十二种国产麻黄的品质评价 被引量：31

1

作者 张建生 田珍 楼之岑 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第11期865-871,共7页

本文应用高效液相色谱法对我国24个产地所产的12种麻黄生药进行了六种生物碱的定量分析,这六种生物碱是:麻黄碱(ephedrine),伪麻黄碱(pseudoephedrine),去甲基麻黄碱(norephedrine),去甲基伪麻黄碱(norpseudoephedrine),甲基麻黄碱(meth... 本文应用高效液相色谱法对我国24个产地所产的12种麻黄生药进行了六种生物碱的定量分析,这六种生物碱是:麻黄碱(ephedrine),伪麻黄碱(pseudoephedrine),去甲基麻黄碱(norephedrine),去甲基伪麻黄碱(norpseudoephedrine),甲基麻黄碱(methylephedrine)和甲基伪麻黄碱(methylpseudoephedrine)。根据分析结果,对这些麻黄生药的品质作出了评价。 展开更多

关键词 麻黄 品质 色谱法

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离子对色谱法分离氨基醇类对映体 被引量：20

2

作者 徐秀珠 邹莉 +1 位作者 胡明华 邵保海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1295-1298,共4页

运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。... 运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1. 展开更多

关键词 离子对色谱法 苯丙醇胺 美托洛尔 普萘洛尔 肾上腺素 沙丁胺醇 阿替洛尔 对映体 分离 氨基醇 Β-受体阻滞剂

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GC-MS法测定尿液中麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱的浓度 被引量：14

3

作者 朱全红 陈飞龙 +1 位作者 白霜 罗佳波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1030-1034,共5页

目的:建立 GC-MS 测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法。方法:尿样经5 mol·L^(-1)氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取。以二苯胺为内标,采用 GC-MS 分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z... 目的:建立 GC-MS 测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法。方法:尿样经5 mol·L^(-1)氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取。以二苯胺为内标,采用 GC-MS 分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z 44,m/z 58,m/z 72,m/z 169)。色谱条件:色谱柱为 DB-5MS 毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),载气为 He(1 mL·min^(-1)),无分流进样,进样量1μL。起始温度70℃(1 min)125℃(5min)270℃(5 min)。用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度。结果:在24 min 内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离。尿液中 NMP、NME、E、PE 和 ME 的线性范围分别为2.0～20μg·L^(-1)(r=0.997)、4.0～40μg·L^(-1)(r=0.998)、20～200μg·L^(-1)(r=0.999)、10～100μg·L^(-1)(r=0.999)和2.0～2μg·L^(-1)(r=0.997)。5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间。日内和日间精密度均≤10%。结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 麻黄碱 伪麻黄碱 去甲麻黄碱 去甲伪麻黄碱 甲基麻黄碱 GC-MS法 麻黄生物碱 同时测定 代谢产物

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尿中麻黄碱类药物的气相色谱检测法 被引量：8

4

作者 李临 崔建芳 +2 位作者 崔凯荣 周屹 王慕邹 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第1期67-71,共5页

麻黄碱及其类似物有兴奋作用,属体育比赛禁用药。这类化合物的化学结构相似,故有相似的鉴别特征。本文报道了以气相色谱对尿中麻黄碱(ephedrine)、甲基麻黄碱(methylephedrine)、乙基麻黄碱(ethylephedrine)、去甲麻黄碱(norephedrine)... 麻黄碱及其类似物有兴奋作用,属体育比赛禁用药。这类化合物的化学结构相似,故有相似的鉴别特征。本文报道了以气相色谱对尿中麻黄碱(ephedrine)、甲基麻黄碱(methylephedrine)、乙基麻黄碱(ethylephedrine)、去甲麻黄碱(norephedrine)及去甲伪麻黄碱(cathine)进行检测,最后以气质联用法进行确证。本法操作简便,灵敏度高,结果可靠。 展开更多

关键词 麻黄碱 气相色谱 检测 尿

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麻黄汤中麻黄生物碱在人尿中的排泄研究 被引量：8

5

作者 陈燕 朱全红 +1 位作者 罗佳波 陈飞龙 《中国实验方剂学杂志》 CAS 2007年第11期55-60,共6页

目的：研究人体口服中药复方麻黄汤煎液后，麻黄生物碱在人体内的代谢及排泄情况。方法：健康志愿者口服麻黄汤煎液后，收集不同时间的尿液，采用GC-MS法测定麻黄汤煎液以及人体口服麻黄汤煎液后尿液中的各麻黄生物碱的含量。结果：口... 目的：研究人体口服中药复方麻黄汤煎液后，麻黄生物碱在人体内的代谢及排泄情况。方法：健康志愿者口服麻黄汤煎液后，收集不同时间的尿液，采用GC-MS法测定麻黄汤煎液以及人体口服麻黄汤煎液后尿液中的各麻黄生物碱的含量。结果：口服麻黄汤煎液中含去甲基伪麻黄碱（Norpseudoephedrine，NMP）4．38mg，去甲基麻黄碱（Norephedrine，NME）3．24mg，麻黄碱（Ephedrine，E）97．45mg，伪麻黄碱（Pseudoephedrine，PE）26．15mg，甲基麻黄碱（Methylephedrine，ME）6．16mg。健康志愿者口服麻黄汤24h后，尿液中NMP，NME，E，PE和ME的平均排泄量分别为5．20，9．46，68．39，23．73和2．35mg，其平均累积排泄率分别为118．84％，291．96％，70．18％，90．74％和38．10％。结论：E作为麻黄汤煎液的主要活性成分之一，其在服药后（0～24）h各时间段排泄最快，而ME排泄最慢。口服麻黄汤煎液后，除一小部分的ME以原形排泄外，NMP，NME，E和PE则主要以原形代谢，通过肾脏从尿液中排出。 展开更多

关键词 麻黄汤 尿排泄 代谢 麻黄碱 伪麻黄碱 甲基麻黄碱 去甲基麻黄碱 去甲基伪麻黄碱

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基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法的麻黄“先煎去沫”样品的化学成分分析 被引量：8

6

作者 成睿珍 张春艳 +1 位作者 李玥 赵静 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1919-1923,共5页

目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸... 目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描;HPLC-UV:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈溶液(99∶1)为流动相,等度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果上沫中所含成分较少,去沫下液和全煎煮液中化学成分基本一致。同时,三者均可鉴定出去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱5个生物碱类成分和1个羧酸类成分(4-羟基-7-甲氧基-2-喹啉羧酸)。但上沫中生物碱含量极低,而全煎煮液中3种生物碱的含量略高于去沫下液。结论麻黄"先煎去"沫理论可能与生物碱类成分关系不大,但仍需后期进行更深入的研究验证。 展开更多

关键词 麻黄 先煎去沫 HPLC-DAD-TOF/MS HPLC-UV 去甲基麻黄碱 去甲基伪麻黄碱 麻黄碱 伪麻黄碱 甲基麻黄碱

原文传递

HPLC-UV法同时测定麻黄中5种麻黄生物碱的含量 被引量：6

7

作者 陈燕 兰树敏 +3 位作者 林壮民 梅清华 高玲 罗佳波 《今日药学》 CAS 2012年第7期388-391,397,共5页

目的建立同时分离检测麻黄中麻黄碱(Ephedrine)、伪麻黄碱(Pseudoephedrine)、去甲麻黄碱(Norephedrine)、去甲伪麻黄碱(Norpseudoephedrine)和甲基麻黄碱(Methylephedrine)的含量测定方法。方法采用HPLC-UV法,色谱柱:苯基柱(Alltima Ph... 目的建立同时分离检测麻黄中麻黄碱(Ephedrine)、伪麻黄碱(Pseudoephedrine)、去甲麻黄碱(Norephedrine)、去甲伪麻黄碱(Norpseudoephedrine)和甲基麻黄碱(Methylephedrine)的含量测定方法。方法采用HPLC-UV法,色谱柱:苯基柱(Alltima Phenyl,250mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(96∶4);流速:0.6 ml/min;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果 5种生物碱在13.5 min内即可达到完全分离,E在2.000 8～40.016 0μg/ml线性关系良好;PE在1.003 6～20.072 0μg/ml线性关系良好;NME在0.199 2～3.984 0μg/ml线性关系良好;NMP在0.200 0～4.00 0μg/ml线性关系良好;ME在0.200 4～4.008 0μg/ml线性关系良好。各生物碱的平均回收率均在92%～104%(RSD≤5.76%)。结论本方法可操作性强,简便快速,分离效果好,重现性好,可为麻黄及含麻黄的中西药制剂提供有效的检测手段。 展开更多

关键词 麻黄 麻黄碱 伪麻黄碱 去甲麻黄碱 去甲伪麻黄碱 甲基麻黄碱 HPLC-UV

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树状催化剂在不对称氢转移反应中的回收循环使用研究 被引量：5

8

作者 刘培念 陈应春 +1 位作者 邓金根 涂永强 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期598-600,i005,共4页

以(1S,2R)-降麻黄碱为核心的第三代手性树状催化剂在对苯乙酮的不对称氢转移反应中可以方便的回收并循环使用.该树状催化剂可以一共使用3次而保持对映选择性基本不变.

关键词 树状催化剂 不对称氢转移反应 分子结构 (1S 2R)-降麻黄碱 对苯乙酮

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柱前衍生化RP-HPLC测定L-去甲麻黄碱盐酸盐光学杂质 被引量：1

9

作者 王金朝 胡功允 曾苏 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第16期1266-1268,共3页

目的采用柱前手性试剂衍生化反相高效液相色谱法测定L-去甲麻黄碱盐酸盐的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)对样品L-去甲麻黄碱盐酸盐进行柱前衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol.L-1... 目的采用柱前手性试剂衍生化反相高效液相色谱法测定L-去甲麻黄碱盐酸盐的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)对样品L-去甲麻黄碱盐酸盐进行柱前衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(40∶60)为流动相,在Agilent Zorbax C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上进行分离,流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果D-去甲麻黄碱盐酸盐在0.3～5.0mg.L-1内线性关系良好,最低定量下限为0.3mg.L-1,平均回收率为98.0%,日内日间精密度考察中RSD均小于5.0%。结论该方法操作简便,衍生化产物稳定,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用于L-去甲麻黄碱盐酸盐光学纯度的检查控制。 展开更多

关键词 去甲麻黄碱 光学杂质 高效液相色谱法 柱前衍生化

原文传递

一锅法合成去甲基麻黄素 被引量：1

10

作者 罗磊 穆晓清 +2 位作者 吴涛 聂尧 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2458-2464,共7页

以廉价底物苯甲醛、丙酮酸和NH_4Cl为原料,通过级联乙醛羟酸合成酶(ASAHⅠ)催化缩合反应和胺脱氢酶(BbAmDH)催化还原胺化反应,构建了去甲基麻黄素的生物合成新途径.通过优化分步法和一锅法的反应条件,使苯甲醛转化率分别达到99%和83%.... 以廉价底物苯甲醛、丙酮酸和NH_4Cl为原料,通过级联乙醛羟酸合成酶(ASAHⅠ)催化缩合反应和胺脱氢酶(BbAmDH)催化还原胺化反应,构建了去甲基麻黄素的生物合成新途径.通过优化分步法和一锅法的反应条件,使苯甲醛转化率分别达到99%和83%.采用一锅法,利用底物补料策略,有效解除了ASAHⅠ的底物和产物抑制作用,批次反应的苯甲醛浓度从40 mmol/L提高到100 mmol/L,苯甲醛转化率从83%提高到90%,苯甲醛的时空转化率提高了2.7倍. 展开更多

关键词 去甲基麻黄素 一锅法 生物转化 乙醛羟酸合成酶 胺脱氢酶

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高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪 被引量：38

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作者 李红霞 丁明玉 +1 位作者 吕琨 郁鉴源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期161-163,共3页

用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0... 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量 ,检出限分别为 0 .4mg/L ,0 .1mg/L ,0 .0 3mg/L ,0 .0 2mg/L ,0 .0 3mg/L。该法准确、灵敏、快速。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 麻黄碱 伪麻黄碱 去甲基麻黄碱 去甲基伪麻黄碱 川芎嗪 麻黄 中药分析

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脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体 被引量：3

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作者 王志欣 云自厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期265-267,共3页

利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分Ｄ，Ｌ－去甲麻黄碱对映异构体，优化的分离条件为正己烷－二氯乙烷－异丙醇（７３．５２５１．５），异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理；同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响... 利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分Ｄ，Ｌ－去甲麻黄碱对映异构体，优化的分离条件为正己烷－二氯乙烷－异丙醇（７３．５２５１．５），异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理；同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响，并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。 展开更多

关键词 HPLC 固定相 去甲麻黄碱 对映异构体 拆分

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