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亲水作用色谱固定相的发展及应用 被引量:43
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作者 沈爱金 郭志谋 梁鑫淼 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第1期10-18,共9页
亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应... 亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应用和推广。目前商品化和学术报道的亲水作用色谱材料种类繁多,键合相结构丰富。本文从色谱材料结构出发,综述了近5年内基于硅胶基质的亲水作用色谱固定相,包括纯硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型、聚(琥珀酰亚胺)型、糖型和两性离子型键合相的发展及其在极性药物、蛋白质组学、代谢组学等方面的典型应用。同时简要介绍了近年来亲水作用色谱的色谱评价研究。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固定相 极性药物 蛋白质组学 代谢组学
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利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体 被引量:33
2
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王俊德 商振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1096-1098,共3页
采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基-L-丝氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基-DL-丝氨酸(N-Cb... 采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基-L-丝氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基-DL-丝氨酸(N-Cbz-DL-Ser)和苯甲氧羰基-DL-丙氨酸(N-Cbz-DL-Ala)两对对映体,显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。 展开更多
关键词 分子烙印手性固定相 HPLC 对映体 手性分离
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以分子印迹聚合物为固定相分离和测定氟喹诺酮类药物 被引量:19
3
作者 孙慧 董襄朝 +2 位作者 吕宪禹 王海波 韩建仿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期233-238,共6页
以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除... 以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除了印迹部分的离子和氢键作用外,也存在非印迹部分的疏水作用。同时研究了色谱条件对氟喹诺酮类药物分离的影响。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固定相 分离 测定 氟喹诺酮类药物 氧氟沙星 药物分析
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高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体 被引量:21
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作者 唐琴 宋航 +2 位作者 付超 雷永诚 陈先勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期755-758,共4页
以正己烷、异丙醇为流动相 ,用Whelk O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在 5min左右 ,峰形对称性好 ,完全达到基线分离 ,分离因子大于 1 .4 ,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温... 以正己烷、异丙醇为流动相 ,用Whelk O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在 5min左右 ,峰形对称性好 ,完全达到基线分离 ,分离因子大于 1 .4 ,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响 。 展开更多
关键词 克伦特罗 对映体 高效液相色谱 手性拆分 固定相 Β2受体激动剂
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复合碱性功能单体分子烙印手性固定相 被引量:14
5
作者 王进防 周良模 +2 位作者 孟子晖 王清海 朱道乾 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1147-1151,共5页
采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相.在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力.考察了烙印分子的化学基因对... 采用丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶的复合碱性功能单体体系制备了氨基酸衍生物分子烙印高效液相色谱手性固定相.在优化了功能单体与烙印分子的比例条件下对于烙印分子及其结构相似的对映体具有良好的手性分离能力.考察了烙印分子的化学基因对手性分离的影响,发现氢键作用力和较强的离子作用力在手性分离过程中均有贡献. 展开更多
关键词 分子烙印聚合物 手性固定相 氨基酸衍生物 HPLC
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高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体 被引量:15
6
作者 蔡小军 徐秀珠 +2 位作者 张大同 何红梅 潘春秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期134-138,共5页
在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了... 在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。 展开更多
关键词 酸性化合物 对映体 手性分离 高效液相色谱 手性固定相 手性识别机理
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农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 被引量:18
7
作者 侯经国 孟晓荣 +4 位作者 何天稀 邓华陵 毛学峰 韩小茜 高锦章 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期307-310,共4页
以正己烷 异丙醇为流动相 ,在纤维素 三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)涂敷型手性固定相上 ,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分 ,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响 ;对甲霜灵R。
关键词 农药 甲霜灵 分离 手性拆分 热力学 高效液相色谱 手性固定相 对映体拆分 杀菌剂
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去甲万古霉素键合手性固定相拆分β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的研究 被引量:15
8
作者 丁国生 刘莺 +1 位作者 丛润滋 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期386-389,共4页
以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相 (NVC CSP)。在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等 4种 β 受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研... 以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相 (NVC CSP)。在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等 4种 β 受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研究 ,并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响。研究发现 :在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱 ,手性分离因子 (α)随着流动相中甲醇含量的增加而升高 ;随着柱温的升高 ,大部分溶质在色谱柱上的保留减弱 ,α值降低 ;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离 ;对大部分的手性溶质来说 ,在流动相组成为乙腈 甲醇 乙酸 三乙胺 (6 0∶4 0∶0 4∶0 2 ,体积比 )、流速为 0 6mL/min、柱温为 2 5℃的条件下可获得最好的分离。研究结果表明 ,在极性有机模式下 ,π π电荷转移作用和偶极叠加作用参与了手性识别过程 ;氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留 ,但对手性分离不起主要作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱 去甲万古霉素 手性固定相 Β-受体阻滞剂 药物
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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:8
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作者 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期224-228,共5页
β -环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β -环糊精键合硅胶固定相( GCDS)。考察了 GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能 ,研究了流动相中甲醇浓度、p
关键词 键合硅胶固定相 Β-环糊精 甘氨酸 HPLC
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新型高效液相色谱手性固定相选择剂——大环抗生素 被引量:12
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作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘学良 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期519-525,共7页
综述了大环抗生素类手性固定相在高效液相色谱中的应用和最新发展动态,根据其分子结构探讨了其手性分离的特点,并与其他类型的手性固定相进行了比较;共引用文献51篇。
关键词 高效液相色谱 大环抗生素 手性固定相 结构 性质 分类 药物研究
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高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相 被引量:11
11
作者 李兵 施介华 杨根生 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期169-173,共5页
评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展。介绍了纤维素衍生物的主要类型、纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用。并结合色谱。
关键词 纤维素衍生物 手性固定相 高效液相色谱 手性拆分 机理 对映体
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离子液体改性的气相色谱固定相研究 被引量:13
12
作者 邹巧莉 陈志瑶 +2 位作者 郑京京 邢钧 吴采樱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1260-1262,共3页
合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置... 合成了哑铃型离子液体,并将FFAP与其按2:1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435·2,比FFAP柱的极性明显降低.但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱.此外,该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性. 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 固定相
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离子液体改性的气相色谱固定相研究 被引量:12
13
作者 李凯慧 陈志瑶 +3 位作者 张少文 王晓东 吴采樱 邢钧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期511-514,共4页
合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后... 合成了哑铃型离子液体(geminal dicationic ionic liquids),与固定相OV-1混配(1∶3,m/m)后得到离子液体改性固定相,并采用静态法涂渍了柱长8m的石英毛细管色谱柱。该固定相的平均极性为90,柱效为3800塔板/米,最高使用温度240℃。改性后,固定相对芳香位置异构体的选择性得到增强,对芳香胺、多环芳烃、醇类、酯类等的混合物均具有较好的分离选择性。 展开更多
关键词 哑铃型离子液体 气相色谱 固定相 石英毛细管色谱柱
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HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体 被引量:11
14
作者 叶晓霞 俞雄 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期211-214,共4页
目的 以万古霉素为手性选择子 ,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法 考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响 ,并进行了定量分析的方法验证。结果 两种拆分方... 目的 以万古霉素为手性选择子 ,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法 考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响 ,并进行了定量分析的方法验证。结果 两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离 ,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论 所建立的两种方法均可用于S (+) 酮洛芬的光学纯度检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性柱 手性流动相添加剂 酮洛芬 对映体 万古霉素
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C_8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 被引量:9
15
作者 阮源萍 张雪曼 +2 位作者 陈安齐 邱海源 黄培强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期420-423,共4页
利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %... 利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 2 6-二-O-戊基-β-环糊精 对映体分离 手性分离 扁桃酸
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涂敷型淀粉类液相色谱手性固定相对丙烯菊醇对映体的拆分 被引量:9
16
作者 周志强 王鹏 +1 位作者 江树人 王敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期44-45,共2页
合成了直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),涂于氨基丙烷化硅胶上制得高效液相色谱手性固定相,并利用该固定相对外消旋丙烯菊醇对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。
关键词 高效液相色谱 手性固定相 丙烯菊醇 手性拆分
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制备分离农药甲霜灵对映体的高效液相色谱法 被引量:10
17
作者 韩小茜 周志强 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期40-42,共3页
用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (... 用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (苯基氨基甲酸酯)、纤维素_三 (4_甲基苯甲酸酯) 展开更多
关键词 制备 分离 农药 甲霜灵 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分 杀菌剂
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聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相的研究 被引量:10
18
作者 宋凝 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期398-400,共3页
用包夹聚合法制备出一种新型的聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相并进行了固定相的表征。对色谱行为的研究表明此固定相在分离碱性、强极性溶质时有良好的分离性能,固定相在较高pH的洗脱液中有较好的稳定性。
关键词 聚苯乙烯 高效液相色谱 固定相
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苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用 被引量:9
19
作者 许志刚 艾萍 +4 位作者 袁黎明 字敏 周岩 韩熠 高天荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期77-79,共3页
用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相。在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种... 用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相。在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种手性化合物得到了好的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 键合固定相 Β-环糊精 苯基氨基甲酸酯 手性拆分
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2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能 被引量:5
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作者 罗爱芹 刘立文 +3 位作者 戴荣继 郝建薇 张金专 方敏 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期87-90,共4页
为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二... 为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性. 展开更多
关键词 高效液相色谱 2 6-二-O-苄基-β-CD 键合硅胶 固定相
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