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绿色硝解技术合成RDX酮 被引量:16
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作者 曹端林 曹明保 李永祥 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期12-15,共4页
研究了以乌洛托品、脲为原料,在新型硝化剂N2O5-HNO3溶液中合成RDX酮的方法,确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,RDX酮的得率达120%以上。与其它硝化剂相比,采用N2O5-HNO3作为硝化剂,工艺条件温和,易于控制,产品得率高,反应过程基本做... 研究了以乌洛托品、脲为原料,在新型硝化剂N2O5-HNO3溶液中合成RDX酮的方法,确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,RDX酮的得率达120%以上。与其它硝化剂相比,采用N2O5-HNO3作为硝化剂,工艺条件温和,易于控制,产品得率高,反应过程基本做到无污染。 展开更多
关键词 硝解技术 合成 RDX酮 乌洛托品 硝化剂 2 4 6-三硝基-2 4 6-三氮杂环己酮
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激光拉曼光谱法快速测定腐竹中的微量乌洛托品 被引量:23
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作者 刘春伟 仲雪 马宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第4期306-308,共3页
目的建立腐竹中乌洛托品的激光拉曼光谱分析方法。方法粉碎样品经乙腈提取,正己烷除脂,盐析后,用激光拉曼光谱仪进行测定。结果乌洛托品在0.050~1.000mg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9821,检出限为0.050mg/kg。结论此方法前... 目的建立腐竹中乌洛托品的激光拉曼光谱分析方法。方法粉碎样品经乙腈提取,正己烷除脂,盐析后,用激光拉曼光谱仪进行测定。结果乌洛托品在0.050~1.000mg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9821,检出限为0.050mg/kg。结论此方法前处理简单,灵敏度和准确度高,检出限低,杂质干扰少,检测费用低,检测系统简单便携,便于在普通实验室和现场检测推广。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱法 腐竹 乌洛托品 便携
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UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品 被引量:22
3
作者 冼燕萍 陈立伟 +3 位作者 罗东辉 罗海英 陈意光 吴玉銮 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期78-82,共5页
建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(... 建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH 3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。实验结果表明:质量浓度在0~50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x-359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N>10),阴性样本添加水平在1~5μg/kg时,平均回收率为91.0%~96.6%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.2%。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 腐竹 米粉 乌洛托品 测定
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乌洛托品作为酸洗缓蚀剂的探讨 被引量:18
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作者 高军林 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2009年第3期182-183,共2页
采用挂片失重法研究了乌洛托品在不同浓度和温度下在盐酸清洗剂中对碳钢的缓蚀行为。结果表明:随着缓蚀剂乌洛托品浓度的增大,其浓度为1.5%时,缓蚀效率出现最大值,大于该浓度后,缓蚀效率下降;随着温度升高,乌洛托品的缓蚀作用效果降低... 采用挂片失重法研究了乌洛托品在不同浓度和温度下在盐酸清洗剂中对碳钢的缓蚀行为。结果表明:随着缓蚀剂乌洛托品浓度的增大,其浓度为1.5%时,缓蚀效率出现最大值,大于该浓度后,缓蚀效率下降;随着温度升高,乌洛托品的缓蚀作用效果降低。试验结果与工程实践结果相符。 展开更多
关键词 乌洛托品 缓蚀作用 温度 浓度 失重法
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Fenton氧化—生物接触氧化工艺处理甲醛和乌洛托品废水 被引量:13
5
作者 陈思莉 汪晓军 顾晓扬 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期121-124,共4页
采用Fenton氧化—生物接触氧化工艺处理含甲醛和乌洛托品的模拟废水(简称废水),在H2O2(体积分数30%)加入量2.5g/L、H2O2与Fe2+质量浓度比3.75、反应时间3h、不调节废水初始pH的Fenton氧化预处理最佳操作条件下,废水COD从1000m g/L左右降... 采用Fenton氧化—生物接触氧化工艺处理含甲醛和乌洛托品的模拟废水(简称废水),在H2O2(体积分数30%)加入量2.5g/L、H2O2与Fe2+质量浓度比3.75、反应时间3h、不调节废水初始pH的Fenton氧化预处理最佳操作条件下,废水COD从1000m g/L左右降至300m g/L,COD去除率达72%。原废水完全无法直接进行生化处理,经Fenton氧化预处理后其BOD5/COD约为0.5,易于生化处理。Fenton氧化—生物接触氧化工艺处理废水,生物接触氧化停留时间为12h时,废水COD去除率高达94%,处理后出水COD小于70m g/L,处理效果很好。 展开更多
关键词 芬顿氧化 生物接触氧化 甲醛 乌洛托品 废水处理
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复合离子深度调剖剂的应用 被引量:11
6
作者 尉小明 曹明军 +2 位作者 王俊亮 刘野 刘庆旺 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2000年第2期98-100,共3页
油田常用的调剖剂在抗盐、抗剪切等方面存在一定缺陷 ,为此研究了一种深度调剖剂 .复合离子聚合物由具有阴、阳、非离子的单体三甲基单烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸共聚而成 ,相对分子质量约为 40 0万 ,阳离子摩尔分数为 18% .复合... 油田常用的调剖剂在抗盐、抗剪切等方面存在一定缺陷 ,为此研究了一种深度调剖剂 .复合离子聚合物由具有阴、阳、非离子的单体三甲基单烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸共聚而成 ,相对分子质量约为 40 0万 ,阳离子摩尔分数为 18% .复合离子聚合物与六次甲基四胺微交联形成复合离子调剖剂 ,其最佳配方为 :复合离子聚合物的质量分数为0 .6 % ,六次甲基四胺的质量分数为 0 .4% ,pH值调节剂的质量分数为 0 .1% ,其余为自来水 ,养护温度为 45℃ .将配制的调剖剂用于大庆矿场 ,结果表明 :调剖后主力吸水层葡Ⅰ 2相对吸水率下降了 36 .4% ,与其相连通的 2口油井 ,调剖初期单井日增油为 5 .5t,含水率下降了 7.9% 。 展开更多
关键词 复合离子聚合物 调剖剂 凝胶粘度 配方 注水井
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不同扩孔剂对汽车尾气催化剂载体性能的影响 被引量:10
7
作者 张兴燕 王丽琼 +3 位作者 曾庆轩 安琴 王大祥 胡玉才 《工业催化》 CAS 2002年第1期46-50,共5页
本文采用BET和SEM等方法研究了乌洛托品和尿素两种扩孔剂对汽车尾气净化催化剂载体性能的影响。实验结果表明 ,加入适量的扩孔剂能够有效地增大载体的比表面积 ,改善载体的性能。扩孔剂加入量一般应在 30
关键词 乌洛托品 尿素 扩孔剂 比表面
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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 被引量:13
8
作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页
采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品
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亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱法测定米线中乌洛托品残留 被引量:12
9
作者 陆春良 刘娟 刘向农 《扬州大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期82-86,共5页
为建立米线中乌洛托品(六亚甲基四胺)的亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)检测方法,选择90/10的乙腈/水溶液提取,离心取上清液直接进样分析,最大简化样品的前处理程序。采用Merck SeQuant ZIC-HILIC(150mm×2.1mm,5... 为建立米线中乌洛托品(六亚甲基四胺)的亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)检测方法,选择90/10的乙腈/水溶液提取,离心取上清液直接进样分析,最大简化样品的前处理程序。采用Merck SeQuant ZIC-HILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,三聚氰胺内标法定量。结果表明:基质匹配标准曲线浓度在5~500μg.L-1范围内,线性回归方程(峰面积比-浓度比)为y=0.056 8x+0.001 1,决定系数r2=0.999 9,方法定量限为10μg.kg-1,阴性样本添加水平为10、100、1 000μg.kg-1时,回收率为98%~107%,相对标准偏差(n=6)为3.4%~5.7%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、精密度好,可作为米线中乌洛托品残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 亲水作用液相色谱 串联质谱 米线 乌洛托品 测定
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豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定 被引量:10
10
作者 徐小民 黄百芬 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期873-876,共4页
目的建立豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。结果该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg,相关系数r为0.998;检出限为0.05 mg/kg;回收率为78.5%~97.0%... 目的建立豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。结果该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg,相关系数r为0.998;检出限为0.05 mg/kg;回收率为78.5%~97.0%;相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论该方法准确、操作简单,可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。 展开更多
关键词 乌洛托品 气质联用(GC-MS) 豆制品 粉干
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离子电极法测定乌洛托品含量的新方法 被引量:10
11
作者 陈方平 张银中 《郑州工业高等专科学校学报》 2001年第4期21-22,共2页
介绍了离子电极法测定乌洛托品含量的方法。通过回归分析,求出了顺归方程;通过样品分析,获得了准确的结果。
关键词 乌洛托品 离子电极法 含量测定 回归分析 六次甲基四胺 测定方法
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离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量 被引量:9
12
作者 马雪涛 牛之瑞 +1 位作者 冯雷 谭健林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期166-169,共4页
建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cl... 建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%-83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。 展开更多
关键词 乌洛托品 超高效液相色谱-串联质谱 豆制品
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苯并三氮唑、乌洛托品在酸洗中的缓蚀作用 被引量:9
13
作者 郑慧敏 《太原科技》 2001年第2期19-19,21,共2页
通过垢层分析的结果 ,确定用盐酸作为清洗介质 ,分别往介质中加入乌洛托品和苯并三氮唑并调节不同的剂量 。
关键词 苯并三氮唑 乌洛托品 盐酸酸洗 缓蚀配方 缓蚀剂 腐蚀速率 除垢 缓蚀作用
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一种合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法 被引量:8
14
作者 李永祥 王建龙 +3 位作者 王艳红 曹端林 李建东 于艳蓉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期256-259,共4页
主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT?HCl,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物... 主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT?HCl,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物的总收率可达到64.3%以上.同时对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如反应温度、反应时间、硝化条件等.利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析等方法对目标产物进行了表征,确定为目标产物. 展开更多
关键词 2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 合成 乌洛托品 含能材料
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SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品 被引量:7
15
作者 周秀云 赵勇 俞婧 《河北省科学院学报》 CAS 2013年第1期64-68,共5页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0~160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5~100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%~97.1%,相对标准偏差为5.39%~8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。 展开更多
关键词 乌洛托品 豆制品 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱
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换热器在线清洗 被引量:7
16
作者 易动生 杨大明 曹志国 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期80-81,共2页
介绍了沈阳石蜡化工有限公司换热器在线清洗方案的制定过程及清洗结果。实际结果表明,使用H2SO4、乌洛托品、NaHCO3、TS-106对换热器进行清洗,具有很好的清洗、剥离作用。通过在线清洗延长了换热器运行周期,提高了经济效益。
关键词 换热器 在线清洗 乌洛托品
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醇相法生产甘氨酸 被引量:4
17
作者 周世贤 隋升 《沈阳化工学院学报》 1997年第3期192-195,共4页
介绍醇相法制备甘氨酸.用氯乙酸、氨、乌洛托品在醇相中制备甘氨酸,其甘氨酸最高收率为78.8%.醇相法中乌洛托品用量是水相法的1/3.醇相法比水相法具有原料消耗低、生产周期短等优点.
关键词 甘氨酸 醇相法 乌洛托品 氨基乙酸
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气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品 被引量:6
18
作者 吴晓燕 宋合兴 +1 位作者 赵娜 时丽艳 《河北工业科技》 CAS 2014年第2期116-119,共4页
采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定... 采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6).该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法. 展开更多
关键词 乌洛托品 化妆品 气相色谱法
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乌洛托品原料药中甲醛的含量测定 被引量:6
19
作者 王帅 陈小让 +3 位作者 邢亚斯 李锐莉 庞榕 张振中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1774-1776,共3页
目的:建立气相色谱法测定乌洛托品原料药中甲醛的含量。方法:采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温,初始温度为60℃,持续时间4min,以100℃.min-1升温至200℃,保持9min。FID检测器... 目的:建立气相色谱法测定乌洛托品原料药中甲醛的含量。方法:采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温,初始温度为60℃,持续时间4min,以100℃.min-1升温至200℃,保持9min。FID检测器,内标法定量。结果:在确定的色谱条件下,甲醛浓度在21.12~845.80μg·mL-1范围内,线性关系良好,加样回收率为97.7%~101.3%,最低检出限为2.26ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品中甲醛含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 乌洛托品 甲醛
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复合离子聚合物深度调剖堵水剂的研究 被引量:3
20
作者 王国珍 周顺超 +2 位作者 杨祥 何玉芳 周朝昕 《山东化工》 CAS 2009年第7期11-13,17,共4页
以复合离子聚合物、六次甲基四胺、间苯二酚为主要原料,制取复合离子聚合物调剖堵水剂。试验研究了调剖堵水剂的制备工艺,通过性能评价确定是一种成胶时间长、强度高、稳定性好的新型深度调剖堵水剂,可用于深部调剖堵水。
关键词 复合离子聚合物 六次甲基四胺 间苯二酚 调剖堵水剂
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