烟气的化学组成。本研究建立了一种用于卷烟主流烟气在线检测的电喷雾萃取电离质谱（EESI-M... 卷烟主流烟气是组成复杂、动态变化的气溶胶。在烟气捕集和处理过程中,具有活性的烟气成分会发生变化,从而使常规的离线分析方法无法准确地反映烟气的化学组成。本研究建立了一种用于卷烟主流烟气在线检测的电喷雾萃取电离质谱（EESI-MS）方法。通过单通道吸烟机对卷烟进行抽吸,卷烟主流烟气无需预处理而被直接引入EESI-MS仪中,得到其质谱图。在优化的工作条件下,通过碰撞诱导解离（CID）实验对烟气中的烟碱进行了定性分析。将该方法用于卷烟逐口抽吸时主流烟气的连续检测,结果显示,主流烟气的总离子（m/z50～400）信号强度和烟碱离子（m/z163）信号强度均随卷烟抽吸口数的增加而升高,这反映出卷烟主流烟气随烟支长度的释放规律。此外,对不同品牌卷烟的主流烟气进行EESI-MS在线检测,通过主成分分析（PCA）表明,该方法可以实现主流烟气的快速区分;通过聚类分析表明,该方法可以对主流烟气进行快速聚类和衡量其相似性。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离源(eesi) 卷烟主流烟气 烟碱 主成分分析(PCA) 聚类分析

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常压离子化质谱技术及其在食品检测中的应用研究进展 被引量：2

3

作者 贺志乔 韩岩君 贾婧怡 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2022年第8期216-224,共9页

常压离子化(ambient ionization,AI)技术是在大气压环境下,无需或只需极少的样品前处理过程,对样品直接进行解吸附和离子化,从而提供快速、实时、表面、原位、非破坏、高通量的质谱分析技术。近年来常压离子化技术成为质谱分析研究的热... 常压离子化(ambient ionization,AI)技术是在大气压环境下,无需或只需极少的样品前处理过程,对样品直接进行解吸附和离子化,从而提供快速、实时、表面、原位、非破坏、高通量的质谱分析技术。近年来常压离子化技术成为质谱分析研究的热点,在食品检测领域也得到广泛应用。该文结合常见常压离子化技术,对以电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)为机理的解吸附电喷雾离子化(desorption electrospry ionization,DESI)和电喷雾萃取离子化(extractive electrospray ionization,EESI),以及以大气压化学电离源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)为机理的实时直接分析离子化(direct analysis in real time-mass spectrometry,DART-MS)和大气压固体探针(ambient solid analysis Probe,ASAP)的原理及其在食品检测中的应用进行综述,并对其未来的发展进行展望。 展开更多

关键词 常压离子化 食品检测 质谱 解吸附电喷雾离子化 电喷雾萃取离子化 实时直接分析离子化

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电喷雾萃取电离质谱法(LTQ-EESI-MS)快速筛选水环境中重金属 被引量：2

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作者 陈春丽 方豫 +5 位作者 黄灵光 戴星照 朱腾高 方小伟 陈焕文 龚娴 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2017年第2期142-151,共10页

为解决拥有复杂基体的水环境中重金属快速检测问题,建立了电喷雾萃取电离质谱法(LTQ-EESI-MS)快速筛选水环境中重金属的方法。含重金属的样品液滴与络合剂EDTA/CyDTA水溶液在EESI源装置上发生在线液-液微萃取,并使萃取与离子化同时进行... 为解决拥有复杂基体的水环境中重金属快速检测问题,建立了电喷雾萃取电离质谱法(LTQ-EESI-MS)快速筛选水环境中重金属的方法。含重金属的样品液滴与络合剂EDTA/CyDTA水溶液在EESI源装置上发生在线液-液微萃取,并使萃取与离子化同时进行,然后形成EDTA/CyDTA-重金属络合物阴离子以供质谱分析,检测到的天然同位素比和碎裂方式确证了利用LTQ-EESI-MS法可成功检测并分辨出EDTA/CyDTA-重金属络合物。该方法基本无需样品预处理,能简单、快速地对复杂基体样品进行直接质谱分析,定性测出重金属离子Cu、Zn、Pb、Cd,非常适合大批量样品的分析。该方法是质谱仪器在无机物检测的一种尝试,也可为水环境中重金属污染物的污染筛查和快速监测提供重要技术支持。 展开更多

关键词 重金属 电喷雾萃取电离 络合 快速检测

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影像测量法辅助电喷雾萃取电离源喷头的研制 被引量：1

5

作者 董晓峰 朱腾高 +3 位作者 周鹏 顾海巍 周书民 陈焕文 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期671-677,共7页

电喷雾萃取电离(EESI)源具有无需样品复杂预处理、易于集成和小型化、适于现场分析等特点,是近年来研究的热点。喷头孔是影响EESI源性能的关键部件。然而,因喷头孔几何参数非常小,使用常规方法无法对其进行精确地检测与评估,一直无法满... 电喷雾萃取电离(EESI)源具有无需样品复杂预处理、易于集成和小型化、适于现场分析等特点,是近年来研究的热点。喷头孔是影响EESI源性能的关键部件。然而,因喷头孔几何参数非常小,使用常规方法无法对其进行精确地检测与评估,一直无法满足EESI源的要求。本工作开发了一种基于影像测量的检测与评估方法,通过提取喷头孔的几何轮廓坐标参数,对比分析两种工艺制造的喷头孔的直径与圆度误差。在优化仪器参数的条件下,采用新工艺制造的EESI源对甲基苯丙胺进行检测,检出限从0.101μg/L降至0.041 7μg/L,RSD从0.9%~5.8%降至0.6%~4.2%,实验结果与采用影像测量法的评估结果一致。采用新工艺制造的EESI源对尿液中的可待因、海洛因、氯胺酮、苯丙胺、咖啡因、麻黄碱、甲基苯丙胺、地西泮、戊巴比妥和舒乐安定进行连续5日检测,各样品的最大RSD均小于5.2%。结果表明,该影像测量法可缩短EESI源研制周期、降低成本,EESI源的稳定性与灵敏度可得到较大提高。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离(eesi) 喷头孔 影像测量法 表征 长期稳定性

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封闭式电喷雾萃取电离装置的研制及性能测试

6

作者 董晓峰 邹春勇 +2 位作者 肖闪 朱腾高 王双龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期537-544,I0004,共9页

电喷雾萃取电离(EESI)技术具有无需复杂的样品预处理、可直接电离样品中目标分子的特点,广泛用于分析复杂基体样品尤其是气溶胶样品。然而,现有的EESI装置为敞开式结构,实验过程中容易受周围环境因素的影响,特别是气流扰动以及外源气溶... 电喷雾萃取电离(EESI)技术具有无需复杂的样品预处理、可直接电离样品中目标分子的特点,广泛用于分析复杂基体样品尤其是气溶胶样品。然而,现有的EESI装置为敞开式结构,实验过程中容易受周围环境因素的影响,特别是气流扰动以及外源气溶胶的干扰。基于此,本工作研制了一种封闭式EESI装置,并在实验室环境条件下采用组氨酸、利血平、L-甲硫氨酰-L-精氨酰-L-苯丙氨酰-L-丙氨酸乙酸盐(MRFA)3种标准溶液测试封闭式与敞开式EESI-MS的性能。结果表明,封闭式EESI装置的日内精密度和灵敏度略优于敞开式EESI装置。在不同外界空气流速下,使用利血平溶液测试上述2种EESI-MS的性能,随着外界空气流速增大,敞开式EESI-MS装置的日内精密度逐渐下降(RSD从3.4%上升到5.6%),封闭式EESI-MS装置的日内精密度良好(RSD从2.4%上升到3.6%),表明封闭式EESI装置具有较强的抗气流干扰能力。采用封闭式EESI装置连续5天分析检测不同浓度的葡萄糖气溶胶,日内精密度(RSD<3.5%)和日间精密度(RSD<8.8%)均良好,表明封闭式EESI装置具有长期工作稳定性。分别使用封闭式与敞开式EESI-MS连续5次分析检测5名志愿者呼出气体样品中的葡萄糖,封闭式EESI-MS装置的日内精密度(RSD<3.7%)明显优于敞开式EESI-MS装置(RSD<8.1%),表明封闭式EESI装置用于检测实际样品具有更好的稳定性。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离(eesi) 封闭式装置 性能表征 长期稳定性

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电喷雾萃取电离质谱监测Paal-Knorr反应的研究 被引量：5

7

作者 周鹏 裴妙荣 +2 位作者 杨美玲 乐长高 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期282-288,共7页

在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在... 在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应,在反应开始后的不同时间点,分别捕捉到了反应物、中间体、产物及其二聚体的准分子离子信号,并记录了它们在反应过程中随时间变化的趋势。该方法无需对反应体系中各物质进行预处理,缩短了延迟时间(响应时间少于1s),能够捕捉到短寿命中间体的信息,具有灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点,可为化学反应的机理研究提供新思路。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱(eesi-MS) 监测 Paal-Knorr反应 机理

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分流进样法结合电喷雾萃取电离源质谱在线分析卷烟逐口烟气

8

作者 刘瑞红 华辰凤 +7 位作者 徐海涛 崔华鹏 郭吉兆 陈满堂 秦亚琼 潘立宁 张锋锋 谢复炜 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1-10,共10页

为实现在线检测卷烟粒相成分的逐口释放趋势,开发了烟气进样量可调的分流方法,降低了不同抽吸口数序号对应烟气间的干扰,并结合电喷雾萃取电离源质谱(EESI-MS)搭建了一种卷烟主流烟气逐口释放趋势在线检测平台,优化了实验参数并评价了... 为实现在线检测卷烟粒相成分的逐口释放趋势,开发了烟气进样量可调的分流方法,降低了不同抽吸口数序号对应烟气间的干扰,并结合电喷雾萃取电离源质谱(EESI-MS)搭建了一种卷烟主流烟气逐口释放趋势在线检测平台,优化了实验参数并评价了装置的稳定性;进一步分析了卷烟不同烟气成分的逐口释放规律,比较了不同圆周卷烟烟气成分的逐口释放趋势。结果表明:(1)在优化的实验条件下,采集得到的总离子流图(TIC)峰形尖锐、基线平稳,且装置稳定性较好,RSD小于3%。(2)在质荷比(m/z)100~600范围内,主流烟气的质谱图信息丰富,其中,不同m/z对应成分的逐口释放主要呈现3种趋势,分别为先增加后降低、先增加后趋于平稳、持续增加。(3)对于同一m/z对应的成分,细支烟的逐口释放趋势和常规烟相似,但细支烟的逐口释放稳定性更好。 展开更多

关键词 卷烟 主流烟气 粒相成分 逐口释放 电喷雾萃取电离源质谱 分流进样 在线检测

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电喷雾萃取电离四极杆飞行时间质谱快速分析一次性注射器中的挥发性有机物残留 被引量：3

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作者 周文钊 陆燕 +3 位作者 夏磊 黄超群 沈成银 储焰南 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期93-100,共8页

一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳... 一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳实验条件。在3种不同品牌的10mL一次性医用注射器中检测到多种挥发性物质。选取10个信号强度大于5 000的离子,利用碰撞诱导解离进行定性分析。对注射器中残留的环己酮进行半定量分析,检出限为0.13μg/L。实验还发现,环己酮在不同品牌的10mL注射器中的含量为0.39~0.64μg/L,在50mL注射器中的最大残留浓度达到2.52μg/L。结果表明,注射器体积越大,有机物残留量越高。该研究可为一次性注射器有机物残留检测和质量控制提供快速有效的技术手段。 展开更多

关键词 一次性注射器 挥发性有机物 电喷雾萃取电离质谱

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电喷雾萃取电离和电喷雾电离所获一价正离子内能差异的比较研究 被引量：1

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作者 张小平 钟达财 +2 位作者 刘建川 熊剑亮 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期663-669,共7页

电喷雾萃取电离(EESI)和电喷雾电离(ESI)均属于软电离技术,但EESI比ESI更温和,能更好地保持蛋白质的构象。本研究以一价正离子为例,分别采用EESI和ESI技术对罗丹明B准分子离子m/z443的裂解行为进行多级串联质谱研究,考察了不同碰撞能量... 电喷雾萃取电离(EESI)和电喷雾电离(ESI)均属于软电离技术,但EESI比ESI更温和,能更好地保持蛋白质的构象。本研究以一价正离子为例,分别采用EESI和ESI技术对罗丹明B准分子离子m/z443的裂解行为进行多级串联质谱研究,考察了不同碰撞能量对裂解行为的影响,建立了这两种离子源产生的离子内能差异(简称内能差异)的定量测定方法,并探讨了该方法的影响因素及适用范围。结果表明,EESI与ESI离子源的内能差异为11.5eV。该方法可为其他不同离子源产生的离子内能差异比较提供基本思路,也可为深刻理解不同离子源产生离子的质谱行为提供参考。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离(eesi) 电喷雾电离(ESI) 内能差异 碰撞诱导解离 罗丹明B

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电喷雾萃取电离质谱法在土壤分析中的应用

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作者 潘素素 赵娜 +3 位作者 丁健桦 陈焕文 贾滨 王姜 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期373-377,共5页

采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS),对荒草、马尾松、木荷等3种根际土壤样品溶液进行了直接快速质谱分析,区分了3种土壤中有机物质组成的差异。该方法能够承受土壤样品中复杂基质的影响,根据所得到的一级谱图可以发现3种土壤样品中化... 采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS),对荒草、马尾松、木荷等3种根际土壤样品溶液进行了直接快速质谱分析,区分了3种土壤中有机物质组成的差异。该方法能够承受土壤样品中复杂基质的影响,根据所得到的一级谱图可以发现3种土壤样品中化学组成的差异;采用串联质谱(IT-MS)法,则鉴定出马尾松根际土壤样品溶液中含有去氢枞酸,而木荷根际土壤样品溶液中含有丁香醛和松脂素。 展开更多

关键词 电喷雾萃取电离质谱 荒草 马尾松 木荷 土壤分析

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