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顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量 被引量：13
1
作者 邹黎 《检验医学与临床》 CAS 2011年第22期2761-2762,共2页
目的建立顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量的快速分析方法。方法取加入正丙醇、叔丁醇内标液的待检测的全血样品0.50mL 2份和加入乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液的空白全血0.50mL 2份,直接顶空进样。在选定的色谱条件下,血中的乙... 目的建立顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量的快速分析方法。方法取加入正丙醇、叔丁醇内标液的待检测的全血样品0.50mL 2份和加入乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液的空白全血0.50mL 2份,直接顶空进样。在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的主要干扰成分实现基线分离,空白全血中的乙醇、正丙醇、叔丁醇分别作为对照[5]。结果顶空气相色谱内标法采用醇类的易挥发性,以叔丁醇作为内标,用顶空气相色谱、火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间定性、峰面积定量来对醇类进行分析,用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。在0.1～400.0mg/100mL范围内线性良好,检出限为0.1mg/100mL。结论顶空气相色谱内标法直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。 展开更多
关键词 乙醇 自动顶空进样 气相色谱 内标法
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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量：7
2
作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页
目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982... 目的：建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲：在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系（乙醇r=0．9994、正己烷r=0．9982、苯r=0．9999、甲苯r=0．9991、二甲苯r=0．9994、苯乙烯r=0．9997、二乙烯苯r=0．9932），回收率81．74%～111．2%，理论板数均大于15000，相邻峰的分离度均大于2，日内、日间精密度RSD均小于10％。结论：该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，排除了基质的干扰，适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 药物残留物 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留量
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降香檀不同部位挥发油成分的GC-MS分析研究
3
作者 王丽芳 孟晓伟 +3 位作者 张淑婷 朱清 李家荣 刘荣华 《江西中医药大学学报》 2024年第2期70-73,共4页
目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种... 目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种子及边材中分别鉴定出20、11、13、8种化学成分,分别占挥发油含量的80.77%、68.84%、94.69%、85.52%;从心材、叶、种子及边材中共分析出44种化合物,四者共有成分有1种,为橙花叔醇;心材、叶和边材三者共有成分有2种;心材与叶共有成分有2种;心材与种子共有成分有1种;心材与边材共有成分有3种。心材和叶中的挥发油主要成分为橙花叔醇,相对含量分别为41.99%、18.67%;种子中的挥发油主要成分为十四甲基环七硅氧烷(22.91%);边材中的挥发油主要成分为4-甲基吡啶氧化物(51.86%)。结论:降香檀心材与叶、种子和边材的挥发油成分组成有相似之处,但含量差别较大,为寻找降香资源的替代品,提高叶、种子和边材的资源利用提供直接的理论依据。 展开更多
关键词 降香檀 挥发油 GC-MS 顶空进样法
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顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量 被引量：6
4
作者 王翰华 王向军 +1 位作者 曾苏 姚彤炜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期267-269,共3页
目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60～2... 目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60～216.0μg·mL^(-1)(r=0.9993),62.70～627.0μg·mL^(-1)(r=0.9994),回收率95.81%～104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率 RSD 均小于10%。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 鸡肝散提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 标准溶液加入法
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盐酸艾司洛尔残留溶剂测定方法优化
5
作者 陈思明 翁贤坤 +1 位作者 孙海芸 罗宗玉 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期154-158,共5页
目的:优化盐酸艾司洛尔残留溶剂检测方法,以便于内部质量控制。方法:使用气相色谱顶空进样方式,选择合适的顶空平衡温度和时间,降低样品对仪器的污染,优化溶剂比例,降低基质效应,调整了载气流速和分流比,采用极性毛细管柱程序升温的方法... 目的:优化盐酸艾司洛尔残留溶剂检测方法,以便于内部质量控制。方法:使用气相色谱顶空进样方式,选择合适的顶空平衡温度和时间,降低样品对仪器的污染,优化溶剂比例,降低基质效应,调整了载气流速和分流比,采用极性毛细管柱程序升温的方法,延长了高温段保持时间等,并进行方法学验证。结果:乙醚、乙酸乙酯、甲醇、甲苯均能得到有效分离,精密度良好,峰面积和质量浓度均呈很好的线性关系,分别考察样品加标50%、100%、150%3个浓度的准确度,平均回收率均能在94.8%~105.6%。结论:该方法准确,灵敏度高,克服了《中国药典》方法的缺陷,可用于盐酸艾司洛尔残留溶剂检测。 展开更多
关键词 盐酸艾司洛尔 残留溶剂 顶空进样 方法优化 毛细管气相色谱 方法学验证
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纺织助剂中溶剂含量的测定方法研究 被引量：1
6
作者 董亿凡 叶安娜 +1 位作者 刘茜 汪奇 《化学工程师》 CAS 2023年第4期21-24,78,共5页
采用气相色谱和顶空进样法相结合对纺织助剂中溶剂的含量进行测定,建立了顶空进样外标法测试纺织助剂中溶剂含量的方法,确定了用水和二乙二醇丁醚作为溶剂检测纺织助剂中溶剂含量的可行性,并对不同待测产品(水相样品和油相样品)中的溶... 采用气相色谱和顶空进样法相结合对纺织助剂中溶剂的含量进行测定,建立了顶空进样外标法测试纺织助剂中溶剂含量的方法,确定了用水和二乙二醇丁醚作为溶剂检测纺织助剂中溶剂含量的可行性,并对不同待测产品(水相样品和油相样品)中的溶剂含量进行了测定。实验结果表明,该方法可用于纺织助剂中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚等溶剂含量的测定,水相和油相样品中溶剂含量的测定结果和理论值相差不大,平均相对标准偏差均小于2.0%,平均回收率在97.7%~104.5%之间,该方法的检测下限为0.10%。研究结果认为,该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高,适用于纺织助剂中不同溶剂含量的分析测定。 展开更多
关键词 纺织助剂 气相色谱 顶空进样法 溶剂含量
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顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物 被引量：3
7
作者 刘智慧 洪瑞申 +1 位作者 彭金龙 许嘉宁 《广东微量元素科学》 CAS 2013年第1期38-42,共5页
目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组... 目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。 展开更多
关键词 顶空直接进样 气相色谱仪 黏胶剂 苯系物
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气相色谱法测定盐酸多西环素中氯乙烷的残留量
8
作者 黄忠明 苏令 +2 位作者 章留留 蔡慧 罗玮玮 《当代化工研究》 2017年第3期37-38,共2页
盐酸多西环素的生产过程中会产生氯乙烷,氯乙烷沸点较低,顶空进样法可用于易挥发物质的定量分析,本研究采用顶空进样、程序升温的方法测定氯乙烷的残留量,样品制备及进样过程均为低温操作。此方法操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好。
关键词 盐酸多西环素 气相色谱法 顶空进样法 氯乙烷
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环境比对水样中苯、甲苯和乙苯含量测定方法比较
9
作者 金艳妮 姜振武 +1 位作者 贺攀红 孙银生 《化学工程师》 CAS 2023年第8期38-41,共4页
本实验选用3种测量方法对环境比对水样中的苯、甲苯和乙苯含量进行比较。实验结果显示,选用直接进样法,方法检出限为0.096~0.300μg·L^(-1),重复性为2.83%~3.54%;选用顶空直接进样法,方法的检出限为0.732~1.542μg·L^(-1),重... 本实验选用3种测量方法对环境比对水样中的苯、甲苯和乙苯含量进行比较。实验结果显示,选用直接进样法,方法检出限为0.096~0.300μg·L^(-1),重复性为2.83%~3.54%;选用顶空直接进样法,方法的检出限为0.732~1.542μg·L^(-1),重复性为2.72%~3.20%;选用样品顶空稀释法,方法的检出限为0.234~0.459μg·L^(-1),重复性为3.09%~4.04%。结果表明,3种测量方法重复性均小于5%,选用这3种方法测量标准质控样和比对水样中的苯、甲苯和乙苯含量时,顶空直接进样法优于直接进样法和样品稀释顶空法。 展开更多
关键词 苯 甲苯 乙苯 直接进样法 顶空直接进样法 样品稀释顶空法
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气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量 被引量：1
10
作者 周伟 邹瑞 《中国药师》 CAS 2016年第6期1211-1214,共4页
目的:建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法:采用顶空进样气相色谱法,色谱柱:DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气;流速:0.6 ml·min^(-1);进样口温度:200℃;检测器类型及温度:氢... 目的:建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法:采用顶空进样气相色谱法,色谱柱:DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气;流速:0.6 ml·min^(-1);进样口温度:200℃;检测器类型及温度:氢焰离子化检测器(FID),250℃;柱升温程序:40℃保持10 min,然后以5℃·min^(-1)的速度升至200℃,保持5 min;顶空条件:平衡温度:95℃;平衡时间:30 min;传输管温度:110℃;进样环温度:125℃。结果:丙酮,2,3-二甲基戊烷,3-甲基己烷,正庚烷,2,2-二甲基己烷,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,2,4,6-三甲基吡啶的线性范围分别为:101~3 034μg·ml^(-1),100~2 995μg·ml^(-1),107~3 197μg·ml^(-1),101~3 019μg·ml^(-1),99~2 962μg·ml^(-1),45~1 358μg·ml^(-1),44~1 325μg·ml^(-1),47~1 411μg·ml^(-1)和104~3 130μg·ml^(-1),r值均在0.992以上,回收率符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,8批样品检验均符合限度要求。结论:顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂,方法简单,结果准确。 展开更多
关键词 顶空选样气相色谱法 有机溶剂残留 蚕砂提取物
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