目的:建立柴胡药材活性成分含量的HPLC测定方法,考察钴60射线辐照前后活性成分含量的变化。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30...目的:建立柴胡药材活性成分含量的HPLC测定方法,考察钴60射线辐照前后活性成分含量的变化。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。分别选择剂量为5、8、10 k Gy对柴胡药材进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况。结果:柴胡皂苷a、c、d质量浓度分别在0.020~0.806、0.022~0.893及0.025~1.003 mg·m L^(-1)范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.4%、98.7%和99.8%;未经辐照的6批柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d含量范围分别为3.023~3.245、1.034~1.341和5.023~5.298 mg·g^(-1);经10 k Gy辐照后,上述3个成分的含量范围分别为2.975~3.226、0.823~0.978和4.963~5.136 mg·g^(-1);经过5、8、10 k Gy辐照后,柴胡药材所含的成分柴胡皂苷a、c、d均有变化,经成组t-检验,在超过5 k Gy后,柴胡皂苷c辐照前后含量变化显著(P<0.01)。结论:所建立的柴胡活性成分测定方法可作为柴胡质控方法。在辐照剂量不超过5 k Gy时,各成分变化不显著,可为柴胡药材辐照灭菌手段提供参考。展开更多
目的考察60Co辐照灭菌对黄芩饮片的主要色谱峰及含菌量的影响。方法选择5、10 k Gy 2种辐照剂量对黄芩饮片进行辐照;采用HPLC法建立黄芩特征图谱,比较辐照前后特征图谱中主要峰的峰面积变化率、红外光谱的变化情况;通过微生物限度检测...目的考察60Co辐照灭菌对黄芩饮片的主要色谱峰及含菌量的影响。方法选择5、10 k Gy 2种辐照剂量对黄芩饮片进行辐照;采用HPLC法建立黄芩特征图谱,比较辐照前后特征图谱中主要峰的峰面积变化率、红外光谱的变化情况;通过微生物限度检测法检测辐照前后黄芩饮片细菌和霉菌、大肠埃希菌及大肠菌群含菌量的变化情况。结果 2个剂量辐照后黄芩饮片微生物限度均达到卫生标准要求;红外光谱无明显变化;特征图谱中主要6个峰的含量均有明显变化,其中5 k Gy辐照后主要峰面积变化率均大于5%,10 k Gy辐照后主要峰面积变化率均大于30%。结论黄芩饮片不建议采用60Co射线辐照的方法灭菌。展开更多
文摘目的:研究不同剂量钴-60(60Co)射线辐照对白术药材4种有效成分含量的影响。方法:采用HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm(白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮)和275 nm(白术内酯Ⅰ),进样量为10μl。分别选择剂量为5,8,10 k Gy对白术药材进行辐照,比较辐照前后4种有效成分含量的变化。结果:白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.011~0.217μg,0.011~0.212μg,0.012~0.243μg,0.094~1.885μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.3%,100.6%,100.7%和100.5%。经过5,8,10 k Gy辐照后,白术药材所含的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮均有变化。超过5 k Gy后,苍术酮辐照前后含量变化差异有统计学意义(P<0.05)。结论:所建立的白术有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可用于白术的质量控制。在60Co辐照剂量不超过5k Gy时,各成分变化不显著,可为白术药材辐照灭菌手段提供参考。
文摘目的:建立柴胡药材活性成分含量的HPLC测定方法,考察钴60射线辐照前后活性成分含量的变化。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。分别选择剂量为5、8、10 k Gy对柴胡药材进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况。结果:柴胡皂苷a、c、d质量浓度分别在0.020~0.806、0.022~0.893及0.025~1.003 mg·m L^(-1)范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.4%、98.7%和99.8%;未经辐照的6批柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d含量范围分别为3.023~3.245、1.034~1.341和5.023~5.298 mg·g^(-1);经10 k Gy辐照后,上述3个成分的含量范围分别为2.975~3.226、0.823~0.978和4.963~5.136 mg·g^(-1);经过5、8、10 k Gy辐照后,柴胡药材所含的成分柴胡皂苷a、c、d均有变化,经成组t-检验,在超过5 k Gy后,柴胡皂苷c辐照前后含量变化显著(P<0.01)。结论:所建立的柴胡活性成分测定方法可作为柴胡质控方法。在辐照剂量不超过5 k Gy时,各成分变化不显著,可为柴胡药材辐照灭菌手段提供参考。
文摘目的考察60Co辐照灭菌对黄芩饮片的主要色谱峰及含菌量的影响。方法选择5、10 k Gy 2种辐照剂量对黄芩饮片进行辐照;采用HPLC法建立黄芩特征图谱,比较辐照前后特征图谱中主要峰的峰面积变化率、红外光谱的变化情况;通过微生物限度检测法检测辐照前后黄芩饮片细菌和霉菌、大肠埃希菌及大肠菌群含菌量的变化情况。结果 2个剂量辐照后黄芩饮片微生物限度均达到卫生标准要求;红外光谱无明显变化;特征图谱中主要6个峰的含量均有明显变化,其中5 k Gy辐照后主要峰面积变化率均大于5%,10 k Gy辐照后主要峰面积变化率均大于30%。结论黄芩饮片不建议采用60Co射线辐照的方法灭菌。
