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手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究
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作者 徐洪伍 陈志胜 吴利欢 《肇庆学院学报》 2022年第5期58-61,共4页
以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1... 以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数:a=11.0165(7)A,b=19.3567(12)A,c=14.1132(12)A,V=3009.6(4)A3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ(I)),wR_(2)=0.1753(全衍射点). 展开更多
关键词 R-邻氯扁桃酸甲酯 R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯 (S S)-1 2-二苯基 (2S 4S 5S 7S)-4 5-二苯基-2 7-(2-氯苯基)-3 6-氮杂-1 8-辛甲酯 晶体结构
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N,N,N,N-四乙酰氧甲基-1,5-二苯基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]-3,7-辛二酮的合成及晶体结构研究
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作者 詹林玲 周开志 +2 位作者 张继民 魏连通 马培华 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期162-166,共5页
以苯基苷脲为原料设计合成N,N,N,N-四乙酰氧甲基-1,5-二苯基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]-3,7-辛二酮,并对其结构进行了X-单晶衍射表征.结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群,P_(21/n),a=1.102 3(7)nm,b=1.741 3(11)nm,c=1.261 2(8)... 以苯基苷脲为原料设计合成N,N,N,N-四乙酰氧甲基-1,5-二苯基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]-3,7-辛二酮,并对其结构进行了X-单晶衍射表征.结果表明:该化合物晶体属于单斜晶系,空间群,P_(21/n),a=1.102 3(7)nm,b=1.741 3(11)nm,c=1.261 2(8)nm,α=90°,β=99.601(17)°,γ=90°,V=2.386 88 nm^3,Z=4,R(1)=0.075 9.量子化学计算结果表明,化合物的偶极矩为1.530×10^(-29) C·m. 展开更多
关键词 N N N N-四乙酰氧甲基-1 5-二苯基-2 4 6 8-四氮杂双环[3.3.0]-3 7-辛 晶体结构 结构表征 单斜晶系 量子化学计算
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瑞香狼毒中灭蚜活性物质的结构鉴定 被引量:38
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作者 侯太平 崔球 +2 位作者 陈淑华 侯若彤 刘世贵 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期67-70,共4页
报道从瑞香狼毒 (StellerachamaejasmeL .)根中发现分离到 2个显示高农药活性化合物 ,能有效杀灭农业重要害虫蚜虫 ,经波谱及元素分析 ,确定其结构为 1,5 二苯基 1 戊酮 (1)和 1,5 二苯基 2 烯 1 戊酮 (2 ) .
关键词 瑞香狼毒 杀虫剂 1 5-二苯基-1-戊酮 1 5-二苯基-2-烯-1-戊酮中 灭蚜活性物质
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单环手性胍催化的对映选择性Henry反应 被引量:4
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作者 李新生 沈宗旋 张雅文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期566-569,共4页
从取代乙二胺方便地合成了 4个手性单环胍 .它们催化苯甲醛或异丁基醛同硝基甲烷的Henry反应 .能以较好的产率得到产物 ,但产物的对映体纯度不高 .苯甲醛Henry反应产物ee值最高为 3 1% ,异丁基醛获得的ee值最高为 3 4% .这一反应速度快 ... 从取代乙二胺方便地合成了 4个手性单环胍 .它们催化苯甲醛或异丁基醛同硝基甲烷的Henry反应 .能以较好的产率得到产物 ,但产物的对映体纯度不高 .苯甲醛Henry反应产物ee值最高为 3 1% ,异丁基醛获得的ee值最高为 3 4% .这一反应速度快 ,条件温和 ,是合成手性硝基醇的有效方法 . 展开更多
关键词 Henry反应 单环手性胍 催化剂 对映选择性 手性硝基醇 合成 苯甲醛 异丁基醛 硝基甲烷 (4R 5R)-N N′-甲基-4 5-二苯基-2-咪唑烷酮
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新型瑞香酮类似物的合成及杀菌活性 被引量:3
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作者 谢瑞龙 宋越 +2 位作者 杨新玲 汪梅子 凌云 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1451-1457,共7页
以瑞香狼毒中分离的天然产物(E)-1,5-二苯基-2-烯-1-戊酮(A)为先导,引入色酮片段设计合成了15个新型的瑞香酮类似物,其结构均经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析或HRMS确证.杀菌活性测试结果表明,在100!g/mL浓度下,部分化合物的杀菌活性优... 以瑞香狼毒中分离的天然产物(E)-1,5-二苯基-2-烯-1-戊酮(A)为先导,引入色酮片段设计合成了15个新型的瑞香酮类似物,其结构均经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析或HRMS确证.杀菌活性测试结果表明,在100!g/mL浓度下,部分化合物的杀菌活性优于先导化合物A,其中化合物6d对水稻纹枯病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率分别为87%和86%,与对照药剂苯醚甲环唑相当,值得进一步优化研究. 展开更多
关键词 瑞香狼毒 (E)-1 5-二苯基-2-烯-1-戊酮 色酮 杀菌活性
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氯化3-(1-萘基)-2,5-二苯基-2H-四唑鎓的制备 被引量:2
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作者 谷保祥 王明亮 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期10-11,共2页
3-(1-Naphthyl)-2,5-diphenyl-2H-tetrazolium chloride was prepared from benzaldehyde-phenylhydrazone by coupling with 1-naphthylamine diazonium salt followed by oxidation with chlorine in 72%overall yield.
关键词 氯化3-(1-萘基)-2 5-二苯基-2H-四唑鎓 苯甲醛 苯肼 制备方法
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5,5-二苯基-2-硫代海因及其S-取代衍生物的绿色合成
7
作者 王敏 刘洋 宋志国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1337-1340,共4页
以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-... 以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。考察了5,5-二苯基-2-硫代海因用量对合成S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。确定了较佳工艺路线。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及质谱进行了表征。 展开更多
关键词 5 5-二苯基-2-硫代海因 S-羧甲基-5 5-二苯基-2-硫代海因 苯偶酰 硫脲 水相合成
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(E)-1,5-二苯基-2-烯-1-戊酮的合成及生物活性研究 被引量:2
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作者 杨绍祥 杨新玲 +3 位作者 卢园园 孙玉凤 孙亮 凌云 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1543-1547,共5页
(E)-1,5-二苯基-2-戊烯-1-酮(I)是从瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)中分离得到的天然产物,能有效防治重要农业害虫蚜虫.以价廉易得的苯乙酮为起始原料,经过4步反应合成化合物I,所得目标产物结构经过1HNMR,IR和元素分析确证.并探讨... (E)-1,5-二苯基-2-戊烯-1-酮(I)是从瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)中分离得到的天然产物,能有效防治重要农业害虫蚜虫.以价廉易得的苯乙酮为起始原料,经过4步反应合成化合物I,所得目标产物结构经过1HNMR,IR和元素分析确证.并探讨了反应温度和溶剂对产物顺反比例的影响.生物活性测试结果表明,化合物I对桃蚜(Myzus persicae)具有较强的杀蚜活性,其LC50为178.96μg/mL. 展开更多
关键词 瑞香狼毒 (E)-1 5-二苯基-2-戊烯-1-酮 合成 杀蚜活性
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瑞香酮类似物的合成与生物活性研究 被引量:2
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作者 杨绍祥 康铁牛 +3 位作者 杨新玲 孙玉凤 芮昌辉 凌云 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1870-1875,共6页
以瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)中分离得到的天然产物(E)-1,5-二苯基-2-烯-1-戊酮(I)为先导,用不同的含氮杂环取代1-苯基,设计合成了8个未见报道的化合物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测试表明,目标化合物在... 以瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)中分离得到的天然产物(E)-1,5-二苯基-2-烯-1-戊酮(I)为先导,用不同的含氮杂环取代1-苯基,设计合成了8个未见报道的化合物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测试表明,目标化合物在600μg/mL浓度下表现出一定的杀蚜活性,其中化合物6a对棉蚜的校正死亡率为92.9%,活性优于先导I. 展开更多
关键词 瑞香狼毒 (E)-1 5-二苯基-2-戊烯-1-酮 类似物 合成 杀蚜活性
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水相合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因的绿色工艺
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 刘洋 赵蕊池 《工业催化》 CAS 2013年第8期70-72,共3页
以5,5-二苯基-2-硫代海因和溴代正辛烷为原料,在碱水溶液中相转移催化合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察溴代正辛烷用量、氢氧化钾用量、相转移剂种类和用量以及反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基-2-硫代海因... 以5,5-二苯基-2-硫代海因和溴代正辛烷为原料,在碱水溶液中相转移催化合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察溴代正辛烷用量、氢氧化钾用量、相转移剂种类和用量以及反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基-2-硫代海因50 mmol,溴代正辛烷55 mmol,氢氧化钾50 mmol,十八叔胺0.2 g,水50 mL,回流反应4 h,可得到高纯度S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,产率达85%。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及MS进行了表征。 展开更多
关键词 精细化学工程 S-取代-5 5-二苯基-2-硫代海因 5 5-二苯基-2-硫代海因 溴代正辛烷 相转移催化
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E-4,5-二苯基-2-吡咯烷酮的高立体选择性合成
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作者 郑可利 《洛阳师范学院学报》 2002年第5期44-46,共3页
采用PTC法高立体选择性合成了E 4.5 二苯基 2 吡咯烷酮 ,反式异构体与顺式异构体之比为 97∶3,产率高达 74% ,其结构用1HNMR和MS表征 .
关键词 E-4 5-二苯基-2-吡咯烷酮 高立体选择性合成 PTC法 药物中间体 结构表征 钙拮抗剂
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高立体选择性合成E-4,5-二苯基-2-吡咯烷酮
12
作者 郑可利 《华北煤炭医学院学报》 2002年第5期582-583,共2页
E-4,5-二取代苯基-2吡咯烷酮类化合物是近年来被广泛用于制备钙拮抗剂,治疗脑功能障碍药物和增强学习记忆药物的中间体[1].药物对映异物体在人体内的活性、毒副作用、代谢过程及药物动力学性质等多存在差异,故建立高立体选择性合成的方... E-4,5-二取代苯基-2吡咯烷酮类化合物是近年来被广泛用于制备钙拮抗剂,治疗脑功能障碍药物和增强学习记忆药物的中间体[1].药物对映异物体在人体内的活性、毒副作用、代谢过程及药物动力学性质等多存在差异,故建立高立体选择性合成的方法是有机合成界最为引人注目的焦点之一.开展相转移催化(PTC)法高立体选择性合成E-4,5-二苯基-2-吡咯烷酮,在有机的合成中十分有意义,已引起了生物有机、药物合成等领域研究者的广泛重视和关注[2~5].本文报道探索从苄胺出发,用一锅法在不同相转移催化剂的催化作用下合成E-4,5-二苯基-2-吡咯烷酮的合成方法,以期高立体选择性地得到反式异构体,对产物结构用1HNMR和GC-MS进行表征. 展开更多
关键词 高立体选择性合成 E-4 5-二苯基-2-吡咯烷酮 相转移催化法 药物中间体 钙拮抗剂
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镍(Ⅱ)与4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-基)苯磺酸混配化合物的研究
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作者 唐定兴 张德 王博 《青海师范大学学报(自然科学版)》 1993年第2期43-46,共4页
作者制备了新型的混配化合物 NiL_2(Dpbs)_2,式中;L 为乙二醇、邻苯二酚、邻氨基苯酚、苯二胺、8-羟基喹啉。并对配体及配合物的 IR,UV,TG-DTA 及电导进行了分析。数据表明:L 与金属离子以五元环的形式配位,配合物具有扭曲的八面体结构... 作者制备了新型的混配化合物 NiL_2(Dpbs)_2,式中;L 为乙二醇、邻苯二酚、邻氨基苯酚、苯二胺、8-羟基喹啉。并对配体及配合物的 IR,UV,TG-DTA 及电导进行了分析。数据表明:L 与金属离子以五元环的形式配位,配合物具有扭曲的八面体结构,配合物比配体的热稳定性高,在二甲基甲酰胺和甲醇中为非电解质。 展开更多
关键词 混配化合物 4-(3 5-二苯基-2-吡唑啉-1-基)苯磺酸根 镍离子
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纳米材料体外细胞毒性试验标准的关键项目研究 被引量:7
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作者 付海洋 邵安良 +4 位作者 方玉 王涵 章娜 段晓杰 徐丽明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1096-1103,共8页
目的:参考ASTM标准,研究纳米材料体外细胞毒性检测方法(MTT试验和LDH试验)中的关键项目指标,为制定纳米材料体外细胞毒性试验标准提供实验依据。方法:通过全波长扫描获得MTT试验和LDH试验的检测波长;测试阳性对照品APAP的使用剂量和保... 目的:参考ASTM标准,研究纳米材料体外细胞毒性检测方法(MTT试验和LDH试验)中的关键项目指标,为制定纳米材料体外细胞毒性试验标准提供实验依据。方法:通过全波长扫描获得MTT试验和LDH试验的检测波长;测试阳性对照品APAP的使用剂量和保存条件;通过改变MTT试剂的配制介质,以及DMSO溶解后加入和不加入甘氨酸缓冲液来测试MTT试验条件;考察含不同浓度血清(10%,5%,2.5%)的细胞培养液对LDH试验的背景影响;在确定优化的实验条件下用MTT试验和LDH试验,对某纳米银凝胶产品进行细胞毒性评价。结果:MTT试验和LDH试验在测定吸光度时双波长可分别设定为540~570/680 nm和490/680 nm。APAP作为阳性对照的合适浓度为20~30 mmol.L-1,该溶液保存条件为-20℃,14 d内有效。血清对LDH试验的干扰与浓度呈正相关,为确保细胞正常生长,该方法中血清浓度确定为10%,血清造成的背景值干扰可从空白组扣除。纳米银凝胶产品MTT试验和LDH试验结果(IC50)分别为26.8 mg.mL-1和61.8 mg.mL-1。结论:MTT试验和LDH试验相结合可以在1个实验体系内获得2个检测结果,能够更全面地评价纳米材料可能引起的细胞毒性。本课题确定了纳米材料体外细胞毒性检测方法(MTT试验和LDH试验)的关键项目指标,使该方法具有良好的操作性与可行性。 展开更多
关键词 纳米材料 细胞毒性 3-(4 5-甲基-2-噻唑)-2 5二苯基-2氢-四氮唑溴盐试验 乳酸脱氢酶试验 标准研究 医疗器械
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Toxicity of Diphenyl-pentenone Against Three Aphids (Homoptera: Aphididae) and Its Effects on the Esterases and Glutathione S-transferase
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作者 高平 Gan +2 位作者 Mingzhe LIU Shigui 《High Technology Letters》 EI CAS 2004年第3期39-43,共5页
The most provocative aspect of this study is its original findings on the toxicity of diphenyl-pentenone(1,5-diphenyl-2-penten-1-one, DP) against the three kinds of aphids (Macrosiphum granarium Kirby, Lipaphis erysim... The most provocative aspect of this study is its original findings on the toxicity of diphenyl-pentenone(1,5-diphenyl-2-penten-1-one, DP) against the three kinds of aphids (Macrosiphum granarium Kirby, Lipaphis erysimi(kaltenbach), Schizaphis aurantiae(Fosc.)and the inhibitory effects of DP against detoxification enzyme system of the aphid (S aurantiae). The result of bioassay in the laboratory shows that the product has strong contact activity and very good antifeeding activity, with higher efficacy than anabasine and nicotine, two botanical aphidicides. The median lethal concentrations of the three products against the apterous adult (M granarium) are 175.85, 217.23 and 245.22 mg/L, respectively, at 24 h of pest treatment. DP is inferior to methomyl in contact assay but superior in antifeeding activity assay against the three aphides. DP has strong inhibitory effects on nonspecific esterases, carboxylesterase of aphid (S aurantiae), but it can not inhibit AchE. DP also has strong inhibitory effects on glutathione S-transferase of the aphid. 展开更多
关键词 毒性 1 5-二苯基2-戊烯基酮 棉花 农药 蚜虫 酯酶 谷胱甘肽 S-转移酶 接触活性
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