摘要
利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。
Di-O-pentyl-β-cyclodextrin, synthesized from β-CD in dimethyl sulfoxide (DMSO), was dynamically coated on a Symmetry C_8 column through hydrophobic interaction. (Using) the coated column, the resolution of six racemic mixtures of mandelic acid and its (analogues) by reversed-phase high performance liquid chromatography was achieved: (±)-mandelic acid, (±)-mandelic acid methyl ester, (±)-mandelic acid ethyl ester, (±)-2-phenyl-glycine, (±)-phenylsuccinic acid and (±)-benzoin. The enantiomeric separation mechanism is discussed. The method can be applied conveniently to determine the enantiomeric excess of mandelic acid and its analogues.
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第4期420-423,共4页
Chinese Journal of Chromatography
基金
国家自然科学基金资助项目 (No .2 0 2 72 0 48
2 0 3 90 0 5 0 5 )
关键词
高效液相色谱法
手性固定相
2
6-二-O-戊基-β-环糊精
对映体分离
手性分离
扁桃酸
high performance liquid chromatography
chiral stationary phase
2,6-di-O-pentyl-β-cyclodextrin
enantiomeric separation
chiral separation
mandelic acid