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薄层扫描法同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量 被引量:29
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作者 叶蓓蓓 潘莉 +1 位作者 王栋 王伯涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期706-709,共4页
目的:同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。方法:以甲醇为提取溶剂,制备供试品溶液;应用薄层色谱法,使用铝基硅胶G高效薄层板,以环己烷-乙醚-冰醋酸(10:5:5)为展开剂,10%磷钼酸乙醇溶液为显色剂;采用单波长吸收扫描法,λ=650 nm... 目的:同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。方法:以甲醇为提取溶剂,制备供试品溶液;应用薄层色谱法,使用铝基硅胶G高效薄层板,以环己烷-乙醚-冰醋酸(10:5:5)为展开剂,10%磷钼酸乙醇溶液为显色剂;采用单波长吸收扫描法,λ=650 nm,光束狭缝10.0 mm×0.2 mm。结果:胆酸,猪去氧胆酸的线性范围均在0.2~0.6μg之间(r≥0.99);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=2.6%)和101.6%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,重复性好,适用于人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 人工牛黄 胆酸 猪去氧胆酸 薄层扫描法
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清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的药动学研究 被引量:15
2
作者 马丽杰 张述禹 +2 位作者 荀雅书 乙兵 白翠莲 《内蒙古医学院学报》 2004年第3期175-178,共4页
目的 :以清开灵注射液为例 ,以制剂中不同化学组分为指标来研究中药复方药动学规律。方法 :8只家兔以 8m L/kg静注清开灵注射液 ,4h内采血 8次 ,血样经离心、提取后 ,采用双波长薄层色谱法同板测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸两种... 目的 :以清开灵注射液为例 ,以制剂中不同化学组分为指标来研究中药复方药动学规律。方法 :8只家兔以 8m L/kg静注清开灵注射液 ,4h内采血 8次 ,血样经离心、提取后 ,采用双波长薄层色谱法同板测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸两种成分不同时刻的血药浓度。结果 :经《药代动力学计算程序》计算 ,两成分的体内代谢均属二室模型。胆酸 t1 / 2 α=4.0 72 min,t1 / 2 β=1 1 8.89min,AUC=699.95 μg/m L·min,CL=0 .0 3 92L/min。猪去氧胆酸 t1 / 2 α =4.2 5 4min,t1 / 2 β =77.5 0 min,AUC=61 4.0 4μg/m L.min,CL=0 .0 5 3 1 L/min。二者t1 / 2 β,k2 1 ,CL有显著差异 ( P <0 .0 5 ) ,其他参数如 t1 / 2 α,k1 2 ,k2 1 ,AUC等无统计学差异 ( P >0 .0 5 )。结论 :中药复方制剂中不同成分的药动学特征有差异 ,复方制剂中某一成分的代谢情况无法反映整个制剂的水平。 展开更多
关键词 清开灵注射液 胆酸 猪去氧胆酸 药动学 薄层色谱法
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4种人工牛黄的X衍射Fourier谱分析 被引量:15
3
作者 郑笑为 吕扬 +3 位作者 张继 赵斌 马双成 林瑞超 《中成药》 CAS CSCD 2000年第5期371-373,共3页
目的 :为弥补珍贵中药材天然牛黄之奇缺 ,常用人工牛黄代之 ,应用粉末X衍射Fourier谱 ,分析建立人工牛黄的X衍射特征标记峰 ,并对其进行鉴定。方法 :应用粉末X衍射分析法对 4种人工牛黄样品及猪去氧胆酸、胆酸的X衍射Fourier谱进行分析... 目的 :为弥补珍贵中药材天然牛黄之奇缺 ,常用人工牛黄代之 ,应用粉末X衍射Fourier谱 ,分析建立人工牛黄的X衍射特征标记峰 ,并对其进行鉴定。方法 :应用粉末X衍射分析法对 4种人工牛黄样品及猪去氧胆酸、胆酸的X衍射Fourier谱进行分析计算。结果 :获得人工牛黄的X衍射特征标记峰与图形拓扑规律 ,并确证猪去氧胆酸、胆酸的存在。结论 :X衍射分析法是鉴定与识别中药复方制剂一种可行方法。 展开更多
关键词 人工牛黄 X衍射 Fourier谱 鉴别
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HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量 被引量:17
4
作者 唐元军 陈育琳 陈庆辉 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期651-653,共3页
目的建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法应用Wa-ters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80∶20)为流动相,流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温... 目的建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法应用Wa-ters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80∶20)为流动相,流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L.min-1。结果猪去氧胆酸在0.5192μg~5.1920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012μg~5.0120μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制。 展开更多
关键词 猪胆粉 HPLC-ELSD 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸
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HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究 被引量:16
5
作者 李志万 马强 +1 位作者 袁永生 周玉新 《中国实验方剂学杂志》 CAS 2005年第5期14-16,共3页
目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为... 目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg~27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。 展开更多
关键词 HPLC-ELSD 猪胆粉 猪去氧胆酸
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清开灵注射液及其有效成分诱导人急性早幼粒白血病细胞凋亡的研究 被引量:12
6
作者 陈泽涛 董倩 +1 位作者 张玲 王芸 《中国中西医结合杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期840-842,共3页
目的 :研究清开灵注射液及其有效成分治疗急性白血病的作用机理。方法 :采用体外培养技术、MTT法、细胞形态学、DNA凝胶电泳及流式细胞检测技术 ,对清开灵及其有效成分诱导的人急性早幼粒白血病 (HL 60 )细胞凋亡进行分析。结果 :清开... 目的 :研究清开灵注射液及其有效成分治疗急性白血病的作用机理。方法 :采用体外培养技术、MTT法、细胞形态学、DNA凝胶电泳及流式细胞检测技术 ,对清开灵及其有效成分诱导的人急性早幼粒白血病 (HL 60 )细胞凋亡进行分析。结果 :清开灵及其有效成分黄芩甙、猪去氧胆酸对HL 60细胞均有很强的细胞毒作用 ,牛黄胆酸的作用次之 ;前三者在体外作用 6h即可诱导细胞凋亡 ,流式细胞仪检测出现典型凋亡峰 ;牛黄胆酸无诱导HL 60细胞凋亡作用。结论 :清开灵注射液及其有效成分可在体外诱导白血病细胞凋亡 ,可能是其治疗急性白血病的作用机理之一。 展开更多
关键词 清开灵注射液 黄芩甙 牛黄胆酸 猪去氧胆酸 白血病 细胞凋亡
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猪胆汁中三种主要胆汁酸的提取分离 被引量:14
7
作者 邓启华 姚颖 +2 位作者 刘婷 敬玲玲 李子成 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期405-407,共3页
目的从提取胆红素下脚料中同时提取三种胆汁酸。方法混合猪胆汁酸粗品在硫酸催化下形成甲酯,利用猪去氧胆酸甲酯与苯形成的加合物不溶于苯的性质将其分离出来;用乙酸酐将剩余胆汁酸甲酯中的所有羟基转化为乙酸酯,利用猪胆酸甲酯三乙酸... 目的从提取胆红素下脚料中同时提取三种胆汁酸。方法混合猪胆汁酸粗品在硫酸催化下形成甲酯,利用猪去氧胆酸甲酯与苯形成的加合物不溶于苯的性质将其分离出来;用乙酸酐将剩余胆汁酸甲酯中的所有羟基转化为乙酸酯,利用猪胆酸甲酯三乙酸酯在正己烷中溶解度低的性质,使其分离,最后用无水乙醇结晶分离出鹅去氧胆酸甲酯二乙酸酯。所得各种猪胆汁酸酯经乙醇-NaOH溶液水解得到纯猪去氧胆酸、猪胆酸和鹅去氧胆酸,并对产物结构进行了表征,纯度经HPLC测定均大于98%。结果通过一次工艺流程分离出三种胆酸,含量均大于98%。结论该提取工艺提高了原料的利用率,适合工业化生产。 展开更多
关键词 猪胆汁酸 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸 猪胆酸 提取 分离
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Hyodeoxycholic acid protects the neurovascular unit against oxygen-glucose deprivation and reoxygenation-induced injury in vitro 被引量:14
8
作者 Chang-Xiang Li Xue-Qian Wang +3 位作者 Fa-Feng Cheng Xin Yan Juan Luo Qing-Guo Wang 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2019年第11期1941-1949,共9页
Calculus bovis is commonly used for the treatment of stroke in traditional Chinese medicine. Hyodeoxycholic acid(HDCA) is a bioactive compound extracted from calculus bovis. When combined with cholic acid, baicalin an... Calculus bovis is commonly used for the treatment of stroke in traditional Chinese medicine. Hyodeoxycholic acid(HDCA) is a bioactive compound extracted from calculus bovis. When combined with cholic acid, baicalin and jas-minoidin, HDCA prevents hypoxia-reoxygenation-induced brain injury by suppressing endoplasmic reticulum stress-mediated apoptotic signaling. However, the effects of HDCA in ischemic stroke injury have not yet been studied. Neurovascular unit(NVU) dysfunction occurs in ischemic stroke. Therefore, in this study, we investigated the effects of HDCA on the NVU under ischemic conditions in vitro. We co-cultured primary brain microvascular endothelial cells, neurons and astrocytes using a transwell chamber co-culture system. The NVU was pre-treated with 10.16 or 2.54 μg/mL HDCA for 24 hours before exposure to oxygen-glucose deprivation for 1 hour. The cell counting kit-8 assay was used to detect cell activity. Flow cytometry and terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated dUTP nick end labeling were used to assess apoptosis. Enzyme-linked immunosorbent assay was used to measure the expression levels of inflammatory cytokines, including interleukin-1β, interleukin-6 and tumor necrosis factor-α, and neurotrophic factors, including brain-derived neurotrophic factor and glial cell line-derived neurotrophic factor. Oxidative stress-related factors, such as superoxide dismutase, nitric oxide, malondialdehyde and γ-glutamyltransferase, were measured using kits. Pretreatment with HDCA significantly decreased blood-brain barrier permeability and neuronal apoptosis, significantly increased transendothelial electrical resistance and γ-glutamyltransferase activity, attenuated oxidative stress damage and the release of inflammatory cytokines, and increased brain-derived neurotrophic factor and glial cell line-derived neurotrophic factor expression. Our findings suggest that HDCA maintains NVU morphological integrity and function by modulating inflammation, oxidation stress, apoptosis, and the expression o 展开更多
关键词 hyodeoxycholic acid oxygen glucose deprivation and REOXYGENATION blood-brain barrier permeability anti-oxidative anti-inflammatory ANTI-APOPTOTIC BRAIN-DERIVED NEUROTROPHIC FACTOR glial cell line-derived NEUROTROPHIC FACTOR ischemic stroke in vitro NEUROVASCULAR unit
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不同胆汁制胆南星中胆酸类成分及其解热作用比较 被引量:14
9
作者 陈江宁 单国顺 +2 位作者 赵启苗 贾天柱 高慧 《现代药物与临床》 CAS 2017年第4期567-571,共5页
目的比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分及其对发热小鼠体温的影响,为规范胆南星发酵工艺提供依据。方法分别采用猪、牛、羊胆汁与天南星生品发酵制备胆南星。采用HPLC-CAD法检测3种胆南星中胆酸类成分胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸... 目的比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分及其对发热小鼠体温的影响,为规范胆南星发酵工艺提供依据。方法分别采用猪、牛、羊胆汁与天南星生品发酵制备胆南星。采用HPLC-CAD法检测3种胆南星中胆酸类成分胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸。以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁制胆南星对发热小鼠体温的影响。结果不同胆汁制胆南星中胆酸类成分存在差异,牛胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数最高,胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸的质量分数分别为0.035 9%、0.843 4%、2.260 2%、0.037 2%。猪胆汁制胆南星中鹅去氧胆酸和去氧胆酸升高,胆酸和猪去氧胆酸降低;羊胆汁制胆南星中胆酸类成分除去氧胆酸外均降低。不同胆汁制胆南星对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁制胆南星组小鼠体温先升高后降低,且与模型组比较差异有显著性,牛胆汁制胆南星亦表现出清热作用,但与模型组比较无显著性差异。羊胆汁制胆南星清热作用较弱。结论综合比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数和清热作用,作为制备胆南星的辅料,牛胆汁、猪胆汁优于羊胆汁。 展开更多
关键词 胆南星 胆酸 去氧胆酸 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸 解热作用
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HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量 被引量:15
10
作者 赫炎 张永欣 +1 位作者 赵惠东 张启伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第16期1634-1636,共3页
目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01)... 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 展开更多
关键词 胆南星 猪去氧胆酸 含量测定 HPLC—ELSD
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胆南星的薄层色谱鉴别 被引量:14
11
作者 贲永光 李康 +2 位作者 李坤平 孔繁晟 陈健鸣 《广东药学院学报》 CAS 2009年第2期160-161,共2页
目的建立以猪胆汁制的胆南星的薄层色谱鉴别方法。方法以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)为展开剂,以羧甲基纤维素钠为黏合剂自制硅胶G薄层板,20%磷钼酸溶液为显色剂,进行薄层色谱分析。结果胆南星药材和猪去氧胆酸对照品在薄... 目的建立以猪胆汁制的胆南星的薄层色谱鉴别方法。方法以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)为展开剂,以羧甲基纤维素钠为黏合剂自制硅胶G薄层板,20%磷钼酸溶液为显色剂,进行薄层色谱分析。结果胆南星药材和猪去氧胆酸对照品在薄层板上主斑点位置及颜色一致;且斑点集中,分离度好。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、重现性好、专属性强,可作为以猪胆汁制的胆南星的质量控制方法之一。 展开更多
关键词 胆南星 猪去氧胆酸 去氧胆酸 薄层色谱
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胆南星中胆酸类成分含量测定及发酵前后含量比较 被引量:13
12
作者 刘晓峰 崔亚晨 +2 位作者 单国顺 许枬 高慧 《中国现代中药》 CAS 2019年第3期375-379,共5页
目的:建立胆南星样品中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,比较胆南星发酵前后这几种胆酸类成分的含量变化,为胆南星发酵原理、工艺规范化研究提供参考。方法:Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流... 目的:建立胆南星样品中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,比较胆南星发酵前后这几种胆酸类成分的含量变化,为胆南星发酵原理、工艺规范化研究提供参考。方法:Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);检测器:奥泰2000蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL·min^(-1);漂移管温度:105℃,气体流速:3.0 mL·min^(-1)。结果:猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸均在定量范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.63%、100.04%、101.4%。结论:本方法操作简单,测定结果准确,胆南星发酵后猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量增加,可作为胆南星发酵程度及胆汁加入量的判定指标。 展开更多
关键词 胆南星 发酵 猪胆酸 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸
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HPLC-ELSD法测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量 被引量:12
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作者 江英桥 《中国药品标准》 CAS 2006年第4期31-33,共3页
目的:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(80:20:0.01)为流动相,蒸发光散射检测器。结果:胆酸及猪去氧胆酸分勇1在1.604~8.020μg、1.068~5... 目的:采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(80:20:0.01)为流动相,蒸发光散射检测器。结果:胆酸及猪去氧胆酸分勇1在1.604~8.020μg、1.068~5.340μg线性关系良好;胆酸及猪去氧胆酸的平均回收率分别为97.4%、99.2%。结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于清开灵注射液的质量评价。 展开更多
关键词 清开灵注射液 胆酸 猪去氧胆酸 HPLC—ELSD
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量:10
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作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15� 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器 指纹图谱 整体质量控制 没食子酸 甘草苷 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 甘草素 黄芩苷 白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 千层纸苷 汉黄芩苷 大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷 大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷 大黄酸 甘草酸 猪去氧胆酸 胆酸 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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胆南星质量评价方法初探 被引量:10
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作者 赵启苗 单国顺 +2 位作者 陈江宁 高慧 贾天柱 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期28-31,共4页
目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检... 目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1%冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,40%~45%B;20~45 min,45%~55%B),流速0.8 m L·min^(-1),柱温30℃。结果:鹅去氧胆酸在0~2.435 g·L^(-1)与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98%,RSD 1.0%。猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7~94,5.44~108.8 mg·L^(-1)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53%(RSD 1.0%)和99.58%(RSD 1.4%)。结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价。 展开更多
关键词 胆南星 紫外分光光度法 总胆酸 猪去氧胆酸 鹅去氧胆酸 方法学考察
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Synthesis of new hyodeoxycholic acid thiosemicarbazone derivatives under solvent-free conditions using microwave 被引量:9
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作者 Zhi Chuan Shi Zhi Gang Zhao Xing Li Liu Yu Chen 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期405-408,共4页
An efficient and simple method for synthesis of new hyodeoxycholic acid thiosemicarbazone derivatives under solvent-free conditions using microwave has been developed.Its main advantages are short reaction times,good ... An efficient and simple method for synthesis of new hyodeoxycholic acid thiosemicarbazone derivatives under solvent-free conditions using microwave has been developed.Its main advantages are short reaction times,good conversions and the environmentally friendly nature of the process.The preliminary results indicate that some of these compounds possess inhibitory effects against E.coli. 展开更多
关键词 THIOSEMICARBAZONE STEROIDS hyodeoxycholic acid Antimicrobial activity MICROWAVE
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双波长薄层扫描法测定清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量 被引量:9
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作者 张建军 薄少英 +1 位作者 徐航利 陈增节 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期260-262,共3页
本实验应用双波长薄层扫描法,同时测定了清开灵注射液中牛胆酸及猪去氧胆酸的含量,方法简便、快速、可靠。牛胆酸及猪去氧胆酸的回收率分别为100.45%,98.45%。
关键词 清开灵 薄层扫描 胆酸 含量
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牛胆汁的解热作用及作用机制研究
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作者 苏发智 白晨曦 +5 位作者 张文森 王雨 孙延平 杨炳友 匡海学 王秋红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3363-3374,共12页
目的基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚(200 mg/kg)组、牛胆汁(10 mL/kg)组及猪胆汁(10 ... 目的基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚(200 mg/kg)组、牛胆汁(10 mL/kg)组及猪胆汁(10 mL/kg)组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factorα,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL1β)、IL-6及下丘脑中前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)、环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高(P<0.01),牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组(P<0.01),牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNFα、IL-1β、IL-6、PGE2、cAMP含量增加(P<0.01)。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。 展开更多
关键词 牛胆汁 解热 下丘脑 血清 代谢组学 胆酸 去氧胆酸 鹅去氧胆酸 猪去氧胆酸 甘氨胆酸 甘氨去氧胆酸 甘氨猪去氧胆酸 甘氨鹅去氧胆酸 牛磺胆酸 牛磺猪去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
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基于^(1)H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分 被引量:6
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作者 曹妍 张佩杰 +6 位作者 李婷 许霞 常安琪 李军 刘地发 屠鹏飞 宋月林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期5283-5292,共10页
目的 建立基于核磁共振氢谱技术(^(1)H-NMR)结合液质联用技术(LC-MS)的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用^(1)H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信... 目的 建立基于核磁共振氢谱技术(^(1)H-NMR)结合液质联用技术(LC-MS)的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用^(1)H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以^(1)H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分(胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸)进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于^(1)H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。^(1)H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。 展开更多
关键词 ^(1)H-NMR LC-MS 熊胆粉 常见胆类中药 胆酸类成分 多元统计分析 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 牛磺熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
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清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究 被引量:8
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作者 杨立伟 刘潇潇 +1 位作者 巩珺 乔莉 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第35期3340-3342,共3页
目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40:60,V/V),流速为0.8mL·m... 目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40:60,V/V),流速为0.8mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0mL·min-1,进样量为5~25μL。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5~3.5μg(r=0.9999或0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%~99.5%之间,RSD在0.8%~4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%~105.6%之间,RSD在0.9%~4.9%之间(n=6)。结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法。 展开更多
关键词 清开灵系列品种 胆酸 猪去氧胆酸 通用检测方法 高效液相色谱.蒸发光散射检测法
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