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超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍的含量 被引量:6
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作者 薛敏敏 刘芳芳 +5 位作者 张帆 唐吉旺 袁列江 吴海智 朱礼 郭星辛 《食品与机械》 北大核心 2022年第3期60-64,97,共6页
目的:为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法:以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解... 目的:为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法:以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解条件与ICP-MS工作条件进行了优化。结果:该方法的标准曲线在0~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002 mg/kg,加标回收率为94.5%~100.6%,相对标准偏差为1.8%~2.3%;用豆奶粉中镍质控样(ZKQC5210)对该方法进行准确性验证,结果在证书标定范围内。结论:该方法准确可靠,适用于豆奶粉中镍含量的测定。 展开更多
关键词 豆奶粉 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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保健品中钙含量测定的ICP-OES法和FAAS法比较 被引量:6
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作者 李波平 陈文锐 +3 位作者 卢丽 李政军 刘艳艳 詹业添 《食品工业》 CAS 北大核心 2020年第6期307-310,共4页
试验旨在比较ICP-OES法和FAAS法测定保健品中钙含量。采用超级微波消解电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定液体水基、固体粉及颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中钙含量。结果表明2种方法的钙含量测定结果无显著性差异... 试验旨在比较ICP-OES法和FAAS法测定保健品中钙含量。采用超级微波消解电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定液体水基、固体粉及颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中钙含量。结果表明2种方法的钙含量测定结果无显著性差异。用FAAS法测定保健品中钙需要加入掩蔽剂,线性范围较窄,稀释倍数高。ICP-OES法线性范围宽,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,RSD小于5%,方法回收率达85%~108%,抗干扰能力强,满足分析要求。方法经不同钙含量水平的国家标准物质GBW 10024(扇贝)、GBW 10227(奶粉)、GBW 10020(柑橘叶)验证,测定值与参考值一致,方法有效可靠。 展开更多
关键词 保健品 超级微波消解 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法 FAAS光谱(FAAS)法
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湖南省市售豆制品中铝含量测定及差异性分析 被引量:1
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作者 薛敏敏 刘芳芳 +3 位作者 朱礼 吴海智 陈瑶 卢超 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期282-287,共6页
该研究优化GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中的前处理技术,利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆制品中铝含量。对2021年采集的湖南省市售豆制品三大类15小类共计1088份样品进行铝含量测定,并依据... 该研究优化GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中的前处理技术,利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆制品中铝含量。对2021年采集的湖南省市售豆制品三大类15小类共计1088份样品进行铝含量测定,并依据现有国家限量标准对检测结果进行差异性分析。结果表明,优化后的方法能够有效测定豆制品中的铝,标准曲线在0~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为93%~109%,相对标准偏差为1.7%~5.2%,均能满足测定要求。在1088份豆制品样品中,铝平均含量为30.29 mg/kg,相对标准偏差为0.71,仅在非发酵性豆制品大类中的豆干与豆皮两小类中,各存在1份样品超过GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的豆制品中铝残留量限量标准100 mg/kg(干样品,以Al计),分别达到了155、170 mg/kg,总体合格率为99.82%。2021年湖南省市售豆制品中铝的安全卫生质量较好,但铝含量的类别差异性与地区差异性具有统计学意义(P<0.05),同时部分地区的非发酵性豆制品存在一定程度的铝污染风险,应引起充分重视。 展开更多
关键词 豆制品 含量测定 差异性分析 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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H2O2-超级微波消解-ICP-MS法测定乳粉中铅含量 被引量:4
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作者 张守杰 乔晴 +4 位作者 邢荣花 王向军 刘军红 张勇 王建庆 《中国口岸科学技术》 2020年第2期32-37,共6页
建立过氧化氢(H2O2)-超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定乳粉中铅含量的方法。以4mL H2O2作为消解体系,利用超级微波平台对乳粉进行前处理,采用ICP-MS测定乳粉中铅含量。在方法条件下消解液澄清透明,铅质量浓度在0~50 ng&... 建立过氧化氢(H2O2)-超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定乳粉中铅含量的方法。以4mL H2O2作为消解体系,利用超级微波平台对乳粉进行前处理,采用ICP-MS测定乳粉中铅含量。在方法条件下消解液澄清透明,铅质量浓度在0~50 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数为1.000 0,检出限为0.4 ng·mL-1,加标回收率为95.2%~108.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%,质控样品铅的测定结果在参考值范围内。该方法绿色、环保、准确、快捷,适用于乳粉中铅的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 过氧化氢 电感耦合等离子体质谱 乳粉
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超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量 被引量:11
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作者 卢丽 刘二龙 +6 位作者 詹业添 谢湘娜 王岚 李波平 刘艳艳 覃小燕 邹志飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第3期564-569,共6页
目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消... 目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 总铝 小麦 电感耦合等离子体发射光谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的镍 被引量:10
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作者 刘小云 刘俊娓 +1 位作者 程妍 张甜 《疾病预防控制通报》 2015年第6期59-60,80,共3页
目的探索使用Ultra WAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定食品中镍元素的方法。方法使用超级微波消解处理蔬菜、液态乳、皮蛋等食品样,用ICP-MS测定消解液。结果本试验镍的检测方法检出限为0.035μg/L,皮蛋、液... 目的探索使用Ultra WAVE超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定食品中镍元素的方法。方法使用超级微波消解处理蔬菜、液态乳、皮蛋等食品样,用ICP-MS测定消解液。结果本试验镍的检测方法检出限为0.035μg/L,皮蛋、液态乳、小麦粉等4类样品的加标回收率为85.3%~124.2%,4种国家标准参考物质大米(GBW 10010)、小麦(GBW 10011)、菠菜(GBW 10015)和猪肝(GBW 10051)经本方法处理,镍的测定值与参考值基本一致,精密度RSD〈5%(n=6)。结论本测定方法准确度和精密度良好,适用于食品中镍元素的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 ICP-MS 单反应室
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5滤膜中6种痕量重金属 被引量:3
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作者 赵翊 聂融 +1 位作者 魏静 刘俊娓 《疾病预防控制通报》 2016年第5期66-68,80,共4页
目的建立超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5滤膜中6种痕量重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd和Pb)的测定方法。方法利用Ultra WAVE超级微波消解平台,以HNO_3+H_2O_2为消解体系,对PM2.5滤膜样品进行消解预处理,利用电感耦... 目的建立超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5滤膜中6种痕量重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd和Pb)的测定方法。方法利用Ultra WAVE超级微波消解平台,以HNO_3+H_2O_2为消解体系,对PM2.5滤膜样品进行消解预处理,利用电感耦合等离子体—质谱仪同时测定6种痕量重金属元素。结果各元素标准曲线的相关系数均大于0.999 8,方法的检出限、灵敏度和精密度均符合分析测定的需求;当采样体积为144 m^3时,最低检测浓度(LOQ)分别为0.97 ng/m^3、1.16 ng/m^3、0.83 ng/m^3、1.34 ng/m^3、1.85 ng/m^3和3.56 ng/m^3;对标准参考物质GBW(E)080212进行测定,结果值均在参考值允许范围内,各元素的加标回收率均在83.69%~97.67%,标准偏差(RSD%)均小于5%。结论该方法具有样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好等优点,适用于PM2.5中6种痕量重金属元素的快速、准确定量分析。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱 PM2.5 痕量重金属
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红外线水分测定仪-超级微波消解-ICP-MS法快速测定糕点中的铝 被引量:1
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作者 滕布雷 周文梅 +3 位作者 郑翔中 李亚维 宫艳艳 成群 《食品安全导刊》 2022年第24期106-109,共4页
目的:建立糕点中铝含量快速测定方法,探讨方法的相关条件,比较不同方法下铝含量,确认方法的可行性。方法:应用红外线水分测定仪测定糕点中的水分,超级微波消解进行快速消解,电感耦合等离子体质谱检测。结果:在所选取的水分含量为1%~30%... 目的:建立糕点中铝含量快速测定方法,探讨方法的相关条件,比较不同方法下铝含量,确认方法的可行性。方法:应用红外线水分测定仪测定糕点中的水分,超级微波消解进行快速消解,电感耦合等离子体质谱检测。结果:在所选取的水分含量为1%~30%的不同糕点中,红外线水分测定仪105℃时测定的水分与标准规定的条件水分含量最为接近;超级微波消解法可以单酸体系(仅硝酸)快速消解食品中的糕点,消解效果好,环境污染少,消解速度快;检测结果与标准方法中结果偏差不超过10%。结论:采用红外线水分测定仪-超级微波消解-ICP-MS法快速测定糕点中的铝,以扣除样品中相应条件下水分来计算样品干质量,减少样品烘干4 h后样品的变化,更体现最原始的样品形态。该方法简便、快速、消解效率高、结果准确、重现性好,是对食品糕点中铝测量方法的创新。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 红外线水分测定 糕点
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