体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态 被引量：22

1

作者 赵艳芳 尚德荣 +1 位作者 宁劲松 翟毓秀 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期681-686,共6页

运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔... 运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态。结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5.6和2.0倍。结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X)。本实验证明贝类中的MT-Cd,GSH-Cd,Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离。 展开更多

关键词 镉 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 体外全仿生消化

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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态 被引量：15

2

作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1511-1514,共4页

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4种形态。研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽。在植物不同部位,Cd存在形态不同。叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施。 展开更多

关键词 形态分析 镉 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱

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体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中镉(Cd)的形态 被引量：9

3

作者 赵艳芳 尚德荣 +3 位作者 宁劲松 翟毓秀 盛晓风 张明 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期148-152,共5页

运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)3-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd... 运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)3-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)3-Cd是主要存在形态。有关(PC)3-Cd在生物体内的代谢规律还需进一步研究。实验确证了Cd在紫菜中的主要有机形态,为紫菜食用安全风险评价提供重要依据。 展开更多

关键词 镉 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 体外全仿生消化

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加权综合评分法优化心得宁口服液提取工艺的研究 被引量：8

4

作者 刘弘 王俊杰 +1 位作者 张玲昂 赵京生 《中医学报》 CAS 2014年第1期76-78,共3页

目的:优化心得宁口服液最佳提取工艺。方法:采用正交设计方法,以丹酚酸B含量转移率与浸膏得率为考察指标,考察加水倍数、提取时间、提取次数对提取效果影响,加权综合评分法优化实验数据,SPSS 17.0统计软件处理数据。确定最佳提取工艺。... 目的:优化心得宁口服液最佳提取工艺。方法:采用正交设计方法,以丹酚酸B含量转移率与浸膏得率为考察指标,考察加水倍数、提取时间、提取次数对提取效果影响,加权综合评分法优化实验数据,SPSS 17.0统计软件处理数据。确定最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为12倍量水,提取3次,每次1 h。结论:采用优选工艺具有经济、合理、可靠、实用的优点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 心得宁口服液 加权评分法 提取工艺 丹酚酸B

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3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立

5

作者 李涵艺 江国荣 +2 位作者 许恒 季亚男 张露蓉 《纤维素科学与技术》 CAS 2023年第1期16-22,共7页

建立了3-脱氧果糖(3-DF)初步检测的高效液相色谱(HPLC)方法。先使用气相色谱―质谱联用(GC-MS)对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(10%∶90%~90%∶10%)梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯... 建立了3-脱氧果糖(3-DF)初步检测的高效液相色谱(HPLC)方法。先使用气相色谱―质谱联用(GC-MS)对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(10%∶90%~90%∶10%)梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法,以薄层色谱―高效液相色谱联用(TLC-HPLC)对3-DF衍生物峰进行定位,并完善衍生条件,进行方法学考察。结果表明:合成样品为3-DF;衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳;3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min,呈尖峰,分离度良好,线性范围为0.5~8 mg/mL,方法精密度RSD为2.4%,重复性RSD为4.4%,稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠,可初步用于3-DF定性及相对定量。 展开更多

关键词 3-脱氧果糖 3-脱氧葡萄糖醛酮 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 气相色谱―质谱联用 薄层色谱―高效液相色谱联用

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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜(Brassica Juncea)中镉铜锌形态 被引量：5

6

作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期9-13,共5页

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu,Zn)、半胱胺酸(Cys)-Cd(Cu,Zn)及其在植物体内的分布规律。结合植物不同部位Cd、Cu、Zn分布规律初步推断,Cd、Cu、Zn在与GSH及Cys的结合上存在竞争。 展开更多

关键词 形态分析 镉 铜 锌 印度芥菜 体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

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高效液相色谱法测定布林佐胺中对甲苯磺酸异丙酯 被引量：5

7

作者 江凡 张炎 +2 位作者 林晓燕 段秋龙 张虹 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第7期882-885,共4页

目的建立高效液相色谱法测定布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量。方法采用Inertisl ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),缓冲液(取磷酸1.0 m L,加水1 000 m L,三乙胺调p H值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法测定布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量。方法采用Inertisl ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),缓冲液(取磷酸1.0 m L,加水1 000 m L,三乙胺调p H值至3.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量为20μL,波长220 nm。结果布林佐胺中其他杂质不干扰对甲苯磺酸异丙酯的测定,专属性良好;对甲苯磺酸异丙酯检测限浓度为0.008 5μg·m L^(-1),定量限浓度为0.028 4μg·m L^(-1);在0.028 4~1.354μg·m L^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999);样品测定的重复性良好,RSD=0.66%(n=6);平均加样回收率96.9%,RSD=0.70%(n=9)。结论该方法操作简便、准确、专属性强,可以用于布林佐胺中基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯残留量的检测。 展开更多

关键词 布林佐胺 基因毒性杂质 对甲苯磺酸异丙酯 色谱法 高效液相

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钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸 被引量：4

8

作者 孙倩倩 姜子涛 +1 位作者 李荣 谭津 《中国酿造》 CAS 2012年第7期151-155,共5页

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40(v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波... 建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40(v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长210nm。线性范围为0.02mg/mL^8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL(3σ),回收率为92.79%~99.30%,RSD(n=8)<0.72%。准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求。 展开更多

关键词 柠檬酸 钛胶色谱柱 高效液相色谱法

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重组人生长激素-Fc免疫融合蛋白多聚体含量尺寸排阻高效液相色谱检测方法的优化及验证

9

作者 马陌 孙瑞欣 +2 位作者 王江林 刘冰莹 刘景会 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1235-1241,共7页

目的 优化重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rhGH)-Fc免疫融合蛋白多聚体含量尺寸排阻高效液相色谱(size exclusion chromatography-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)检测方法,并对优化的方法 进行验... 目的 优化重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rhGH)-Fc免疫融合蛋白多聚体含量尺寸排阻高效液相色谱(size exclusion chromatography-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)检测方法,并对优化的方法 进行验证。方法 利用SEC-HPLC法对rhGH-Fc免疫融合蛋白中多聚体含量进行检测,优化检测条件(盐浓度、流动相pH、流速、柱温及色谱柱型号),观察目的 蛋白与聚合体分离的效果。对方法 的系统适应性、专属性、线性与范围、精密性、准确性及定量限进行验证。结果 优化后的方法 为采用TSK-gel G2000SW_(xl)色谱柱(5μm,7.8 mm×300 mm)进行测定,流动相50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.80),检测波长280 nm,进样量100μL,流速0.6 mL/min,柱温45℃。rhGH-Fc免疫融合蛋白与聚合物分离度、理论塔板数、拖尾因子均能满足要求;rhGH-Fc免疫融合蛋白样品与对照品出峰时间一致,GH国家标准品与对照品出峰时间不同,蛋白缓冲液不出峰;rhGH-Fc免疫融合蛋白浓度在0.307~1.842 mg/mL范围内,其峰面积与上样量呈良好的线性关系(R^(2)=0.999 4);重复性验证峰面积和纯度的RSD分别为0.7%和0.1%;中间精密性验证的RSD为0.8%;准确性验证的平均回收率为99.1%,RSD为1.9%;定量限为6μg/mL。结论 采用优化后的SEC-HPLC法检测rhGH-Fc免疫融合蛋白多聚体含量,准确性有所提高,柱效与分离度符合《中国药典》四部(2020版)的相关规定,可用于对样品中高分子含量的检测。 展开更多

关键词 尺寸排阻高效液相色谱 重组人生长激素 免疫融合蛋白 多聚体

原文传递

离子对-反相高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定λ-卡拉胶寡糖 被引量：3

10

作者 上官巧灵 陈海敏 +1 位作者 陈娟娟 严小军 《中国海洋药物》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期59-66,共8页

目的建立离子对-反相高效液相色谱(RPIP-HPLC)和电喷雾离子源-三重四级杆质谱(ESI-QqQ-MS)联用技术快速分离鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖的方法。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),流速0.2mL.min-1,柱温30℃,考察... 目的建立离子对-反相高效液相色谱(RPIP-HPLC)和电喷雾离子源-三重四级杆质谱(ESI-QqQ-MS)联用技术快速分离鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖的方法。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),流速0.2mL.min-1,柱温30℃,考察3种离子对试剂(庚胺、二丁胺、三丙胺)、不同离子对试剂浓度(3、5和8mmol/L)及流动相pH值(pH4.5、5.5、6.5)对λ-卡拉胶寡糖分离效果的影响。结果当流动相组成为5mmol.L-1庚胺乙酸盐水溶液(pH5.5)和5mmol.L-1庚胺乙酸盐甲醇溶液(pH 5.5)时,聚合度(DP)在2～15间的λ-卡拉胶寡糖分离效果较好,同时从相应的质谱数据中能准确获得各聚合度λ-卡拉胶寡糖的结构信息。结论该方法能较好地分离并鉴定多阴离子λ-卡拉胶寡糖,所得寡糖质谱信息对λ-卡拉胶寡糖的结构解析有借鉴作用。 展开更多

关键词 λ-卡拉胶寡糖 离子对-反相高效液相色谱 电喷雾离子源-三重四级杆质谱

原文传递

23F型肺炎链球菌多糖蛋白结合物游离蛋白含量检测方法的建立及验证 被引量：2

11

作者 邓海清 尹珊珊 +5 位作者 郝倩 顾行举 刘杨 张艳红 高宇皎 刘建凯 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第5期579-583,共5页

目的建立一种检测23F型肺炎链球菌多糖结合物游离蛋白含量的方法,并进行方法学验证。方法采用体积排阻高效液相色谱(size exclusion chromatography and high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)法检测23F型肺炎链球菌多糖结... 目的建立一种检测23F型肺炎链球菌多糖结合物游离蛋白含量的方法,并进行方法学验证。方法采用体积排阻高效液相色谱(size exclusion chromatography and high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)法检测23F型肺炎链球菌多糖结合物游离蛋白含量。色谱柱:TSKgel G3000(300 mm×78 mm,5μm);流动相:10 mmol/L PBS(150 mmol/L NaCl,pH 6. 8);检测波长:214 nm;流速:0. 5 m L/min;柱温:25℃;自动进样:100μL。同时对该方法进行线性、精密度、准确度、耐用性及专属性验证。结果建立的方法在纯化载体蛋白破伤风类毒素(tetanus toxoid,TT)含量为3～18μg/mL时,与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(R2)> 0. 99;23F-2017001、23F-2017002、23F-2017003批供试品重复性相对标准偏差(RSD)分别为0. 1%、0. 3%、1. 0%,中间精密性RSD分别为3. 7%、8. 5%、4. 8%;加入6、8、10μg/mL纯化载体蛋白TT样品的3次检测结果回收率在93. 2%～102. 6%之间,回收率的RSD均为0. 6%;进样温度为20～30℃条件下的保留时间和峰面积相对偏倚在-0. 1%～0. 5%之间;流动相溶液中含甘氨酸及低浓度硼酸时对检测结果无干扰,硼酸浓度为20 mmol/L以上时对游离蛋白峰检测有一定干扰。结论本实验建立的方法具有良好的线性、精密性、准确性、耐用性及专属性,可用于23F型肺炎链球菌多糖结合物游离蛋白含量检测。 展开更多

关键词 肺炎链球菌 多糖蛋白结合物 游离蛋白 体积排阻高效液相色谱

原文传递

那格列奈分散片的药代动力学和相对生物利用度研究

12

作者 邢增术 庄仁志 +2 位作者 吴秀琼 王世雄 符健 《海南医学院学报》 CAS 2008年第3期209-211,共3页

目的：研究那格列奈分散片在健康人体的药代动力学，并评价其与同剂量制剂间的生物等效性。方法：采用双交叉试验设计，20名健康志愿者口服那格列奈试验和参比制剂90mg，服药后0～12h内间隔取血，用HPLC法测定血药浓度。计算主要药代动... 目的：研究那格列奈分散片在健康人体的药代动力学，并评价其与同剂量制剂间的生物等效性。方法：采用双交叉试验设计，20名健康志愿者口服那格列奈试验和参比制剂90mg，服药后0～12h内间隔取血，用HPLC法测定血药浓度。计算主要药代动力学参数，并以参比制剂计算那格列奈分散片的相对生物利用度，判断其生物等效性。结果：那格列奈分散片试验和参比制剂的体内药代动力学参数Cmax[（3.2±1.03）、（3.3±1.1）mg／L]、Tmax[（3.1±0.6）、（3.4±0.6）h]、T1／2[（3.41±2.24）、（2.86±1.55）h]、Vd／F[（55.614±23.789）、（56.235±38.987）L]、CIMF[（12.011±3.470）、（13.576±4.641）L/h]、AUC0→12[（8.084±2.284）、（7.287±2.111）mg／（h·L）^-1]；受试药那格列奈分散片的相对生物利用度F=（102.4％±17.7％）。结论：两种制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 降血糖药 药代动力学 生物利用度 色谱法 高压液湘

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七龙天胶囊质量标准实验研究

13

作者 余晓玲 付义 +1 位作者 魏丹霞 邹昱蕾 《昆明学院学报》 2014年第6期76-79,共4页

采用薄层色谱法（TLC）对七龙天胶囊中的地龙进行定性鉴别，结果表明，地龙对照药材在与供试品的薄层色谱相应位置上，有相同颜色斑点，阴性对照无干扰．另采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1及红景天... 采用薄层色谱法（TLC）对七龙天胶囊中的地龙进行定性鉴别，结果表明，地龙对照药材在与供试品的薄层色谱相应位置上，有相同颜色斑点，阴性对照无干扰．另采用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1及红景天苷的质量分数，结果显示，三七皂苷 R1在0.178～3.560μg、人参皂苷 Rb1在0.430～8.600μg、人参皂苷Rg1在0.539～10.780μg、红景天苷在0.206～4.120μg范围内与峰面积值呈良好线性关系（r分别为0.9997，0．9998，0.9997，1.0000，n ＝6）．平均加样回收分别为97.82％（RSD＝1.28％），97.92％（RSD＝1.62％），97.07％（RSD＝0.82％），96.58％（RSD＝1.45％）．TLC法及HPLC法操作简便、准确、重复性好，可对七龙天胶囊进行质量控制． 展开更多

关键词 七龙天胶囊 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法

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双氯芬酸钠微乳的家兔体内药代动力学考察 被引量：3

14

作者 鲁莹 蒋雪涛 曾仁杰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期980-982,共3页

目的 :考察双氯芬酸钠微乳在家兔体内的药代动力学过程。方法 :家兔单次口服双氯芬酸钠微乳和双氯芬酸钠混悬液后 ,用 HPL C法测定血中双氯芬酸钠浓度。 结果 :双氯芬酸钠微乳和混悬液的 AU C0 -∞ 分别为 13.45 6和 10 .5 84μg· ... 目的 :考察双氯芬酸钠微乳在家兔体内的药代动力学过程。方法 :家兔单次口服双氯芬酸钠微乳和双氯芬酸钠混悬液后 ,用 HPL C法测定血中双氯芬酸钠浓度。 结果 :双氯芬酸钠微乳和混悬液的 AU C0 -∞ 分别为 13.45 6和 10 .5 84μg· h· m l- 1 ,cmax 1 为 2 .85 2和 3.145 μg/m l,tmax1 为 1.438和 0 .75 0 h。 结论 :双氯芬酸钠微乳在家兔体内吸收过程较为平缓 ,可在较长时间内维持一定的血药浓度。 展开更多

关键词 双氯芬酸钠微乳 药代动力学 高效液相色谱法

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点燃癫痫模型中脑组织兴奋性氨基酸的变化 被引量：5

15

作者 田发发 谢光洁 +2 位作者 杨期东 吕冰清 肖波 《湖南医科大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第4期309-311,共3页

目的 :了解兴奋性氨基酸在点燃癫痫模型中的改变及其作用。方法 :采用印防己毒腹腔注射制作SD鼠慢性点燃模型 ,并将其分为对照组、癫痫发作组、癫痫发作间期组和苯巴比妥钠干预组。用高效液相色谱仪测定颞区脑组织天门冬氨酸和谷氨酸浓... 目的 :了解兴奋性氨基酸在点燃癫痫模型中的改变及其作用。方法 :采用印防己毒腹腔注射制作SD鼠慢性点燃模型 ,并将其分为对照组、癫痫发作组、癫痫发作间期组和苯巴比妥钠干预组。用高效液相色谱仪测定颞区脑组织天门冬氨酸和谷氨酸浓度。结果 :癫痫发作组、癫痫发作间期组和苯巴比妥钠干预组SD鼠颞区脑组织天门冬氨酸浓度 [分别是 (0 97± 0 2 9) μmol·g- 1 ,(1 10± 0 5 4 ) μmol·g- 1 ,(1 0 7± 0 4 1) μmol·g- 1 ]较对照组SD鼠颞区脑组织天门冬氨酸浓度 [(0 6 5± 0 17) μmol·g- 1 ]明显增高 ;三组SD鼠颞区脑组织谷氨酸浓度 [分别是 (9 5 4± 2 6 3) μmol·g- 1 ,(9 5 5± 2 35 ) μmol·g- 1 ,(8 93± 1 89) μmol·g- 1 ]较对照组SD鼠颞区脑组织谷氨酸浓度 [(6 2 1± 2 0 9) μmol·g- 1 ]明显增高。结论 :在该模型中 ,兴奋性氨基酸明显增高 ,可能参与癫痫的发生 ;用苯巴比妥钠可以阻止癫痫的发生 ,但不能阻断兴奋性氨基酸增高。 展开更多

关键词 点燃癫痫模型 脑组织 兴奋性氨基酸 高效液相色谱法 大鼠

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丙泊酚对大鼠脊髓星形胶质细胞释放兴奋性氨基酸的影响(英文)

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作者 孙怡 赵国栋 田玉科 《中国现代医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1025-1027,1032,共4页

目的研究被肿瘤坏死因子(TNF-α)刺激的大鼠脊髓星形胶质细胞(AST)在丙泊酚作用下兴奋性氨基酸(EAA)的释放情况。方法体外纯化培养大鼠脊髓星形胶质细胞,分为TNF-α终浓度为1μg/L及丙泊酚终浓度为25μmol/L(TP组),TNF-α终浓度为1μg/... 目的研究被肿瘤坏死因子(TNF-α)刺激的大鼠脊髓星形胶质细胞(AST)在丙泊酚作用下兴奋性氨基酸(EAA)的释放情况。方法体外纯化培养大鼠脊髓星形胶质细胞,分为TNF-α终浓度为1μg/L及丙泊酚终浓度为25μmol/L(TP组),TNF-α终浓度为1μg/L(T组),乳剂对照组(Intralipid,0.2ml/L、L组),空白对照组(C组)。用高效液相色谱仪测定各组培养细胞在0、30、60、120min时谷氨酸(Glu),天门冬氨酸(Asp)的释放量。结果与C组相比,L组的Glu、Asp释放量无明显差异(P>0.05);T、TP组Glu、Asp释放量随着时间的延长而增加;与T组相比,60、120min时,TP组Glu、Asp释放量明显减少(P<0.05)。结论TNF-α刺激AST释放EAA,而丙泊酚对此有抑制作用。 展开更多

关键词 丙泊酚 兴奋性氨基酸 星形胶质细胞 高效液相

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雪里蕻腌菜风味物质的研究 被引量：21

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作者 赵大云 丁霄霖 《食品与机械》 CSCD 2001年第2期22-42,共21页

利用GC MS技术对雪里蕻腌菜卤汁乙醚萃取液中组分进行了鉴定分析 ,结果鉴定出有机酸组分 8个 ,醇类组分 4个 ,腈类组分 2个 ,酯类组分 1个 ,芳烃类组分 2个 ,并对卤汁中的醇类组分乙醇、丙醇、丁醇及 2 ,3 丁二醇进行了气相色谱检测。... 利用GC MS技术对雪里蕻腌菜卤汁乙醚萃取液中组分进行了鉴定分析 ,结果鉴定出有机酸组分 8个 ,醇类组分 4个 ,腈类组分 2个 ,酯类组分 1个 ,芳烃类组分 2个 ,并对卤汁中的醇类组分乙醇、丙醇、丁醇及 2 ,3 丁二醇进行了气相色谱检测。卤汁中的乙醛、乙偶姻、双乙酰经 2 ,4 二硝基苯肼衍生化后进行了高效液相色谱分析 ,还对其中重要风味组分的乳酸发酵机理及其对雪里蕻腌菜风味的影响进行了分析讨论。 展开更多

关键词 雪里蕻腌菜 风味 有机醇 醛酮类组分 HPLC 乳酸发酵

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水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法 被引量：13

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作者 莫婉湫 刘健明 +1 位作者 陈明 巢猛 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期532-534,共3页

目的建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法。方法选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波... 目的建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法。方法选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm。水样经Oasis誖HLB 3cc SPE柱进行固相萃取后进行高效液相色谱分析。结果在0.05～2.00 mg/L线性范围内,所得2,4-滴、灭草松和莠去津的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.999 5。该方法所得2,4-滴、灭草松和莠去津的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L,平均回收率分别为98.30%～99.40%,98.60%～101.40%和101.10%～102.00%,RSD<1.5%。结论该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中2,4-滴、灭草松和莠去津的同时测定。 展开更多

关键词 色谱法 高效液相 固相萃取 2 4-滴 灭草松 莠去津 水

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广西甜茶制剂中甜茶素含量的RSLC-DAD测定 被引量：10

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作者 樊兰兰 韦玮 +2 位作者 何丽丽 曹芬 缪剑华 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期129-131,共3页

目的建立RSLC-DAD测定广西甜茶制剂中甜茶素含量的方法。方法色谱柱为Dionex RSLC 120 C18柱(50 mm×2.1 mm,2.2μm),流动相为乙腈-水(36∶64),检测波长205 nm,柱温40℃,流速0.3 ml/min,进样量2μl。结果甜茶素的线性范围为0.03～0.... 目的建立RSLC-DAD测定广西甜茶制剂中甜茶素含量的方法。方法色谱柱为Dionex RSLC 120 C18柱(50 mm×2.1 mm,2.2μm),流动相为乙腈-水(36∶64),检测波长205 nm,柱温40℃,流速0.3 ml/min,进样量2μl。结果甜茶素的线性范围为0.03～0.6μg;加样回收率为99.1%,RSD为0.97%(n=9);甜茶素在21份中国和日本市售甜茶制剂中的含量范围为0～63.79 mg/g。结论该检测方法简便、快速、可靠,可作为测定甜茶制剂中甜茶素含量的方法。 展开更多

关键词 广西甜茶 甜茶素 含量测定 RSLC-DAD

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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留 被引量：6

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作者 谢维平 欧阳燕玲 +1 位作者 黄盈煜 陈春祝 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第3期481-483,共3页

目的：建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法：样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱（15 mm i.d×450 mm）净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C1... 目的：建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法：样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱（15 mm i.d×450 mm）净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm i.d×250 mm,5μm）分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸（18：82,v/v）洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果：四环素、土霉素药物在0.02～1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04～2.0 mg/L范围内有良好的线性关系（r〉0.999）,检测限为11-33μg/kg,平均加标回收率为51.9%～95.2%,相对标准偏差3.4%～6.7%。结论：方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱法 净化技术 土霉素 四环素类药物 金霉素 残留分析 动物源性食品 药物残留 加标回收率

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