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复盐法制备无水氯化镁的热解机理及动力学研究 被引量:8
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作者 吴玉龙 黄小芳 +2 位作者 杨明德 胡湖生 张建安 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期149-154,共6页
The complex compound (MgCl2·C6H5NH2·HCl·6H2O) was prepared by reaction of C6H5NH2·HCl with MgCl2·6H2O. Reaction mechanism and kinetics of the compounds decomposition were studied by means of t... The complex compound (MgCl2·C6H5NH2·HCl·6H2O) was prepared by reaction of C6H5NH2·HCl with MgCl2·6H2O. Reaction mechanism and kinetics of the compounds decomposition were studied by means of the TG-DTA-MS coupling technique and the TG-DTA technique. The results show that there are four steps in the complex′s thermal decomposition, the first two steps correspond to the loss of six crystal waters and the last two steps loss one Aniline hydrochloride. The first three steps belong to the R2 mechanism with 2-dimentional phase boundary reaction as the control step, and the last step belongs to the D3 with 3-dimensional diffusion (sphere Jander equ.) as the control step. The apparent active energy of four steps are, 127.4 kJ·mol-1, 124.8 kJ·mol-1, 142.3 kJ·mol-1 and 329.0 kJ·mol-1, respectively and the frequency factor are 1.28 × 1018 s-1, 7.94 × 1015 s-1, 5.98 × 1016 s-1 and 4.39 × 1034 s-1, respectively. 展开更多
关键词 苯胺盐酸盐 水氯镁石 热解机理 动力学 无水氯化镁
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水氯镁石复盐法脱水工艺 被引量:6
2
作者 胡湖生 杨明德 +1 位作者 吴玉龙 党杰 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2011年第7期17-21,38,共6页
用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含... 用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25~30 min和320~350℃与10~20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%~98.6%,MgO 0.03%~0.38%,苯胺盐酸盐0.10%~0.12%,水分0.60%~0.81%。 展开更多
关键词 冶金技术 水氯镁石 脱水 复盐法 无水氯化镁 苯胺盐酸盐
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对氨基二苯胺生产技术进展
3
《化工经济技术信息》 2008年第11期17-19,共3页
目前,对氨基二苯胺的工业化生产方法主要有4种,即苯胺法、二苯胺法、甲酰苯胺法和硝基苯法。苯胺法过程简单,成本低,但是反应温度高、副反应多、产品质量差,目前只有德国拜耳公司等极少数企业采用该法进行生产;二苯胶法主要以二... 目前,对氨基二苯胺的工业化生产方法主要有4种,即苯胺法、二苯胺法、甲酰苯胺法和硝基苯法。苯胺法过程简单,成本低,但是反应温度高、副反应多、产品质量差,目前只有德国拜耳公司等极少数企业采用该法进行生产;二苯胶法主要以二苯胺为原料,在无机酸存在下,于有机溶剂中用亚硝酸盐进行亚硝化,得到N-亚硝基二苯胺,再用无水氯化氢进行重排生成4-亚硝基二苯胺盐酸盐, 展开更多
关键词 对氨基二苯胺 生产技术进展 亚硝基二苯胺 苯胺 德国拜耳公司 甲酰苯胺 苯胺盐酸盐 生产方法
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苯胺盐酸盐催化合成双胺芴 被引量:2
4
作者 李穿江 张智勇 +2 位作者 赵宗煌 戴志群 未本美 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1137-1140,共4页
改进了苯胺盐酸盐催化合成双胺芴的方法,利用甲苯除水促进了反应速度,降低了反应温度,提高了反应产率;并探讨了不同酸苯胺盐的催化效果及催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴合成产率的影响.实验结果表明,当n(苯胺)... 改进了苯胺盐酸盐催化合成双胺芴的方法,利用甲苯除水促进了反应速度,降低了反应温度,提高了反应产率;并探讨了不同酸苯胺盐的催化效果及催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴合成产率的影响.实验结果表明,当n(苯胺)n∶(PhNH2·HCl)n∶(芴酮)=101∶.51∶,温度130℃,反应6 h时,双胺芴的产率达88.2%.并且过量苯胺得到回收,减少了对环境的污染,有利于双胺芴工业化生产. 展开更多
关键词 双胺芴 苯胺盐酸盐 催化 精细化工中间体
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苯胺盐酸盐在乙醇-水体系中的溶解度测定和混合溶剂电解质模型 被引量:2
5
作者 孙顺平 李志宝 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期777-781,共5页
采用动态法测定了苯胺盐酸盐([HAE]Cl)在乙醇及乙醇-水溶液中288~348K范围内的溶解度.数据表明,苯胺盐酸盐在两个体系中的溶解度随温度升高而增大;当乙醇浓度大于30%(ω)时,溶解度随乙醇浓度增大而迅速降低.为研究苯胺盐酸盐在乙醇-水... 采用动态法测定了苯胺盐酸盐([HAE]Cl)在乙醇及乙醇-水溶液中288~348K范围内的溶解度.数据表明,苯胺盐酸盐在两个体系中的溶解度随温度升高而增大;当乙醇浓度大于30%(ω)时,溶解度随乙醇浓度增大而迅速降低.为研究苯胺盐酸盐在乙醇-水体系中的相平衡关系,用混合溶剂电解质NRTL模型对所测溶解度数据进行模拟计算,得到了[HAE]Cl与C6H5OH的相互作用能量参数,建立了[HAE]Cl-C6H5OH-H2O体系的混合溶剂电解质模型及其立体相图. 展开更多
关键词 苯胺盐酸盐 溶解度 混合溶剂 电解质NRTL模型
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催化光度法测定痕量铁 被引量:2
6
作者 许逸敏 刘华延 谈涛 《江西大学学报(自然科学版)》 1993年第1期59-63,共5页
基于铁对过氧化氢氧化对-氨基二甲基苯胺盐酸盐的催化活性,建立了测定痕量的新方法。灵敏度为1.6×10^(-11)g/mL,测定范围为0~0.50μg Fe/50mL,用于测定几种实物样品中的痕量铁,相对标准偏差0.65~2.6%.
关键词 催化光度法 苯胺盐酸盐
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几种芴芳胺衍生物制备方法的研究进展
7
作者 刘传玉 于振 +5 位作者 胡永玲 王文彬 田勇 赵强 姜洪 张秀斌 《化学与粘合》 CAS 2015年第3期215-217,221,共4页
描述了几种带有取代基的的双胺芴化合物的合成方法,由于这些化合物具有热稳定性光稳定性、和较好的溶解性,因此是合成芴类发光材料的重要中间体,也可以合成耐热聚酰亚胺树脂等材料。这些化合物主要的合成方法为取代芴酮与苯胺在酸催... 描述了几种带有取代基的的双胺芴化合物的合成方法,由于这些化合物具有热稳定性光稳定性、和较好的溶解性,因此是合成芴类发光材料的重要中间体,也可以合成耐热聚酰亚胺树脂等材料。这些化合物主要的合成方法为取代芴酮与苯胺在酸催化剂作用下发生缩合反应,生成9-位双胺芴类化合物。反应条件为苯胺芴酮物质的量比为8~10,苯胺盐酸盐为催化剂,反应温度130-150℃,反应时间5—6h,收率多为80%~90%。 展开更多
关键词 芴酮 苯胺 苯胺盐酸盐 缩合 双氨基苯基芴衍生物
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动力学光度法测定痕量锰的研究
8
作者 赵宇炯 田宝籍 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第4期374-378,共5页
本文研究了锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐显色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,反应在醋酸──醋酸钠缓冲溶液中进行,并以邻菲罗啉和草酸钠作为活化剂,本法测锰(Ⅱ)的灵... 本文研究了锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐显色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,反应在醋酸──醋酸钠缓冲溶液中进行,并以邻菲罗啉和草酸钠作为活化剂,本法测锰(Ⅱ)的灵敏度为4.6×10^(10)g/ml,线性范围是0.5~2.4ng/ml,并对铝合金,纯铝和天然水样中的痕量锰进行了测定,获得满意的结果。 展开更多
关键词 苯胺磺酸钠 苯胺盐酸盐 比色法
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4-溴-7-甲基靛红的制备方法
9
《试剂与精细化学品》 2006年第9期12-13,共2页
4-溴-7-甲基靛红的制备方法,是以5-不是溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料,在水合三氯乙醛-无水硫酸钠-水的混合溶液中,与盐酸羟胺进行缩合,缩合产物在催化剂存在下进行环合,纯化,获得本发明的目标产物。用本方法制备得到的4-溴-7-甲基... 4-溴-7-甲基靛红的制备方法,是以5-不是溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料,在水合三氯乙醛-无水硫酸钠-水的混合溶液中,与盐酸羟胺进行缩合,缩合产物在催化剂存在下进行环合,纯化,获得本发明的目标产物。用本方法制备得到的4-溴-7-甲基靛红纯度可达到98%以上,产率为40%~50%。本发明与现有技术相比较,操作简便,产品质量,稳定,适于工业化生产。(申请号200310109253公开号1626514) 展开更多
关键词 制备方法 靛红 无水硫酸钠 水合三氯乙醛 苯胺盐酸盐 工业化生产 混合溶液
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2,7-二溴-9,9-双(4-氨基苯基)芴的合成及精制研究
10
作者 于振 曹龙海 +1 位作者 刘传玉 王文彬 《化学与粘合》 CAS 2016年第1期41-43,共3页
以2,7-二溴-9-芴酮和苯胺盐酸盐为原料,以甲苯为溶剂,亚硫酸氢钠为助催化剂,在氮气保护一定温度下催化合成9,9-双(4-氨基苯基)-2,7-二溴芴。粗产品采用重结晶的方法进行精制,精制溶剂选用甲苯与无水乙醇的混合液,重结晶产品经抽滤、干... 以2,7-二溴-9-芴酮和苯胺盐酸盐为原料,以甲苯为溶剂,亚硫酸氢钠为助催化剂,在氮气保护一定温度下催化合成9,9-双(4-氨基苯基)-2,7-二溴芴。粗产品采用重结晶的方法进行精制,精制溶剂选用甲苯与无水乙醇的混合液,重结晶产品经抽滤、干燥等处理得到相应的精制产品,并对产品进行了红外核磁等表征。产品通过液相测定纯度为99.50%,精制后产品收率为67.91%。 展开更多
关键词 2 7-二溴-9-芴酮 苯胺盐酸盐 催化反应 重结晶
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N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ 被引量:15
11
作者 陈虹 黄湘源 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期87-91,共5页
在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0~0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - ... 在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0~0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 氧化偶联反应 催化分光光度法 测定 对氨基二甲替苯胺盐酸盐 N N-二甲基苯胺 铬(Ⅵ)
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离子交换膜法合成二氯联苯胺盐酸盐 被引量:6
12
作者 王雅丹 王其南 李培金 《北京化工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期61-63,67,共4页
采用离子交换膜法合成了3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明:反应条件为温度t=80℃,阳极电解液浓度为30%(质量分数),阴极电解液浓度为10%(质量分数)时,电流效... 采用离子交换膜法合成了3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明:反应条件为温度t=80℃,阳极电解液浓度为30%(质量分数),阴极电解液浓度为10%(质量分数)时,电流效率最高,可达到93%,收率达到90%。还原反应所用的电解液经简单处理后均可以回收使用,几乎不影响相应的实验结果。 展开更多
关键词 3 3’-二氯联苯胺盐酸盐 2 2’-二氯氢化偶氮苯 离子交换膜 电解还原
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3,3′-二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究 被引量:4
13
作者 范少华 朱良俊 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期284-288,共5页
 以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56~57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1...  以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56~57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1,4-萘醌催化下与水合肼在56~57℃反应7.5h,得到2,2′-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h、于10℃反应11h、于23~24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯度(质量分数)97.7%。 展开更多
关键词 邻硝基氯苯 AL-NI合金 3 3'-二氯联苯胺盐酸盐 合成工艺 有机颜料 催化剂 中间体
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痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应 被引量:3
14
作者 黄湘源 陈虹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期175-177,共3页
研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0~ 0 .0 2mg L ... 研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0~ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 。 展开更多
关键词 催化光度法 对-氨基二甲替苯胺盐酸盐 1-氨基-8-萘酚-3 6-二磺酸钠 铁(Ⅲ)
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3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的高效液相色谱法分析 被引量:2
15
作者 杨天祝 孙文岩 +1 位作者 郝文明 田烈刚 《山东化工》 CAS 2003年第1期31-32,共2页
用C1 8 柱、UV检测器 ,甲醇 /磷酸二氢钠水溶液做流动相的HPLC ,分析测定了 3,3′
关键词 3 3′-二氯联苯胺盐酸盐 高效液相色谱 C18柱 UV检测器
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高效液相色谱法测定重氮反应中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐 被引量:2
16
作者 金丹 王守凯 陈兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1311-1312,1315,共3页
通过采用高效液相色谱法测定6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应液中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐的含量,提出了高效液相色谱法监测6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应进程的方法。以Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,以乙腈-... 通过采用高效液相色谱法测定6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应液中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐的含量,提出了高效液相色谱法监测6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应进程的方法。以Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,以乙腈-水(60+40)溶液为流动相,检测波长为210 nm。在此检测条件下,胺盐的质量浓度在5.0~200.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系,测得回收率在96.6%~103.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 6-溴-2 4-二甲基苯胺盐酸盐 重氮反应
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(R,S)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐的合成及工艺改进 被引量:2
17
作者 许同桃 金义翠 《江西化工》 2002年第4期98-100,共3页
以对销基苯乙酮为原料经还原反应、甲磺化反应、溴代反应、与异丙胺的亲核取代和硼氢化钠还原。异丙醇精制而得经工艺改进 ,各部收率均有较大的提高 ,总收率达 3 6 .0 2 %。
关键词 (R S)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐 合成 工艺 改进
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盐酸溶液中对甲苯胺含量检测
18
作者 张勇 《化工设计通讯》 CAS 2018年第12期155-156,共2页
对甲苯胺主要用作合成染料中间体,溴化工序主要原料是对甲苯胺和氢溴酸。对甲苯胺易溶于有机溶剂,微溶于水,但是对甲苯胺易溶于盐酸,形成对甲苯胺盐酸盐。利用盐酸溶液溶解对甲苯胺然后跟氢溴酸发生溴化反应。有时候出现异常情况需要测... 对甲苯胺主要用作合成染料中间体,溴化工序主要原料是对甲苯胺和氢溴酸。对甲苯胺易溶于有机溶剂,微溶于水,但是对甲苯胺易溶于盐酸,形成对甲苯胺盐酸盐。利用盐酸溶液溶解对甲苯胺然后跟氢溴酸发生溴化反应。有时候出现异常情况需要测定反应釜中对甲苯胺的含量,以此来给为下一步操作提供一个数据支持。对盐酸溶液中对甲苯胺含量的检测方法选用了液相色谱外标定量的方法,将对甲苯胺定量和对甲苯胺盐酸盐定量做了对比,最后的数据显示游离的对甲苯胺用液相色谱外标方法定量更准确。 展开更多
关键词 对甲苯胺 对甲苯胺盐酸盐 酸性 液相色谱外标法
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3,3′-二氯联苯胺盐酸盐生产废母液的资源化研究 被引量:1
19
作者 贾寿华 苏秀荣 +1 位作者 李志浩 裘立群 《山东农业大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2010年第4期560-564,569,共6页
3,3′-二氯联苯胺(DCB)盐酸盐生产过程中排放的大量废母液对环境造成了严重危害。本文采用蒸馏分离,活性炭脱色,低温结晶组合技术对该废母液进行了处理,探索了工艺条件。通过真空蒸馏分离出废母液中的盐酸;在浓缩的废硫酸中加入2.5%的... 3,3′-二氯联苯胺(DCB)盐酸盐生产过程中排放的大量废母液对环境造成了严重危害。本文采用蒸馏分离,活性炭脱色,低温结晶组合技术对该废母液进行了处理,探索了工艺条件。通过真空蒸馏分离出废母液中的盐酸;在浓缩的废硫酸中加入2.5%的粉末活性炭,60℃搅拌脱色50 min,色度去除率达到95%;脱色液降温析出邻氯苯胺盐酸盐,过滤得到净化的硫酸。蒸出的盐酸和净化的硫酸可用于生产,回收的邻氯苯胺盐酸盐作为副产品具有一定的经济价值。该处理技术实现了废母液的资源化,最大限度地消除了污染。 展开更多
关键词 3 3′-二氯联苯胺盐酸盐 废母液 资源化
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基于催化聚合的同步辐射X射线成像标签 被引量:1
20
作者 诸颖 孔华庭 +3 位作者 张继超 王丽华 胡钧 樊春海 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期16-20,共5页
同步辐射X射线显微成像具有极高的空间分辨率、很好的穿透深度和优秀的能量分辨,因而在纳米分辨细胞成像领域具有巨大的应用潜力。然而,目前X射线显微技术多用于细胞结构成像,而和该技术相适合的特异性识别细胞内重要生物靶标的分子探... 同步辐射X射线显微成像具有极高的空间分辨率、很好的穿透深度和优秀的能量分辨,因而在纳米分辨细胞成像领域具有巨大的应用潜力。然而,目前X射线显微技术多用于细胞结构成像,而和该技术相适合的特异性识别细胞内重要生物靶标的分子探针仍较缺乏。本工作利用同步辐射X射线良好的能量分辨特点,经体外化学催化反应成功制备了同步X射线可见的成像标签,成像分辨率达到30 nm。研究结果为进一步制备X射线敏感的分子探针,实现对细胞内生物分子的特异性识别和成像打下了良好的基础。 展开更多
关键词 3 3'-二氨基联苯胺盐酸盐 催化 聚合物 同步X射线 成像标签
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