三(3-氨基苯基)氧化膦的合成

1

作者 胡满根 赖小平 +1 位作者 张和安 屈峥 《江西医学院学报》 CAS 1999年第3期4-4,8,共2页

关键词 三氧化膦 3-氨基苯基 合成方法

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1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 被引量：6

2

作者 李元勋 唐先忠 何为 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期709-710,714,共3页

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧... 以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 1—(3—氨基苯基)—3—(4—氨基苯基)—2—丙烯—1—酮 羟醛缩合 光敏聚酰亚胺

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取代甲铜络合物的合成研究 被引量：3

3

作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多

关键词 2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸 3-乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸 N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N′-(5-碘基-2羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲臢 合成

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含磷间位芳香族聚酰胺的合成及性能研究 被引量：5

4

作者 陈晓婷 辛金菲 +1 位作者 李楠 殷花 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期158-160,共3页

以双（3-氨基苯基）苯基氧化膦、间苯二胺和间苯二甲酰氯为单体,采用低温溶液缩聚合法合成了含磷芳香族聚酰胺,共聚物的比浓对数粘度为1.44~2.41dL/g。用红外光谱、核磁共振表征了聚合物的结构。利用差示扫描量热法、热失重分析研究了... 以双（3-氨基苯基）苯基氧化膦、间苯二胺和间苯二甲酰氯为单体,采用低温溶液缩聚合法合成了含磷芳香族聚酰胺,共聚物的比浓对数粘度为1.44~2.41dL/g。用红外光谱、核磁共振表征了聚合物的结构。利用差示扫描量热法、热失重分析研究了聚合物的热性能,结果表明,随含磷单体的增加,共聚物的Tg略有升高;含磷单体的引入提高了聚合物热稳定性。薄膜的拉伸实验结果表明共聚物具有良好的力学性能。LOI测试表明含磷单体的引入显著提高了聚合物的阻燃性。 展开更多

关键词 间位芳香族聚酰胺 双(3-氨基苯基)苯基氧化膦 合成 阻燃

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双(3-氨基苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量：3

5

作者 柏春燕 唐旭东 +1 位作者 陈晓婷 张家鹤 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期470-472,共3页

以三苯基氧化膦为原料,通过硝化和还原反应合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱、核磁共振和质谱等方法对产品进行了表征。

关键词 双(3-氨基苯基)苯基氧化膦 双(3-硝基苯基)苯基氧化膦 硝化反应 还原反应

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含磷超支化聚酰胺的合成与表征 被引量：3

6

作者 黄芽 孙丽娇 +1 位作者 殷花 陈晓婷 《天津科技大学学报》 CAS 2013年第1期42-46,共5页

以三苯基氧化膦为原料,通过硝化反应、还原反应,合成B3型单体三(3-氨基苯基)氧化膦(TAPPO).以己二酸为A2单体,利用A2+B3溶液聚合的方法,制备具有超支化结构的聚酰胺.研究反应条件对聚合物特性黏度的影响;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)... 以三苯基氧化膦为原料,通过硝化反应、还原反应,合成B3型单体三(3-氨基苯基)氧化膦(TAPPO).以己二酸为A2单体,利用A2+B3溶液聚合的方法,制备具有超支化结构的聚酰胺.研究反应条件对聚合物特性黏度的影响;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)对含磷超支化聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)测定超支化聚酰胺的热性能. 展开更多

关键词 三(3-氨基苯基)氧化膦 己二酸 超支化聚酰胺 A2+B3

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含苯基氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与热性能 被引量：2

7

作者 陈晓婷 殷花 辛金菲 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期211-213,共3页

以双(3-氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和癸二酸为单体,通过膦酰化反应合成了含磷半芳香聚酰胺(PA10I),特性黏度为0.62dL/g。利用红外光谱、核磁共振表征了PA10I的结构;利用差示扫描量热法和热重法研究了PA10I热性能,结果表明PA10I的玻璃... 以双(3-氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和癸二酸为单体,通过膦酰化反应合成了含磷半芳香聚酰胺(PA10I),特性黏度为0.62dL/g。利用红外光谱、核磁共振表征了PA10I的结构;利用差示扫描量热法和热重法研究了PA10I热性能,结果表明PA10I的玻璃化转变温度为161℃,热分解温度为405℃。用热重法研究了PA10I在N2中的热降解动力学,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa 2种方法求得PA10I的热降解活化能分别为175.7和177.9kJ/mol。用Coats-Redfern法证明了PA10I的热降解机理为F1降解机理。 展开更多

关键词 半芳香聚酰胺 双(3-氨基苯基)苯基氧化膦 Yamazaki膦酰化 热降解动力学

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一类含查尔酮结构的光敏性二胺的合成研究

8

作者 李元勋 张怀武 +1 位作者 刘颖力 唐先忠 《化工中间体》 2006年第8期17-19,23,共4页

以醛、酮为原料经羟醛缩合反应合成了具有一类含查尔酮结构的光敏性二胺:1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮与对-二(间氨基肉桂酰)苯。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:醛、酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,... 以醛、酮为原料经羟醛缩合反应合成了具有一类含查尔酮结构的光敏性二胺:1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮与对-二(间氨基肉桂酰)苯。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:醛、酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。收率可达到86%,经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,99.91%,紫外可见最大吸收波长分别为349nm、361nm。所得方法操作简便,收率较高,原料易得。并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮 光敏聚酰亚胺 对-二(间氨基肉桂酰)苯-羟醛缩合 光敏性二胺

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两个基于5-(3-氨基苯基)-四唑配体的双核金属配合物:合成、结构与荧光性质(英文) 被引量：1

9

作者 刘扬 秦绍恒 +2 位作者 项炘欣 崔红旺 杨恩翠 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第4期91-96,共6页

通过水热方法合成2个基于5-(3-氨基苯基)四唑(apt-)配体的金属配合物[Pb2(phen)2(H2O)2(apt)4](Ⅰ)和[Zn2(phen)2(apt)2(N3)2]·H2O(Ⅱ),并进行结构表征和荧光性能的测定.结构研究表明:2个配合物均呈现双核的分子结构,其中配合物Ⅰ... 通过水热方法合成2个基于5-(3-氨基苯基)四唑(apt-)配体的金属配合物[Pb2(phen)2(H2O)2(apt)4](Ⅰ)和[Zn2(phen)2(apt)2(N3)2]·H2O(Ⅱ),并进行结构表征和荧光性能的测定.结构研究表明:2个配合物均呈现双核的分子结构,其中配合物Ⅰ中1对apt-离子连接2个独立的PbII八面体,配合物Ⅱ则由2个对称的叠氮离子连接2个中心对称的ZnII离子,2个双核分子进一步通过氢键作用拓展形成二维超分子层.此外,2个配合物均具有良好的热稳定性且表现出由金属到配体电荷转移的荧光发射峰,表明其在荧光材料中具有潜在的应用前景. 展开更多

关键词 5-(3-氨基苯基)四唑 混合配体 晶体结构 荧光性质

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2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷聚酰亚胺单体的合成及表征 被引量：1

10

作者 宗传永 李辉 +1 位作者 张炉青 张书香 《山东化工》 CAS 2012年第2期9-13,共5页

以2,2-双(3-硝基苯基)六氟丙烷为原料,在三氯化铁/炭(FeCl3/C)、水合肼的作用下,还原得到了2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷聚酰亚胺单体,并对其进行了分析表征。然后,2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷与4,4'-2-六氟亚异丙基-2-邻苯二甲酸酐(... 以2,2-双(3-硝基苯基)六氟丙烷为原料,在三氯化铁/炭(FeCl3/C)、水合肼的作用下,还原得到了2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷聚酰亚胺单体,并对其进行了分析表征。然后,2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷与4,4'-2-六氟亚异丙基-2-邻苯二甲酸酐(6FDA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中缩聚制得聚酰亚胺聚合物。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 2 2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷 水合肼 缩聚

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结构型光敏聚酰亚胺的合成研究

11

作者 李元勋 唐先忠 +1 位作者 何为 韩丽坤 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-67,112,共3页

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最... 以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最大吸收波长为349nm.光敏聚酰亚胺的耐热温度超过400℃,紫外可见最大吸收波长为365nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征. 展开更多

关键词 1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮 光敏聚酰亚胺 羟醛缩合 光敏性二胺 聚合

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含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

12

作者 殷花 陈晓婷 +1 位作者 辛金菲 蔡宏强 《天津科技大学学报》 CAS 2014年第2期36-39,共4页

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅... 以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性. 展开更多

关键词 双(3-氨基苯基)苯基氧化膦 半芳香聚酰胺 Yamazaki膦酰化 阻燃

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高附着力的感光型聚酰亚胺Ⅰ.1,3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

13

作者 王维 张爱清 +2 位作者 乔学亮 陈建国 吴群绒 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期324-326,共3页

以3-硝基苯甲醛和3-硝基苯乙酮为原料,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合制得前驱体,再用FeCl3-NH2NH2.H2O-C还原体系将其还原成标题化合物。

关键词 1 3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮 超声 聚酰亚胺 合成

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1-[3-(1-羟基-1-甲基-苯脲基)]-5-巯基四唑的合成研究

14

作者 豆静杰 吕硕 +1 位作者 康长瑞 王玲玲 《信息记录材料》 2017年第1期1-3,共3页

以1-(3-氨基苯基)-5-疏基四唑、氯甲酸苯酯和甲基羟胺盐酸盐为原料两步反应合成1-[3-(1-羟基-1-甲基-苯脲基)]-5-巯基四唑。通过实验对反应温度、反应时间、物料比等因素进行讨论确定了反应的最佳反应条件。整个反应工艺稳定可重复性强... 以1-(3-氨基苯基)-5-疏基四唑、氯甲酸苯酯和甲基羟胺盐酸盐为原料两步反应合成1-[3-(1-羟基-1-甲基-苯脲基)]-5-巯基四唑。通过实验对反应温度、反应时间、物料比等因素进行讨论确定了反应的最佳反应条件。整个反应工艺稳定可重复性强,产品的最终收率达到了87%,液色纯度达到了96%。 展开更多

关键词 防灰雾剂 四氮唑 1-(3-氨基苯基)-5-疏基四唑

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生物法合成达泊西汀 被引量：2

15

作者 张德荣 任宇红 +1 位作者 黄磊 魏东芝 《生物加工过程》 CAS CSCD 2010年第2期13-17,共5页

通过固定化青霉素G酰化酶(PGA)对(±)-N-苯乙酰基-3-氨基-3-苯基丙酸进行酶法拆分,得到合成达泊西汀的中间体(S)-3-氨基-3-苯基丙酸,(S)-3-氨基-3-苯基丙酸经过还原、甲基化、缩合等多步化学合成得到最终产物达泊西汀。(±)-N-... 通过固定化青霉素G酰化酶(PGA)对(±)-N-苯乙酰基-3-氨基-3-苯基丙酸进行酶法拆分,得到合成达泊西汀的中间体(S)-3-氨基-3-苯基丙酸,(S)-3-氨基-3-苯基丙酸经过还原、甲基化、缩合等多步化学合成得到最终产物达泊西汀。(±)-N-苯乙酰基-3-氨基-3-苯基丙酸的最佳拆分条件:底物(±)-N-苯乙酰基-3-氨基-3-苯基丙酸2.83 g,固定化的青霉素酰化酶2.66 g,pH 7.5,25℃反应4 h,(S)-3-氨基-3-苯基丙酸收率为89.4%,e.e.值99.3%。达泊西汀的总收率25.5%,e.e.值96.7%。 展开更多

关键词 3-氨基-苯基丙酸 达泊西汀 青霉素酰化酶 拆分

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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量：17

16

作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多

关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 2 2 -双(3-氨基4羟基苯基)六氟丙烷 固化反应动力学

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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量：8

17

作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页

　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼... 　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多

关键词 有机化学 2.2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原

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2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷的合成 被引量：9

18

作者 孙汉洲 赵芳 +3 位作者 邓集平 何芳玉 黄步勇 胡云楚 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第5期508-510,共3页

在乙醇介质中 ,以Fe(OH) 3 /C为催化剂 ,用 80 %水合肼将 2 ,2 二 ( 4 羟基 3 硝基 )苯基丙烷还原为 2 ,2 二 ( 4 羟基 3 氨基 )苯基丙烷。产率 99.0 % ,纯度 98.5 %。考察了 1 0种金属离子对催化剂活性的影响 ,结果发现Pb2 + 会... 在乙醇介质中 ,以Fe(OH) 3 /C为催化剂 ,用 80 %水合肼将 2 ,2 二 ( 4 羟基 3 硝基 )苯基丙烷还原为 2 ,2 二 ( 4 羟基 3 氨基 )苯基丙烷。产率 99.0 % ,纯度 98.5 %。考察了 1 0种金属离子对催化剂活性的影响 ,结果发现Pb2 + 会引起催化剂中毒 ;Mg2 + ,Cu2 + 和Zn2 + 钝化了催化剂的催化活性 ;Ba2 + 和Cr3 + 不影响催化剂的活性 ;Al3 + ,Ni2 + ,Ti3 + 和Ti4+ 能活化催化剂 ,使反应速度加快 ,但它们单独使用时无催化活性。 展开更多

关键词 2 2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 Fe(0H)3/c 水合肼 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 金属 离子 还原

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耐热聚酰亚胺胶粘剂

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《中国胶粘剂》 CAS 2003年第1期64-64,共1页

关键词 耐热聚酰亚胺胶粘剂 3 3'-二氨基二苯基醚 3 3’ 4 4'-联苯四酸二酐 N-甲基-2-吡咯烷酮 室温反应 马来酐

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