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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量：69
1
作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1～100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%～129.1%,相对标准偏差为2.8%～30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留 被引量：55
2
作者 余璐 宋伟 +4 位作者 吕亚宁 赵暮雨 周芳芳 胡艳云 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期597-612,共16页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%-117.2%,相对标准偏差为3.1%-18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 多残留 茶叶
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合物 被引量：39
3
作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 李文涛 马会娟 李晶瑞 孟宪双 陈云霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期248-255,共8页
建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂... 建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2＇,4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素）的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法.膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm ×2.1 mm,1.7μm）在10min内完成有效分离后,采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析.18种香豆素类化合物的定量下限为10～ 60 μg/kg.在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2％～95.1％,相对标准偏差为3.2％～8.6％.该方法准确、快速、灵敏,为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化妆品 香豆素类化合物 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留 被引量：26
4
作者 朱万燕 张欣 +2 位作者 杨娟 徐文远 许美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1002-1008,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB-C18色谱柱（100 mm... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2.5～100μg／kg，添加回收率为67.0％～109.0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15.1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 多类兽药残留 猪肉 筛查 确证
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 被引量：21
5
作者 于泓 胡青 +5 位作者 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1005-1017,共13页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(75 mm×3. 0 mm,2. 7μm),以0. 1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0. 4 mL/min;采用电喷雾离子(ESI)源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0. 1~50 mg/kg或0. 1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 西地那非 磷酸二酯酶5抑制剂 保健食品 非法添加
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析当归中多种香豆素类成分 被引量：19
6
作者 蒋虎刚 赵信科 +3 位作者 蔺文燕 李亮 李娇 李应东 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期157-162,共6页
目的:建立高效、稳定的HPLC-Q-TOF-MS/MS方法,系统、全面地定性分析当归中多种香豆素成分,为当归质控标准的完善、香豆素的开发及临床应用提供依据。方法:通过调整液相色谱柱种类、温度、流动相、流速、样品浓度等条件,建立可高效分离... 目的:建立高效、稳定的HPLC-Q-TOF-MS/MS方法,系统、全面地定性分析当归中多种香豆素成分,为当归质控标准的完善、香豆素的开发及临床应用提供依据。方法:通过调整液相色谱柱种类、温度、流动相、流速、样品浓度等条件,建立可高效分离当归提取液中香豆素成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS,并结合对照品、精确相对分子质量、极性、裂解规律、参考文献等鉴定当归中多种香豆素类成分。结果:该研究建立了一种高效、稳定的香豆素分离方法,并鉴定出14种香豆素成分,发现其存在大量的同分异构体,其中珊瑚菜素、王草酚等香豆素成分较少作为当归成分被报道;同时通过分析香豆素类成分的主要碎片离子,发现香豆素类成分在质谱中主要通过母核侧链的甲氧基键或苯甲醚键的断裂以及侧链上其他基团的丢失而裂解,总结出香豆素成分的一般裂解规律。结论:当归中含有大量的香豆素类成分,将其深入定性、定量分析可进一步完善当归的质量标准,并为香豆素的开发及当归的临床应用提供参考。 展开更多
关键词 当归 香豆素 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 定性分析 裂解规律
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栝楼桂枝汤的血清药物化学研究 被引量：18
7
作者 许文 吴献 +5 位作者 黄鸣清 林羽 徐伟 褚克丹 林娜 陈立典 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2033-2043,共11页
目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm&... 目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分。结果通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等。结论建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据。 展开更多
关键词 栝楼桂枝汤 血清药物化学 移行成分 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 单萜苷类 黄酮类
原文传递
白酒中一种三肽Arg-Asn-His的鉴定及其细胞内抗氧化活性 被引量：18
8
作者 霍嘉颖 孙宝国 +5 位作者 郑福平 孙金沅 孙啸涛 李贺贺 罗雪莲 黄明泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第23期126-133,共8页
利用直接浓缩并结合液-液萃取从白酒中分离纯化出一种三肽,并通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪进行鉴定,确定其序列为Arg-Asn-His(RNH),质量浓度为(18.78±0.34)μg/L。采用合成的RNH标准品研究其对2,2’-偶氮双(2-甲基... 利用直接浓缩并结合液-液萃取从白酒中分离纯化出一种三肽,并通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪进行鉴定,确定其序列为Arg-Asn-His(RNH),质量浓度为(18.78±0.34)μg/L。采用合成的RNH标准品研究其对2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐(2,2’-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride,AAPH)诱导的人体肝癌HepG2细胞氧化损伤的保护作用。结果表明,RNH对细胞内活性氧具有清除作用,其作用是通过增加细胞内抗氧化酶(过氧化氢酶、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶)的活力及细胞内还原性化合物谷胱甘肽浓度来完成的,同时其可以防止丙二醛含量的增加,降低细胞中AAPH诱导的脂质过氧化水平,从而提高细胞的抗氧化能力,且其抗氧化能力呈浓度依赖性增加。本研究结果能帮助人们更好地认识白酒与健康之间的关系。 展开更多
关键词 白酒 多肽 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 抗氧化活性 人肝癌HEPG2细胞
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂类药物残留 被引量：17
9
作者 马俊美 范素芳 +6 位作者 李强 何亮娜 范力欣 曹梅荣 孙磊 王东 孙文毅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期276-285,共10页
建立猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridgeBEHC18柱分离,在飞行时间质... 建立猪肉和牛肉中30种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridgeBEHC18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明:30种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10^(-6),在0.5~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9980。检出限范围为0.1~2.0μg/kg;定量限范围为0.2~4.0μg/kg。方法回收率范围为77.99%~109.2%,相对标准偏差为0.29%~9.68%(n=6)。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 猪肉 牛肉 食源性兴奋剂
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留 被引量：17
10
作者 刘永强 李凯 +2 位作者 许文娟 郭礼强 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1055-1062,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测 方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式 检测.在一级质谱模... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测 方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式 检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰 的峰面积定量.在 Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.2 7种化合物在各 自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997.2 7种化合物的定量限为2. 5～5. 0 μg/kg,在 3 个添加水平 下的回收率为72. 3%～118. 9%,相对标准偏差（ RSD） 为 0. 21%～12. 7% （w = 6）.该方法快速、灵敏、准确,适用于辣 椒粉中多种农药残留的同时检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 农药残留 辣椒粉
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量：16
11
作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子二极质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留
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新绿原酸的大鼠体内代谢产物的UPLC-Q-TOF MS鉴定 被引量：15
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作者 李洁 刘子菡 +5 位作者 董凡 王喻淇 王少平 代龙 张加余 卢建秋 《中国现代中药》 CAS 2020年第7期1048-1055,1071,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)高分辨质谱技术分析鉴定新绿原酸大鼠体内的代谢产物。方法:灌胃给药后,收集正常组和给药组大鼠的血浆、尿液和粪便。以固相萃取法处理生物样品后,采用Waters HSS T3 UPLC... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)高分辨质谱技术分析鉴定新绿原酸大鼠体内的代谢产物。方法:灌胃给药后,收集正常组和给药组大鼠的血浆、尿液和粪便。以固相萃取法处理生物样品后,采用Waters HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;在负离子模式下对生物样品进行分析。结果:最终根据所获得的精确相对分子质量、色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共分析鉴定了包括原型药物在内的43个代谢产物。其主要代谢途径为异构化反应、水解反应、甲基化、葡萄糖醛酸化以及其复合反应。结论:应用UHPLC-Q-TOF MS高分辨液质联用技术能较为全面地阐明新绿原酸在大鼠体内的代谢情况,并为进一步的药效学以及绿原酸类物质的开发、利用提供借鉴。 展开更多
关键词 新绿原酸 体内代谢 咖啡酸 奎尼酸 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1 被引量：15
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作者 姚婷 王丹 +3 位作者 李双 刘玉娟 孙秉康 汪勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1346-1351,共6页
以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×... 以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 发酵黑茶 黄曲霉毒素B1 快速检测
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留 被引量：15
14
作者 蒋万枫 赵珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期675-680,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行U... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%～114%,RSD为4.5%～20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4～0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4～40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2～40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 β-受体激动剂 固相萃取
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂 被引量：14
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作者 陈建波 马琳 +3 位作者 黄兰淇 吴爱娟 占绣萍 赵莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期880-887,共8页
建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速 筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测, 48种杀虫剂在0. 5-20 mg/L范围... 建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速 筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测, 48种杀虫剂在0. 5-20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（五2）大于0. 99.48种农药的定量限为0. 05-0.4 mg/kg,检出限为0.01-0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3 % -101 . 5 %,相对标准偏差 为1.7%-4.0%.该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 快速筛查 杀虫剂 农药制剂
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白香丹胶囊干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清代谢组学研究 被引量：11
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作者 黎莉 孙鹏 +4 位作者 梁琼麟 张惠云 王勇 乔明琦 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期762-767,共6页
目的通过代谢组学方法研究白香丹胶囊(白芍、香附和丹皮)干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清内源性代谢物的变化,探索与该病证密切相关的代谢模式及白香丹胶囊的作用途径。方法基于代谢组学理论,以UPLC/Q-TOF-MS为技术平台,建立大鼠血清... 目的通过代谢组学方法研究白香丹胶囊(白芍、香附和丹皮)干预经前期综合征肝气逆证大鼠血清内源性代谢物的变化,探索与该病证密切相关的代谢模式及白香丹胶囊的作用途径。方法基于代谢组学理论,以UPLC/Q-TOF-MS为技术平台,建立大鼠血清代谢指纹谱,通过多元统计分析方法研究PMS肝气逆证大鼠血清的代谢差异及白香丹的干预作用。结果模型组、给药组与对照组的血清内源性代谢物发生了明显变化,模型组血清中肾上腺素、四氢脱氧皮质酮、5a-四氢皮质醇、雌酚酮、赖氨酸、5-羟基赖氨酸、乙酰半胱氨酸水平升高,孕二醇水平降低,给药组中显示白香丹胶囊对其有调节作用。白香丹表现出糖皮质激素、雌激素、神经递质及氨基酸等多靶点的作用特点。结论应用代谢组学方法可以从整体出发研究PMS肝气逆证及中药复方干预后的代谢模式差异,为PMS的临床诊断和治疗提供依据。 展开更多
关键词 白香丹胶囊 经前期综合征 肝气逆证 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留 被引量：13
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作者 刘永强 刘胜 +3 位作者 许文娟 李凯 张靖 孙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期986-991,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药残留 小麦粉 QUECHERS
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药 被引量：13
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作者 郭震 常靖 +3 位作者 杨瑞琴 栾玉静 王芳琳 于忠山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期986-992,共7页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水（4∶1）提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水（4∶1）提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式（MSE）进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限（LOD,S/N=3）为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差（RSD）为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 腐败血液
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂 被引量：13
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作者 陈建波 吴爱娟 +3 位作者 赵莉 黄兰淇 马琳 占绣萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期441-447,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法。农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C_(18)色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法。农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C_(18)色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析。在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%。在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析。本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 化学杀菌剂 非法添加 农药制剂
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材 被引量：11
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作者 吴婉琴 江丰 +6 位作者 范小龙 陈冉 朱晓玲 曹琦 朱正伟 朱松松 王会霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期48-56,共9页
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查鉴别 非法添加 中药材 食品
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