建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法，严格按照美国药典USP29〈1225〉、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex Luna C18（4．6×250mm，5...建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法，严格按照美国药典USP29〈1225〉、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex Luna C18（4．6×250mm，5μm）反相色谱柱，流动相为V（Na2HPO4（8．95g／L））：V（NaH2PO4（3．90g／L））：V（甲醇）=3：3：2，检测波长为235nm。当4-氨基苯酚的浓度在0．05～1．00μg／mL时，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数R=0．9993。方法的检出限为2．0mg／kg，定量限为5．0mg／kg。方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29〈1225〉、ICHQ2A和ICHQ2B的要求。将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测，结果未检出含有4-氨基苯酚。本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测。展开更多
文摘建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法，严格按照美国药典USP29〈1225〉、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex Luna C18（4．6×250mm，5μm）反相色谱柱，流动相为V（Na2HPO4（8．95g／L））：V（NaH2PO4（3．90g／L））：V（甲醇）=3：3：2，检测波长为235nm。当4-氨基苯酚的浓度在0．05～1．00μg／mL时，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性相关系数R=0．9993。方法的检出限为2．0mg／kg，定量限为5．0mg／kg。方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29〈1225〉、ICHQ2A和ICHQ2B的要求。将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测，结果未检出含有4-氨基苯酚。本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测。
