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表面加工多晶硅薄膜热扩散系数的在线提取
1
作者 矫妹 许高斌 《固体电子学研究与进展》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期273-278,共6页
提出了一种在线提取多晶硅薄膜热扩散系数的简单测量方法,测试结构可随表面器件工艺加工制作,无需附加工艺。通过分析两个长度相同、宽度与厚度相同梁的瞬态冷却特性,获得其冷却时的温度衰减时间常数,便可以提取出表面加工多晶硅薄膜的... 提出了一种在线提取多晶硅薄膜热扩散系数的简单测量方法,测试结构可随表面器件工艺加工制作,无需附加工艺。通过分析两个长度相同、宽度与厚度相同梁的瞬态冷却特性,获得其冷却时的温度衰减时间常数,便可以提取出表面加工多晶硅薄膜的热扩散系数。给出了瞬态冷却热电分析模型,综合考虑了梁冷却过程中各种散热因素即对流、辐射以及向衬底传热的影响。实验测得的该表面加工多晶硅薄膜热扩散系数是0.165 cm2-s 1(方块电阻是116.25Ω/sq)。该方法能够实现多晶硅薄膜热扩散系数的在线测试。 展开更多
关键词 多晶硅薄膜 热扩散系数 表面加工技术 在线提取
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电子数据网络在线提取规则反思与重构 被引量：33
2
作者 谢登科 《东方法学》 CSSCI 北大核心 2020年第3期89-100,共12页
网络在线提取成为远程目标系统中电子数据取证的重要方式。电子数据则是犯罪分子在实施犯罪中使用计算机、手机等电子设备在虚拟网络空间留下的痕迹,对于电子数据的收集自然也需要借助于相应电子数据提取技术。应将电子数据网络在线提... 网络在线提取成为远程目标系统中电子数据取证的重要方式。电子数据则是犯罪分子在实施犯罪中使用计算机、手机等电子设备在虚拟网络空间留下的痕迹,对于电子数据的收集自然也需要借助于相应电子数据提取技术。应将电子数据网络在线提取定性为侦查技术而不是侦查措施。这种定性主要基于电子数据自身性质和取证规则融贯性之考量。按照电子数据是否承载相应权益及其承载权益的重要程度而将其区分为强制性侦查或任意性侦查,当然,强制性侦查和任意性侦查在特定情况下存在转化关系。应协调境内电子数据网络在线提取与境外电子数据网络在线提取的规则体系,实现电子数据网络在线提取境内与境外的平等保护。 展开更多
关键词 电子数据 网络在线提取 强制性侦查 任意性侦查 网络空间主权 取证模式
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论远程勘验:基于侦查措施体系性检视的分析 被引量：16
3
作者 裴炜 《政法论坛》 CSSCI 北大核心 2022年第4期156-166,共11页
电子证据在刑事诉讼中的快速扩张促使侦查机关创新相关侦查取证措施,但同时也与传统侦查措施体系产生了张力。远程勘验作为传统勘验措施从物理场域转向虚拟场域的变形措施,一方面在形式上延续了传统勘验的概念表述,另一方面则在具体规... 电子证据在刑事诉讼中的快速扩张促使侦查机关创新相关侦查取证措施,但同时也与传统侦查措施体系产生了张力。远程勘验作为传统勘验措施从物理场域转向虚拟场域的变形措施,一方面在形式上延续了传统勘验的概念表述,另一方面则在具体规则设计上不断突破刑事诉讼法对勘验的性质和功能定位。在此背景下,传统侦查措施体系的完整性和内在逻辑的连贯性被打破,集中体现为远程勘验措施呈现出“名”“实”分离的状态,以及远程勘验与提取、技术侦查等相关措施的关系紊乱。对此,在进一步修订刑事诉讼法时有必要理顺新旧措施之间的结构,从基本权利保障的角度使远程勘验回归勘验的性质与功能定位,在此基础上协调远程勘验与相关措施的衔接过渡,并在尊重他国主权的前提下探索远程勘验跨境适用的条件和范围。 展开更多
关键词 远程勘验 网络在线提取 技术侦查 虚拟场域 侦查措施体系
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在线提取HPLC法测定两种虫草中腺苷和虫草素的含量 被引量：15
4
作者 钱正明 李春红 +4 位作者 李文庆 宋月林 周妙霞 冯昆 李文佳 《今日药学》 CAS 2018年第6期387-390,共4页
目的建立测定两种虫草样品中腺苷和虫草素含量的在线提取高效液相色谱定量分析方法。方法样品提取条件为:样品粉末和硅藻土均匀混合后置于空预柱芯中,并装入预柱套,组成样品提取池;将样品提取池置于70℃柱温箱中,以水为提取溶剂,提取溶... 目的建立测定两种虫草样品中腺苷和虫草素含量的在线提取高效液相色谱定量分析方法。方法样品提取条件为:样品粉末和硅藻土均匀混合后置于空预柱芯中,并装入预柱套,组成样品提取池;将样品提取池置于70℃柱温箱中,以水为提取溶剂,提取溶剂以流速1.5 m L·min^(-1)依次通过提取池、保护柱ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×12.5 mm,5μm)和分析柱ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)产生压力进行在线加压溶剂提取及色谱分析。色谱条件:ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温20℃,流动相为水-甲醇梯度洗脱,流速1.5 m L·min^(-1),检测波长260 nm。结果腺苷及虫草素质量浓度分别在1.01~50.32μg·m L^(-1)(r=1.000)和3.98~198.94μg·m L^(-1)(r=1.000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为103.5%及97.8%,RSD均小于5%;3批冬虫夏草样品的腺苷含量范围为0.24~0.30 mg·g^(-1);3批蛹虫草样品的腺苷含量范围为0.18~0.37 mg·g^(-1);虫草素仅在3批蛹虫草样品中被检测到,其含量为0.74~1.19 mg·g^(-1)。结论该方法准确可靠,可用于冬虫夏草和蛹虫草的质量评价。 展开更多
关键词 冬虫夏草 蛹虫草 腺苷 虫草素 在线提取 高效液相色谱
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在线萃取流动注射分光光度法测定水中阴离子表面活性剂 被引量：9
5
作者 樊孝俊 徐义邦 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期98-100,共3页
在国标法GB7494—1987的基础上，将在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合，研究了自动测定水中阴离子表面活性剂的新方法，使国标法中的各个操作步骤完全实现自动化。结果表明，新的自动测定法在0．034～2．00mg／L浓度范围内，线... 在国标法GB7494—1987的基础上，将在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合，研究了自动测定水中阴离子表面活性剂的新方法，使国标法中的各个操作步骤完全实现自动化。结果表明，新的自动测定法在0．034～2．00mg／L浓度范围内，线性相关系数为0．9999，检出限为0．0086mg／L，相对标准偏差〈3．8％（n=6），实际样品加标回收率为88．3％～100．0％。测定全过程相对密闭，人体不接触三氯甲烷，保护了分析人员的自身安全，方法操作简便，测定时间也较短，单个样品测定时间〈7min。 展开更多
关键词 阴离子表面活性剂 全自动测定 亚甲蓝 在线萃取
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在线萃取流动注射分光光度法测定水中LAS含量 被引量：6
6
作者 陈凤凰 曾广铭 +1 位作者 洪涛 刘强 《环保科技》 2009年第2期1-4,共4页
采用流动注射分析法测定水中阴离子洗涤剂（LAS）的含量。对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行试验，测得的检出限、标准偏差、相对标准偏差分别为0．005mg／L、0．0087mg／L、1．76％，加标回收率为97％-101％。该方法具有操作简单... 采用流动注射分析法测定水中阴离子洗涤剂（LAS）的含量。对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行试验，测得的检出限、标准偏差、相对标准偏差分别为0．005mg／L、0．0087mg／L、1．76％，加标回收率为97％-101％。该方法具有操作简单，精密度高，重现性好，具有较高的相关性，对操作人员的危害小等特点，适合于大批量水质中LAS含量的分析。 展开更多
关键词 流动注射分析法 阴离子洗涤剂 在线萃取
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在线提取HPLC-ABTS联用快速分析枳椇子中抗氧化成分 被引量：4
7
作者 陈菁 周建桥 +4 位作者 谭国英 李德强 范卫锋 谢菊英 钱正明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期203-209,共7页
目的:建立在线样品提取HPLC-ABTS联用的方法快速分析枳椇子中的抗氧化活性成分。方法:枳椇子样品与硅藻土混合,置于在线提取罐中,用流动相进行在线提取。提取液采用核壳反相色谱柱分离,VWD检测器350 nm检测提取液化合物色谱图。分离后... 目的:建立在线样品提取HPLC-ABTS联用的方法快速分析枳椇子中的抗氧化活性成分。方法:枳椇子样品与硅藻土混合,置于在线提取罐中,用流动相进行在线提取。提取液采用核壳反相色谱柱分离,VWD检测器350 nm检测提取液化合物色谱图。分离后的化合物与ABTS溶液混合反应,用DAD检测器在750 nm检测其抗氧化活性化合物色谱图。结果:新建立的分析方法在15 min内完成了枳椇子样品的提取、分离和抗氧化活性检测,通过质谱数据鉴定了10个化合物,其中4个成分具有抗氧化活性,均为黄酮类成分,二氢杨梅素为主要抗氧化活性成分。结论:新建立的分析方法快速、稳定、环保,为枳椇子的化学研究及产品开发提供了依据。 展开更多
关键词 枳椇子 在线提取 HPLC-ABTS 抗氧化 黄酮类 二氢杨梅素
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在线萃取流动注射分光光度法测定二羟基苯磺酸钙中微量对苯二酚 被引量：4
8
作者 魏永锋 张苏敏 楠晓渭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期43-45,共3页
用在线萃取-流动注射分光光度法（FISP）测定了作为杂质与2，5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路，对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297．5nm波长... 用在线萃取-流动注射分光光度法（FISP）测定了作为杂质与2，5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路，对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297．5nm波长处测定其吸光度，通过萃取基体成分，即2，5-二羟基苯磺酸钙的干扰，由于其在乙醚中不溶解而得以消除。对苯二酚的吸光度与其相应浓度在3．5×10^-6-5．0×10^-4mol·L^-1之间呈线性关系，相关系数达0．9994。该方法的检出限为2．53×10^-6mol·L^-1。应用此方法分析了来自不同批次的3个试样，所得结果的RSD在0．69％～1．65%之间，且其值与药典法所测得结果相符。 展开更多
关键词 流动注射-分光光度法 在线萃取 对苯二酚 2 5-二羟基苯磺酸钙
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网络远程勘验程序规则探究
9
作者 杨远鹏 宋维彬 《河北北方学院学报（社会科学版）》 2023年第6期39-43,共5页
目前,网络远程勘验的实际功能不断突破“勘验”的性质,与远程搜查和网络技术侦查存在混用及交叉。应当让网络远程勘验回归“勘验”的本质属性,厘清其与网络在线提取、远程搜查和网络技术侦查之间的界限,并以此为基础考察网络远程勘验实... 目前,网络远程勘验的实际功能不断突破“勘验”的性质,与远程搜查和网络技术侦查存在混用及交叉。应当让网络远程勘验回归“勘验”的本质属性,厘清其与网络在线提取、远程搜查和网络技术侦查之间的界限,并以此为基础考察网络远程勘验实践运行状况,对网络远程勘验进行程序规制。 展开更多
关键词 网络远程勘验 网络在线提取 远程搜查 规则完善
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网络在线提取电子数据的法律规制
10
作者 冯时 宋维彬 《辽宁公安司法管理干部学院学报》 2023年第4期32-40,共9页
进入信息时代以来,新型网络犯罪不断出现,其高发性、高科技性给传统侦查方式带来了巨大挑战。在打击新型网络犯罪的过程中,网络在线提取成为收集电子数据的重要方式。当前,电子数据网络在线提取在司法适用上面临诸多困境,具体包括适用... 进入信息时代以来,新型网络犯罪不断出现,其高发性、高科技性给传统侦查方式带来了巨大挑战。在打击新型网络犯罪的过程中,网络在线提取成为收集电子数据的重要方式。当前,电子数据网络在线提取在司法适用上面临诸多困境,具体包括适用条件模糊、启动与审批程序不明确、境内外差别对待等,给公民个人隐私以及网络信息安全带来一定的威胁。借鉴域外电子数据取证的相关规则,结合中国司法实践,对网络在线提取电子数据的方式进行合理优化,可以在有效打击网络犯罪的同时,维护公民信息网络时代的各项基本权利。 展开更多
关键词 网络犯罪 电子数据 在线提取 权利保障
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在线萃取分段流动化学分析法测定食(饮)具表面残留烷基苯磺酸钠的应用 被引量：3
11
作者 陆建伟 《预防医学情报杂志》 CAS 2016年第11期1209-1214,共6页
目的建立食（饮）具洗消剂残余量的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定食（饮）具表面残留的烷基苯磺酸钠（ABS）。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,食（饮）具表面ABS检出限为0.000 5~0.001 6 m... 目的建立食（饮）具洗消剂残余量的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定食（饮）具表面残留的烷基苯磺酸钠（ABS）。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,食（饮）具表面ABS检出限为0.000 5~0.001 6 mg/100 cm2,最低检出浓度0.001 5~0.004 8 mg/100 cm2。在浓度0~1.000 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在96%~101%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定食（饮）具洗消剂残余量。 展开更多
关键词 食(饮)具 洗消剂残余量 烷基苯磺酸钠 在线萃取 分段流动化学分析
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在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂 被引量：1
12
作者 陆建伟 《职业卫生与病伤》 2015年第6期368-370,共3页
目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间... 目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。 展开更多
关键词 水分析 阴离子合成洗涤剂 在线萃取 分段流动化学分析
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瓜子壳作为新型木质电喷雾材料的分析性能研究 被引量：1
13
作者 刘喆 郭云龙 +1 位作者 许庆轩 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1411-1418,共8页
建立了一种简单经济实用的电喷雾质谱技术(ESI-MS),利用一次性前端削尖的瓜子壳承载样品,并使其离子化。采用瓜子壳蘸取样品溶液,或通过移液器将样品加入到瓜子壳的凹槽中。瓜子壳的尖端角度在60°~90°范围内,瓜子壳尖端与质... 建立了一种简单经济实用的电喷雾质谱技术(ESI-MS),利用一次性前端削尖的瓜子壳承载样品,并使其离子化。采用瓜子壳蘸取样品溶液,或通过移液器将样品加入到瓜子壳的凹槽中。瓜子壳的尖端角度在60°~90°范围内,瓜子壳尖端与质谱仪入口之间的距离在2~3 mm范围内,关闭所有去溶剂化气体,在尖端施加3.5~4.0 kV高压后,可获得理想的质谱效果。实验结果表明,这种新技术适用于多种样品的分析,包括木质素、人参皂苷、氨基酸和蛋白质等。将其与传统电喷雾和牙签木尖喷雾进行对比,在检测木质素类物质和人参皂苷及蛋白质分子时,瓜子壳木尖喷雾相较于其它两种电离方式效果更佳。本方法还可分析一些不能通过传统的电喷雾技术直接分析的样品,如固体粉末样品等。在本研究中,参照ESI的单针进样方式设计了一种可连续进样的装置,利用此装置对人参粉末进行在线提取,获得持续稳定的总离子流图,并得到了十分丰富的质谱信息。 展开更多
关键词 质谱 电喷雾 木尖喷雾 瓜子壳 在线提取
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在线萃取流动注射分析法测定消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量 被引量：1
14
作者 陈少芳 杨香桃 罗轩 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第23期4031-4033,共3页
目的建立全自动在线萃取流动注射分析法测定食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的方法。方法取100 ml蒸馏水,按标准操作冲洗消毒食(饮)具后制成样液,采用全自动流动注射分析法,通过在线萃取、实时显色,实现对食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的... 目的建立全自动在线萃取流动注射分析法测定食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的方法。方法取100 ml蒸馏水,按标准操作冲洗消毒食(饮)具后制成样液,采用全自动流动注射分析法,通过在线萃取、实时显色,实现对食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的测定。结果烷基苯磺酸钠的浓度为0 mg/L^1.00 mg/L时,线性关系良好,回归方程为y=45.84x-0.646 3,相关系数(r)为0.999 5,检出质量浓度为0.001 4 mg/100 cm^2。在高、中、低3种添加水平下,方法的加标回收率为98.8%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.20%。结论本法操作简便、试剂用量少,具有灵敏度高、准确度和精确度好等优点,提高了实验室自动化程度,适用于开展消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的批量分析。 展开更多
关键词 流动注射分析法 烷基苯磺酸钠 在线萃取
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在线萃取－火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金
15
作者 胡定煜 帅琴 《黄金地质》 1995年第4期71-74,共4页
利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０－９，精密度为... 利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０－９，精密度为２．３０％。 展开更多
关键词 流动注射 在线萃取 火焰原子吸收法 地质样品 金
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在线提取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定陈皮中黄酮类化合物 被引量：14
16
作者 童超英 彭密军 施树云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期278-284,共7页
建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法(OLE-HPLC-DAD-QTOFMS)快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中,将填有陈皮粉末样品(2.0 mg)的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上,样... 建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法(OLE-HPLC-DAD-QTOFMS)快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中,将填有陈皮粉末样品(2.0 mg)的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上,样品直接被流动相提取并进入HPLC-DAD-QTOF-MS系统分析,无需额外的样品前处理步骤。与传统的溶剂回流提取法相比,在线提取法具有较高的提取率。通过分析化合物的紫外谱图、色谱保留时间和质谱信息,共鉴定出24种黄酮类化合物,其中新圣草次苷、柠檬黄素-3-O-(3-羟基-3-甲基戊二酸)-葡萄糖苷及其异构体首次在陈皮中报道。建立的方法为中药复杂体系中活性成分的快速分离鉴定提供了新的研究思路。 展开更多
关键词 在线提取 高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 黄酮类化合物 陈皮 鉴定
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流动注射在线萃取-有机相ICP-AES法测定矿石中的痕量金 被引量：3
17
作者 陈飞 汤志勇 +2 位作者 郑洪涛 杨祥 金泽祥 《光谱实验室》 CAS CSCD 2000年第3期304-306,共3页
提出了一种流动注射在线萃取 -有机相 ICP- AES法测定矿石中痕量金的分析方法 ,研究了流动注射在线萃取与 ICP- AES法的联用技术 ,设计了在线萃取流路 ,优化了各项化学条件及流路参数。该方法操作简便、快速 ,检出限为 0 .0 0 1 μg/m L... 提出了一种流动注射在线萃取 -有机相 ICP- AES法测定矿石中痕量金的分析方法 ,研究了流动注射在线萃取与 ICP- AES法的联用技术 ,设计了在线萃取流路 ,优化了各项化学条件及流路参数。该方法操作简便、快速 ,检出限为 0 .0 0 1 μg/m L,相对标准偏差 ( RSD)为 3.4%。应用于矿石中痕量金的分析 ,获得满意的结果。 展开更多
关键词 流动注射 ICP-AES 矿石 金 痕量分析
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基于EJB委派技术的在线抽题组卷策略研究
18
作者 康海燕 《北京信息科技大学学报（自然科学版）》 2009年第2期71-74,共4页
介绍了简化EJB(enterprise javabean)开发的最新设计模式,即EJB委派技术;结合EJB委派技术研究了在线测试中抽题组卷策略,提出一种在线自动随机抽题策略(SOREI),即按照题库中"被抽次数"少的题目优先被抽的策略加约束条件来抽题... 介绍了简化EJB(enterprise javabean)开发的最新设计模式,即EJB委派技术;结合EJB委派技术研究了在线测试中抽题组卷策略,提出一种在线自动随机抽题策略(SOREI),即按照题库中"被抽次数"少的题目优先被抽的策略加约束条件来抽题,实验数据表明:该策略所需抽题时间少于传统策略所需抽题时间的1/2左右,随着题库数量的增加,SOREI策略的优势越明显。同时,EJB委派保证了在线抽题的安全性。按照研究的策略,在J2EE平台上,实现了在线抽题组卷系统,并分别在含2 200和5 500道试题的试题库中进行了实验,验证了其合理性和正确性,二者的结合使得在线组卷既保证了效率,又保证了安全性。 展开更多
关键词 在线自动随机抽题 EJB委派 CMP实体Bean J2EE 中间件
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在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯 被引量：41
19
作者 徐磊 夏宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期558-561,共4页
建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色... 建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析。在线固相萃取柱为IonPacNG1保护柱芯(10μm×4.0 mm×35 mm),分析柱为Acclaim120C18(5μm×4.6 mm×150 mm),检测波长为224 nm,水样体积为15 mL。方法的线性范围为1～100μg/L,相关系数r2≥0.999 8,4种邻苯二甲酸酯的检出限(S/N=3)为0.10～0.25μg/L。方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于2%。实际水样的加标回收率为88%～107%,表明该方法可有效用于水样中痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 在线固相萃取 高效液相色谱 水样
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全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素 被引量：33
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作者 郭坚 杨新磊 叶明立 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1256-1260,共5页
建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法。样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至... 建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法。样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定。方法使用Acclaim PA柱芯(10mm×4.3mm×5μm)为在线固相萃取小柱,Acclaim PA2柱(150mm×4.6mm×3μm)为分析柱,上样泵流速2.0mL/min,上样后采用梯度洗脱方式进行样品的净化,分析泵流速1.0mL/min,也以梯度洗脱方式完成微囊藻毒素的分离和检测。检测波长为238nm,进样体积为10mL,整个分析时间为20min。方法在0.5～10μg/L范围线性良好,3种微囊藻毒素的线性相关系数R2>0.9996,检出限为0.1μg/L(S/N>3),6次平行测定峰面积RSD<1.6%。实验证明本方法可有效地用于水体中痕量微囊藻毒素的测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 微囊藻毒素 高效液相色谱 双梯度系统
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