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发作性睡眠治疗药莫达非尼的合成 被引量：5
1
作者 王巧玲 刘智凌 +2 位作者 卢其慧 廖文文 王晓光 《精细化工中间体》 CAS 2003年第3期26-27,共2页
以二苯甲酮为原料 ,经催化合成二苯甲醇 ,再与 2 巯基乙酸反应合成 2 二苯甲基硫代乙酸 ,再经SOCl2 氯化 ,氨水氨化和H2 O2 氧化合成产品莫达非尼 ,熔点 1 64～ 1 65 5℃ ,含量 99% ,总收率 66 8%。
关键词 莫达非尼 二苯甲酮 二苯甲醇
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二苯甲醇的相转移催化合成研究 被引量：3
2
作者 王树清 孙冬兵 +1 位作者 陈智萍 夏明 《南通大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第3期58-61,共4页
在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是:反应温度25℃,反应时间1 h,n(二... 在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是:反应温度25℃,反应时间1 h,n(二苯甲酮)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL(二苯甲酮为0.1 mol的情况下),二苯甲醇的收率可达到97.56%以上. 展开更多
关键词 二苯甲醇 二苯甲酮 硼氢化钠 相转移催化 合成
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改进Zagoumenny还原法制备二苯甲醇 被引量：4
3
作者 张珍明 王丽萍 +3 位作者 李树安 赵红博 齐家娟 邵栋 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2013年第1期54-57,共4页
Zagoumenny是经典的二苯甲醇制备反应,在氢氧化钾存在下,二苯甲酮和乙醇在高压釜中完成反应.以乙二醇代替乙醇,反应能在常压下进行,最佳反应条件为n二苯甲酮∶n乙二醇∶n氢氧化钾=1∶33.3∶2.6,反应温度为178℃,反应时间为3.5h,收率为92... Zagoumenny是经典的二苯甲醇制备反应,在氢氧化钾存在下,二苯甲酮和乙醇在高压釜中完成反应.以乙二醇代替乙醇,反应能在常压下进行,最佳反应条件为n二苯甲酮∶n乙二醇∶n氢氧化钾=1∶33.3∶2.6,反应温度为178℃,反应时间为3.5h,收率为92.8%.产物结构用熔点仪、元素分析仪、气-质联用仪、红外光谱仪和核磁共振仪进行表征. 展开更多
关键词 Zagoumenny还原法 二苯甲醇 改进 制备
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莫达非尼左旋异构体的合成工艺研究 被引量：1
4
作者 王珊 叶晓娟 +1 位作者 钱珊 吴勇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2009年第2期106-108,共3页
目的合成新型中枢兴奋药物莫达非尼的左旋异构体。方法以二苯甲醇和巯基乙酸为起始原料,经缩合、酯化、氧化、水解,得到(±)-二苯甲基亚硫酰基乙酸,用(S)-(-)-α-甲基苄胺拆分得到(-)-二苯甲基亚硫酰基乙酸,再经酯化、氨解,得到目... 目的合成新型中枢兴奋药物莫达非尼的左旋异构体。方法以二苯甲醇和巯基乙酸为起始原料,经缩合、酯化、氧化、水解,得到(±)-二苯甲基亚硫酰基乙酸,用(S)-(-)-α-甲基苄胺拆分得到(-)-二苯甲基亚硫酰基乙酸,再经酯化、氨解,得到目标化合物。结果目标化合物结构经核磁共振氢谱和质谱确证。结论该合成方法,原料廉价易得,实验操作简单。 展开更多
关键词 (-)-莫达非尼 拆分 (S)-(-)-α-甲基苄胺 二苯甲醇 巯基乙酸
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固载化N-羟基邻苯二甲酰亚胺在分子氧氧化二苯甲醇为二苯甲酮反应过程中的催化特性 被引量：1
5
作者 毕丛丛 董婷婷 +1 位作者 高保娇 刘国栋 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期29-36,共8页
采用简捷高效的方法在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面同步合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),制备了非均相催化剂CPS-NHPI微球,我们将其用于分子氧对二苯甲醇的氧化过程,探索研究了其催化性能与催化氧化机理,并考察了主要因素对其催... 采用简捷高效的方法在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面同步合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),制备了非均相催化剂CPS-NHPI微球,我们将其用于分子氧对二苯甲醇的氧化过程,探索研究了其催化性能与催化氧化机理,并考察了主要因素对其催化性能的影响.研究结果表明,将固体催化剂微球CPS-NHPI与过渡金属盐组合形成复合催化剂,可有效地催化分子氧对二苯甲醇的氧化过程.在几种过渡金属盐中,助催化效果的顺序是VO(acac)2>Co(OAc)2>Co Cl2>Mn(OAc)2.显然,乙酰丙酮氧钒盐的助催化效果最好.共催化体系CPS-NHPI+VO(acac)2可在温和条件(75℃、常压的氧气)下高效地将二苯甲醇催化氧化转变为二苯甲酮(二苯甲醇转化率为35.8%,且二苯甲酮是唯一产物),显示出良好的催化活性与优良的催化选择性,催化氧化反应遵循自由基链式反应的机理.体积比为7∶3的乙腈与乙酸乙酯的混合液为适宜的反应溶剂;VO(acac)2与固载NHPI的摩尔比为1∶15时,助催化剂的投加量较为适宜.固体催化剂CPS-NHPI还具有良好的再循环使用性能. 展开更多
关键词 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 非均相催化剂 二苯甲醇 分子氧氧化 催化氧化
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酸性多孔ZSM-5沸石催化二苯甲醇与酰胺的N-烷基化反应
6
作者 白恩慧 葛平金 《辽宁化工》 CAS 2017年第2期109-111,共3页
报道了以酸性多级孔ZSM-5沸石为催化剂,以二苯甲醇和对甲基苯磺酰胺为原料,实现磺酰胺的N-烷基化反应制备N-取代的酰胺化合物,同时进行反应条件的筛选(溶剂,温度,催化剂的量),最终确定该反应的最优条件。研究发现,以1,2-二氯乙烷为溶剂,... 报道了以酸性多级孔ZSM-5沸石为催化剂,以二苯甲醇和对甲基苯磺酰胺为原料,实现磺酰胺的N-烷基化反应制备N-取代的酰胺化合物,同时进行反应条件的筛选(溶剂,温度,催化剂的量),最终确定该反应的最优条件。研究发现,以1,2-二氯乙烷为溶剂,80oC下N2氛围下,反应6 h获得最高的产物收率。 展开更多
关键词 多孔ZSM-5沸石 酰胺 二苯甲醇 N-烷基化
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氮杂环醇制备方法及其药物合成中的应用进展
7
作者 冯志强 门靖 +2 位作者 李成利 丁志新 董曼 《精细化工中间体》 CAS 2021年第6期6-11,18,共7页
氮杂环醇(Azacyclonol)属于含有氮杂环的二苯甲醇衍生物,具有良好的反应活性,广泛应用于有机合成、药物及特种材料制备等领域。综述了氮杂环醇的合成,依据起始物料比较了以4-吡啶甲酸乙酯、4-哌啶甲酸、N-乙酰基哌啶-4-酰基氯、4-氰基... 氮杂环醇(Azacyclonol)属于含有氮杂环的二苯甲醇衍生物,具有良好的反应活性,广泛应用于有机合成、药物及特种材料制备等领域。综述了氮杂环醇的合成,依据起始物料比较了以4-吡啶甲酸乙酯、4-哌啶甲酸、N-乙酰基哌啶-4-酰基氯、4-氰基吡啶为原料制备氮杂环醇的4条合成路线。其中,以4-哌啶甲酸路线较优,具备工时短、能耗低、物料价廉易得、操作简便之特点,宜于工业化大生产。同时归纳了氮杂环醇在药物合成中的应用并展望了其发展趋势。为探究更经济、高效的氮杂环醇合成方法及下游医药产品开发提供借鉴意义。 展开更多
关键词 氮杂环醇 二苯基甲醇 合成方法 应用进展
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气相色谱法测定二苯甲胺中二苯甲酮和二苯甲醇的含量
8
作者 林灵超 何宇亮 于永庆 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期105-106,共2页
以FL-1701为色谱柱,氢火焰离子化检测器为检测器,建立了气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。实验结果表明,在所选条件下,二苯甲胺、二苯甲酮和二苯甲醇能完全分离;在浓度范围为1～100μg/mL范围内,二苯甲醇线... 以FL-1701为色谱柱,氢火焰离子化检测器为检测器,建立了气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。实验结果表明,在所选条件下,二苯甲胺、二苯甲酮和二苯甲醇能完全分离;在浓度范围为1～100μg/mL范围内,二苯甲醇线性方程为y=2.3531x+0.3661,R2=0.9998,平均含量为0.054%,平均加标回收率为99.5%;二苯甲酮的线性方程为y=1.2082x+0.165,R2=0.9999,平均含量为0.122%,平均加标回收率为99.5%。 展开更多
关键词 二苯甲胺 二苯甲酮 二苯甲醇 气相色谱法
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用于生产米氏醇的氧化催化剂的研究
9
作者 邹德强 程晓霞 郑学德 《化工设计通讯》 CAS 2020年第2期188-188,209,共2页
米氏醇(4,4’-双二甲氨基二苯基甲醇)是用于生产染料结晶紫内酯(CVL)的重要中间体。通常以甲烷贝斯(4,4’-双二甲氨基二苯基甲烷)和空气为原料,在氧化催化剂作用下制备。其中氧化催化剂性能很关键。以活性γ-Al2O3微球为载体,经过浸渍... 米氏醇(4,4’-双二甲氨基二苯基甲醇)是用于生产染料结晶紫内酯(CVL)的重要中间体。通常以甲烷贝斯(4,4’-双二甲氨基二苯基甲烷)和空气为原料,在氧化催化剂作用下制备。其中氧化催化剂性能很关键。以活性γ-Al2O3微球为载体,经过浸渍、沉淀、烘干、焙烧等过程,制成负载型钴-锰-铈多元金属氧化物氧化催化剂,并考察了不同制备条件下的催化剂的氧化性能差异,从而确定最优的催化剂制备条件。 展开更多
关键词 米氏醇 甲烷贝斯 金属氧化物 氧化催化剂
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