期刊文献+
共找到62篇文章
< 1 2 4 >
每页显示 20 50 100
脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的合成工艺改进 被引量:7
1
作者 胡士高 柏俊 刘燕 《安徽医药》 CAS 2006年第3期173-174,共2页
以穿心莲内酯在氮气保护下加入无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,控温在70~80%反应生成炎琥宁(脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐)的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,总收率为41.7%。操作工序简便,生产成本大大降低,... 以穿心莲内酯在氮气保护下加入无水吡啶、琥珀酸酐、无水亚硫酸钠,控温在70~80%反应生成炎琥宁(脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾钠盐)的重要中间体脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯,总收率为41.7%。操作工序简便,生产成本大大降低,收率高。 展开更多
关键词 脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯 炎琥宁 工艺改进
下载PDF
强心药匹莫苯单水合物新合成方法研究 被引量:5
2
作者 许佑君 赵圣印 +3 位作者 汪志超 刘少诚 孙稳健 赵少春 《合成化学》 CAS CSCD 1999年第2期194-197,共4页
以乙酰苯胺和3-氯-2-甲基丙酰氯为起始原料,经8步反应即合成新型强心药匹莫苯(Pi-mobendan)单水合物,总收率达17.3%。除对所涉及的硝化、还原反应及精制方法作了改进外。
关键词 强心药 乙酰苯胺 甲基丙酰氯 合成 匹莫苯
下载PDF
盐酸缬更昔洛韦的合成工艺改进
3
作者 薛娜 马彦 +2 位作者 张玉辉 张恺 陈兴贺 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期804-808,共5页
目的盐酸缬更昔洛韦的合成工艺改进。方法以更昔洛韦为原料,经乙酰基保护单羟基制得O-单乙酰更昔洛韦,与Cbz-L-缬氨酸经缩合,再经盐酸脱乙酰基得更昔洛韦-Cbz-L-单缬氨酸酯,酸化后在连续流反应器中催化氢化脱苄氧羰基得盐酸缬更昔洛韦粗... 目的盐酸缬更昔洛韦的合成工艺改进。方法以更昔洛韦为原料,经乙酰基保护单羟基制得O-单乙酰更昔洛韦,与Cbz-L-缬氨酸经缩合,再经盐酸脱乙酰基得更昔洛韦-Cbz-L-单缬氨酸酯,酸化后在连续流反应器中催化氢化脱苄氧羰基得盐酸缬更昔洛韦粗品,粗品在异丙醇/水(2:1,V/V)中重结晶得到盐酸缬更昔洛韦。结果工艺改进后的操作更加简便安全,可以实现长时间稳定和安全的连续流生产及后处理,目标产品1的收率和纯度得到提高,总收率48.8%,纯度99.4%。结论为盐酸缬更昔洛韦的合成提供了一种较新的方法,生产成本得以降低。 展开更多
关键词 盐酸缬更昔洛韦 抗病毒药 合成 工艺改进 连续流
下载PDF
索非布韦的合成工艺改进 被引量:4
4
作者 黄敏 樊印波 +3 位作者 曹宇 周青桐 刘丹 赵临襄 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期355-357,363,共4页
目的对索非布韦进行合成工艺改进以提高其收率。方法以(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷-3',5'-二苯甲酸酯(6)为起始原料,于弱酸条件下选择性脱去氮上的保护基,碱性条件下脱去氧上的苯甲酰基,制得... 目的对索非布韦进行合成工艺改进以提高其收率。方法以(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷-3',5'-二苯甲酸酯(6)为起始原料,于弱酸条件下选择性脱去氮上的保护基,碱性条件下脱去氧上的苯甲酰基,制得关键中间体(2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷(8);以L-丙氨酸异丙酯盐酸盐、二氯磷酸苯酯和五氟苯酚为原料合成稳定的磷酰胺试剂(5);磷酰胺试剂选择性对中间体8的5'位羟基进行亲核取代反应得终产物索非布韦。结果与讨论通过1H-NM R、13C-NM R、M S、IR及mp对索非布韦进行了结构确证,HPLC检测质量分数达99.6%,以原料6计算,总收率为14.97%。 展开更多
关键词 索非布韦 抗丙肝药物 工艺改进
下载PDF
2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进 被引量:2
5
作者 徐强 宋仲容 陈凤鸣 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期525-526,共2页
对文献报道的以对甲笨酚为原料.三氟乙酸为溶剂,利用改进duff反应合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究,改进了合成方法,缩短了反应时间,简化了操作步骤,提高了反应产率.
关键词 2 6-二甲酰基-4-甲基苯酚 duff反应 合成改进
下载PDF
石墨烯微波制备的改进及其电化学性能研究 被引量:3
6
作者 朱勇利 曾葆青 +1 位作者 蔡文博 郭靖 《电子元件与材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期9-11,15,共4页
为寻找高效、环保的方法制备出性能优异的石墨烯超级电容器电极,采用制备氧化石墨的改进法得到酸、中性氧化石墨(S-GO、Z-GO),经微波膨胀得到不同形貌的石墨烯纳米片(WS-GO和WZ-GO),对WS-GO活化得样品HWS-GO;通过SEM、FT-IR和电化学工... 为寻找高效、环保的方法制备出性能优异的石墨烯超级电容器电极,采用制备氧化石墨的改进法得到酸、中性氧化石墨(S-GO、Z-GO),经微波膨胀得到不同形貌的石墨烯纳米片(WS-GO和WZ-GO),对WS-GO活化得样品HWS-GO;通过SEM、FT-IR和电化学工作站对样品的形貌、组成和电化学性能进行表征分析。结果显示:WS-GO比电容可达222 F/g,可逆性好,商业应用潜力大。 展开更多
关键词 超级电容器 石墨烯纳米片 微波 活化 氧化石墨 改进合成 循环伏安法
下载PDF
法昔洛韦原料的合成工艺研究 被引量:2
7
作者 金义翠 《精细化工中间体》 CAS 2004年第4期39-41,共3页
对法昔洛韦的生产工艺中的反应时间、温度、试剂的选择等进行探索、改进,使总收率从21%提高到30%,纯度达到99%以上,该工艺降低了生产成本,更适合工业化生产。
关键词 法昔洛韦 药物 工艺改进 反应时间 温度 试剂 抗病毒药物
下载PDF
2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶的合成改进 被引量:2
8
作者 孙学芹 陶晓春 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期701-702,共2页
Synthesis steps of 4,5 diamino 6 hydroxy 2 mercaptopyrimidine were improved on cyclocondensation of ethyl cyanoacetate with thiourea,nitrosation and reduction to obtain the product in 89% yield with high purity on ind... Synthesis steps of 4,5 diamino 6 hydroxy 2 mercaptopyrimidine were improved on cyclocondensation of ethyl cyanoacetate with thiourea,nitrosation and reduction to obtain the product in 89% yield with high purity on industrial scale. 展开更多
关键词 合成 缩和环化 2-巯基-6-羟基-4 5-二氨基嘧啶 医药中间体 工艺改进
下载PDF
荧光染料罗丹明衍生物的改进合成与光谱性质研究 被引量:2
9
作者 谢普会 胡俊刚 +2 位作者 刘喜阳 李丹 刘璐 《河南科学》 2010年第9期1094-1096,共3页
在改进的实验条件下,通过引入不同的官能团对罗丹明的底环结构进行修饰,合成了4种罗丹明衍生物;与传统的合成方法相比,该实验方法反应时间短,反应产率高,反应温度低.并研究了取代基种类和溶剂极性对吸光性能、荧光性能的影响规律.
关键词 罗丹明衍生物 改进合成 取代基效应 溶剂效应 光谱性质
下载PDF
泰比培南侧链合成工艺改进 被引量:2
10
作者 周江峰 李宏利 +3 位作者 钏永明 季四平 袁明龙 蒋琳 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期85-88,共4页
报道了一种改进的泰比培南侧链合成方法.以苄胺和环氧氯丙烷为起始原料,经取代开环,N-烷基化反应构建四元环分子骨架,该中间体再经氢化、N-叔丁氧羰基化、O-甲烷磺酰化、取代反应、成盐等8步操作合成泰比培南侧链,总收率24.3%.与现有方... 报道了一种改进的泰比培南侧链合成方法.以苄胺和环氧氯丙烷为起始原料,经取代开环,N-烷基化反应构建四元环分子骨架,该中间体再经氢化、N-叔丁氧羰基化、O-甲烷磺酰化、取代反应、成盐等8步操作合成泰比培南侧链,总收率24.3%.与现有方法相比,反应条件温和,操作简便,试剂廉价易得. 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 泰比培南侧链 合成工艺改进
下载PDF
甲磺酸沙芬酰胺合成工艺改进 被引量:2
11
作者 黄建 毕光庆 +1 位作者 谢建树 吴嘉杰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期828-831,共4页
3-氟苄氯与对羟基苯甲醛在有机碱作用下缩合制得4-(3-氟苄氧基)苯甲醛,然后与L-丙氨酰胺盐酸盐经亚胺生成、还原及成盐一锅反应制得帕金森病治疗药物甲磺酸沙芬酰胺,总收率约79.6%。该法反应条件温和,选择性高,适合工业化生产。
关键词 甲磺酸沙芬酰胺 帕金森病 工艺改进
原文传递
妥卡替尼的合成 被引量:2
12
作者 黄加香 刘洋 +1 位作者 王巳天 赵圣印 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1894-1900,共7页
以2-氨基-4-氯吡啶为起始原料,经过缩合、取代、环合、乌尔曼反应和水合肼还原硝基5步反应得到中间体4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺(Ⅷ)。2-氨基-5-硝基苯腈先与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)缩合,再与4-([1,2... 以2-氨基-4-氯吡啶为起始原料,经过缩合、取代、环合、乌尔曼反应和水合肼还原硝基5步反应得到中间体4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺(Ⅷ)。2-氨基-5-硝基苯腈先与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)缩合,再与4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺环合得到N-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-6-硝基-4-喹唑啉胺(ⅩⅦ),再经硝基还原得到N^(4)-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺(ⅩⅧ)。同时,采用二硫化碳和2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经两步反应制备4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)唑三氟甲磺酸盐,收率68.6%。最后,N^(4)-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺和4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)唑三氟甲磺酸盐以三乙胺为碱进行缩合反应得到妥卡替尼,收率62.8%,HPLC纯度99.08%。采用~1HNMR、CNMR和HRMS对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 妥卡替尼 酪氨酸激酶抑制剂 乳腺癌 改进工艺 医药原料
下载PDF
阿帕鲁胺的合成方法改进 被引量:2
13
作者 林楠 马骥驰 范松华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1273-1277,共5页
2-羟基-3-三氟甲基吡啶(2)与65%硝酸、30%硫酸经硝化得到2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(3),3和三溴氧磷在甲苯中经溴化得到2-溴-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(4),4与氰化亚铜在DMF中反应得到2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(5),5经铁粉-乙酸体... 2-羟基-3-三氟甲基吡啶(2)与65%硝酸、30%硫酸经硝化得到2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(3),3和三溴氧磷在甲苯中经溴化得到2-溴-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(4),4与氰化亚铜在DMF中反应得到2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶(5),5经铁粉-乙酸体系还原得到2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶(6),上述4步产品的纯化均采用重结晶代替柱色谱分离,4步总收率40.2%,6纯度为99.3%;6与硫光气反应得到2-氰基-3-三氟甲基-5-异硫氰基吡啶(7),无需纯化直接用于下一步。N-甲基-2-氟-4-溴苯甲酰胺(8)和1-氨基环丁烷-1-羧酸盐酸盐(9)在碳酸钾-DMF体系中经氯化亚铜催化偶联得到1-[[3-氟-4-(甲基氨甲酰基)苯基]氨基]环丁烷-1-羧酸(10),10与甲醇经氯化氢催化得到甲酯化合物1-[[3-氟-4-(甲基氨甲酰基)苯基]氨基]环丁烷-1-羧酸甲酯(11),避免了碘甲烷的使用,2步反应收率74%,纯度99.3%。7和11在DMSO中经闭环反应得到阿帕鲁胺,收率75%,纯度99.4%,上述3步产品的纯化均可采用重结晶方法。 展开更多
关键词 阿帕鲁胺 非甾体雄激素受体抑制剂 合成改进
原文传递
5α-还原酶抑制剂爱普列特的合成研究(英文) 被引量:1
14
作者 谭载友 肖罗宾 苏权国 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第5期276-279,共4页
目的改善5a-还原酶抑制剂爱普列特的合成方法。方法通过引入一种溴化物关键性中间体,以3β-羟基-5-烯- 孕甾-20-酮为原料,经6步反应合成了爱普列特,总产率为45%。结果通过本路线已合成高纯度公斤级产品。结论该 法可应用于工业规模生产。
关键词 药物化学 制备 合成改进 爱普列特 5Α-还原酶抑制剂 3β-羟基-5-烯-孕甾-20-酮
下载PDF
镇痛药喷他佐辛的合成工艺改进 被引量:1
15
作者 刘丽 王陈 +1 位作者 柳立新 季婷婷 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期568-571,共4页
研究喷他佐辛的合成新工艺。以3,4-二甲基吡啶和苄基氯为起始原料,经季铵化、格式加成/还原/成盐一锅法、环合、常压氢化、烷基化、精制得到目标化合物喷他佐辛。改进后的工艺操作简单,总收率达到8. 4%(以3,4-二甲基吡啶的摩尔质量计),... 研究喷他佐辛的合成新工艺。以3,4-二甲基吡啶和苄基氯为起始原料,经季铵化、格式加成/还原/成盐一锅法、环合、常压氢化、烷基化、精制得到目标化合物喷他佐辛。改进后的工艺操作简单,总收率达到8. 4%(以3,4-二甲基吡啶的摩尔质量计),产物纯度达到99. 97%,该合成路线适合工业化生产。 展开更多
关键词 喷他佐辛 工艺改进 一锅法合成
下载PDF
乙丙昔罗合成工艺的改进 被引量:1
16
作者 杨辉 王树 张丹参 《河北北方学院学报(自然科学版)》 2008年第5期19-21,共3页
目的改进变构血红蛋白调节剂乙丙昔罗的合成工艺.方法对羟基苯乙酸与3,5-二甲基苯胺在二甲苯中直接回流生成酰胺,后者与氢氧化钾、氯仿在丙酮中回流得乙丙昔罗.结果中间体N-(3,5-二甲苯基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺的收率为86%,产品的收率... 目的改进变构血红蛋白调节剂乙丙昔罗的合成工艺.方法对羟基苯乙酸与3,5-二甲基苯胺在二甲苯中直接回流生成酰胺,后者与氢氧化钾、氯仿在丙酮中回流得乙丙昔罗.结果中间体N-(3,5-二甲苯基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺的收率为86%,产品的收率为85%,合成乙丙昔罗的总收率为73.1%.结论较大程度的降低了生产成本,优化了反应条件,适合于工业化生产. 展开更多
关键词 乙丙昔罗 变构血红蛋白调节剂 工艺改进 合成
下载PDF
甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进 被引量:1
17
作者 徐晓霞 闵涛 史为龙 《药学实践杂志》 CAS 2014年第4期290-293,共4页
目的改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺。方法以4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酰氯二盐酸盐与4-甲基-N3-[4-(3-吡啶基)嘧啶-2-基]-1,3苯二胺为起始原料,进行水相缩合反应得到伊马替尼游离碱,再与甲磺酸成盐,两步反应合成新型酪氨酸酶抑制... 目的改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺。方法以4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯甲酰氯二盐酸盐与4-甲基-N3-[4-(3-吡啶基)嘧啶-2-基]-1,3苯二胺为起始原料,进行水相缩合反应得到伊马替尼游离碱,再与甲磺酸成盐,两步反应合成新型酪氨酸酶抑制剂类抗肿瘤药物伊马替尼。结果优化后的工艺成本低廉、后处理简便、产品纯度高、收率高,并且对环境污染小。纯度可达99.7%,且单一杂质<0.1%。结论新工艺的总收率达81.5%,可工业化生产,前景广阔。目标产物结构经1H NMR,ESI-MS得到结构确证。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 水相合成 工艺改进
下载PDF
Improved Synthesis and Resolution of α-N-Benzoyl-β(3-Qumolyl)-DL-α-Alanine Methyl Ester
18
作者 Zhang Yawen and Shen Zongxuan (Department of Chemistry, Suzhou University, Suzhou) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期261-265,共5页
The title compound has been synthesized and resolved previously by T. M. Kubiak. In our searching of new potent agonists of LH-RH(luteinizing hormone releasing hormone), α-N-t-butyloxycarbonyl-β-3-quinolyl)-D-α-ala... The title compound has been synthesized and resolved previously by T. M. Kubiak. In our searching of new potent agonists of LH-RH(luteinizing hormone releasing hormone), α-N-t-butyloxycarbonyl-β-3-quinolyl)-D-α-alanine and its L-isomer were synthesized. The unprotected.optically active amino acids were obtained by enzymatic hydrolysis of the title compounds, followed by hydrolysis in 6 mol/L hydrochloric acid. The title compound was synthesized initially with 3-quinolinecar- 展开更多
关键词 improved synthesis RESOLUTION Amino acid
下载PDF
Improved Synthesis of Miriplatin
19
作者 WANG Qingkun PU Shaoping +3 位作者 LIU Zhudong LIU Liangmeng LIAO Yunxing JIN Ji 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2012年第A01期281-283,共3页
Miriplatin, a novel lipophilic platinum complex has been developed to treat hepatocellular carcinoma. An improvd synthetic route was designed and used to prepare the target compound. The intermediate Pt(C6H14N2)(I) 2 ... Miriplatin, a novel lipophilic platinum complex has been developed to treat hepatocellular carcinoma. An improvd synthetic route was designed and used to prepare the target compound. The intermediate Pt(C6H14N2)(I) 2 was synthesized from K 2 PtCl 4 , KI and (1R,2R)-1,2-cyclohexanediamine, Pt(C 6 H 14 N 2 )(I) 2 was reacted with AgNO 3 to prepare Pt(C 6 H 14 N 2 )(H 2 O) 2 (NO 3 ) 2 solution then was subsequently reacted with CH 3 (CH 2 ) 12 COONa in n-butanol to give target compound with satisfied yield 81%(based on Pt(C 6 H 14 N 2 )I 2 ). The structure of the target compound was identified by elemental analysis, ESI-MS, FT-IR, 1H-NMR, thermal analysis, the structure was consistent with the target compound. 展开更多
关键词 antitumor drug MIRIPLATIN improved synthesis
下载PDF
7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的合成工艺改进 被引量:1
20
作者 陈旭 王平保 +1 位作者 穆帅 刘登科 《精细化工中间体》 CAS 2011年第5期27-28,31,共3页
以7-氯-5-氧代-4-乙氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料,在硫酸作用下"一锅法"反应制得7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。系统研究了硫酸浓度和物料配比对产品收率的影响。总收率为95%。改进... 以7-氯-5-氧代-4-乙氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料,在硫酸作用下"一锅法"反应制得7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。系统研究了硫酸浓度和物料配比对产品收率的影响。总收率为95%。改进后的合成方法操作简单,经济合理,适于工业化生产。 展开更多
关键词 7-氯-5-氧代-2 3 4 5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓 工艺改进 托伐普坦
下载PDF
上一页 1 2 4 下一页 到第
使用帮助 返回顶部