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超高效合相色谱法同时测定米酒中4种脂溶性维生素方法的研究 被引量:8
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作者 王银辉 刘国英 +3 位作者 汤有宏 何宏魁 马雷 沈小梅 《酿酒科技》 2016年第3期84-87,共4页
为检测米酒中微量维生素(维生素A、维生素B1、维生素C、维生素K),建立了一种利用超高效合相色谱串接二极管阵列检测器的检测方法。样品经过正己烷萃取前处理后,以BEH C18色谱柱为分离柱,CO2和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相... 为检测米酒中微量维生素(维生素A、维生素B1、维生素C、维生素K),建立了一种利用超高效合相色谱串接二极管阵列检测器的检测方法。样品经过正己烷萃取前处理后,以BEH C18色谱柱为分离柱,CO2和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱(UPC2)分离,采用二极管阵列检测器进行检测。4种维生素线性范围在5~25μg/m L内,拟合所得线性相关系数均大于0.999。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3%,相对标准偏差(RSD)均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于米酒中4种脂溶性维生素的同时检测。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 合相色谱分离术 超高效合相色谱仪 米酒
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超高效合相色谱技术在中药研究和质量控制中的应用 被引量:6
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作者 徐永威 黄静 +2 位作者 孙庆龙 潭晓杰 Kate Yu 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第3期543-548,共6页
中药质量不仅关系到患者的身心健康,同时涉及到药品生产企业的稳健发展。面对中药体系的复杂性,现有以单(多)指标成分进行中药质量控制的方法不能客观反映中药的实际质量。因此,国内研究者开展了大量的研究工作,以期弄清中药的效用物质... 中药质量不仅关系到患者的身心健康,同时涉及到药品生产企业的稳健发展。面对中药体系的复杂性,现有以单(多)指标成分进行中药质量控制的方法不能客观反映中药的实际质量。因此,国内研究者开展了大量的研究工作,以期弄清中药的效用物质基础,提升中药的质量,进而实现中药的现代化。本文基于对超高效合相色谱的特点和应用进行简介,以期为众多中药研究者提供技术帮助,有利于开展中药研究和质量控制工作。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 中药研究 质量控制 应用
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白念珠菌唑类药物耐药相关转录因子研究进展 被引量:3
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作者 王影 刘锦燕 +1 位作者 史册 项明洁 《中国真菌学杂志》 CSCD 2014年第4期241-244,240,共5页
近年来白念珠菌的感染率呈逐年上升趋势,随着唑类药物的广泛应用,耐药菌株不断增多,已成为临床治疗的一大难题。白念珠菌的耐药机制主要与ERG11基因的突变和过表达、药物外排泵相关基因表达增多及生物膜的形成等有关,由于转录因子是耐... 近年来白念珠菌的感染率呈逐年上升趋势,随着唑类药物的广泛应用,耐药菌株不断增多,已成为临床治疗的一大难题。白念珠菌的耐药机制主要与ERG11基因的突变和过表达、药物外排泵相关基因表达增多及生物膜的形成等有关,由于转录因子是耐药基因表达的关键调节因子,关于锌簇转录因子与耐药关系的研究越来越多,如TAC1、MRR1、MRR 2、UPC 2、NDT 80等,其点突变可引起某些耐药基因的过表达而介导耐药,该领域研究已成为热点,该文就此研究进展做一概述。 展开更多
关键词 白念珠菌 耐药机制 TAC1 MRR1 upc2 NDT80
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超高效合相色谱法分离布洛芬手性对映体的实验教学 被引量:4
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作者 谢一凡 刘慧中 +3 位作者 杨若林 蔡玉兴 金玉杰 李宁 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2018年第4期52-55,共4页
以布洛芬药片为样品,采用超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatographv,UPC2)分离布洛芬的一对对映异构体。通过考察流动相组成、柱温及系统反压对对映体分离的影响,确定最佳色谱分离条件。将超高效合相色谱法... 以布洛芬药片为样品,采用超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatographv,UPC2)分离布洛芬的一对对映异构体。通过考察流动相组成、柱温及系统反压对对映体分离的影响,确定最佳色谱分离条件。将超高效合相色谱法首次应用于检验系本科生仪器分析实验教学,不仅使学生学到了一种新的色谱分析技术,也拓展了学生对先进『义器、先进技术和知识的了解,使实验教学真正成为学生学习知识、培养创新能力的有效途径。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法 仪器分析实验 实验教学 对映体
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女性生殖道白色念珠菌唑类药物耐药转录因子编码基因UPC2的多态性研究 被引量:2
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作者 寿晓岚 张继丰 葛玉梅 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第12期1434-1436,共3页
目的研究调控白色念珠菌耐唑类药的锌簇转录因子编码基因UPC2的单核苷酸多态性,为防治其耐药提供依据。方法采用酵母菌药敏条测定分离自女性生殖道的白色念珠菌的药物敏感性,收集唑类耐药株,提取基因组DNA,PCR法检测白色念珠菌UPC2,扩... 目的研究调控白色念珠菌耐唑类药的锌簇转录因子编码基因UPC2的单核苷酸多态性,为防治其耐药提供依据。方法采用酵母菌药敏条测定分离自女性生殖道的白色念珠菌的药物敏感性,收集唑类耐药株,提取基因组DNA,PCR法检测白色念珠菌UPC2,扩增产物测序后,通过Vector NTI进行单核苷酸多态性分析。结果从1 426株白色念珠菌中共分离到54株唑类药物耐药的菌株,在这54株耐药株中,有29株发生UPC2基因的突变,而其余的25株没有发生突变。在这些UPC2突变株中,得到了3种单个氨基酸取代的不同突变:G377S、W493L、G648S。结论在白色念珠菌耐药株中检测到UPC2的单核苷酸多态性,而在敏感株中则否,提示UPC2核苷酸序列点突变机制可能参与白色念珠菌耐唑类药物的调控。 展开更多
关键词 白色念珠菌 耐药基因 upc2 多态性
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大鼠外翻肠囊法研究异甜菊醇钠的吸收特征 被引量:3
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作者 朱健 邹承娟 +2 位作者 于子桐 谢水林 谭文 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期2637-2640,共4页
目的:研究异甜菊醇钠在大鼠小肠各肠段的吸收特征。方法:采用大鼠体外小肠外翻肠囊模型,利用超高效合相色谱(UPC2)法检测异甜菊醇钠,计算异甜菊醇钠的累积吸收量。结果:异甜菊醇钠在体外实验中各个肠段,十二指肠、空肠、回肠、结肠均有... 目的:研究异甜菊醇钠在大鼠小肠各肠段的吸收特征。方法:采用大鼠体外小肠外翻肠囊模型,利用超高效合相色谱(UPC2)法检测异甜菊醇钠,计算异甜菊醇钠的累积吸收量。结果:异甜菊醇钠在体外实验中各个肠段,十二指肠、空肠、回肠、结肠均有吸收,统计学分析无明显差异。结论:该方法可以应用于异甜菊醇钠肠吸收的研究,各肠段吸收累积量无差异。 展开更多
关键词 异甜菊醇钠 外翻肠囊法 超高效合相色谱 吸收速率
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超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量 被引量:3
7
作者 马明 樊颖丽 +2 位作者 周韵 刘曙 杨敏丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1435-1438,共4页
建立了超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量的方法。样品经水、4%乙酸(V/V)、50%乙醇(V/V)、正己烷等4种食品模拟物浸泡后,50%乙醇、正己烷浸泡液直接进样,水、4%乙酸经乙醇稀释后进样,采用超临界CO2-甲醇(含2%水)... 建立了超高效合相色谱法测定尼龙6食品接触材料中己内酰胺迁移量的方法。样品经水、4%乙酸(V/V)、50%乙醇(V/V)、正己烷等4种食品模拟物浸泡后,50%乙醇、正己烷浸泡液直接进样,水、4%乙酸经乙醇稀释后进样,采用超临界CO2-甲醇(含2%水)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,通过PDA检测器对目标化合物在210 nm波长下进行分析,外标法定量。在优化条件下,己内酰胺在水、4%乙酸、50%乙醇、正己烷4种食品模拟物中,质量浓度范围分别在5.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L,2.0~50.0 mg/L,5.0~50.0 mg/L线性良好,方法检出限分别为2.0,2.0,1.0,2.0 mg/L。进行添加回收实验,己内酰胺回收率为91.4%~98.4%,相对标准偏差为1.9%~3.2%。方法可用于食品接触材料中己内酰胺迁移量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 尼龙6食品接触材料 己内酰胺
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UPC^2法测定不同滤嘴卷烟主流烟气中8种羰基化合物 被引量:3
8
作者 何君 张亮 +2 位作者 王颖 谢涛 黄德凤 《湖南文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期82-85,共4页
为了研究不同滤嘴在卷烟降焦减害中的作用,提出了超高效合相色谱(UPC2)等度洗脱测定对卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。研究结果表明:UPC2相对于传统的反相色谱,具有良好的正交选择性,8种羰基化合物具有良好的线性关系(R2>0.999)... 为了研究不同滤嘴在卷烟降焦减害中的作用,提出了超高效合相色谱(UPC2)等度洗脱测定对卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。研究结果表明:UPC2相对于传统的反相色谱,具有良好的正交选择性,8种羰基化合物具有良好的线性关系(R2>0.999),加标回收率为79%~93%,检出限为0.06~0.15μg/支;加入了活性炭的滤嘴对8种羰基化合物的综合过滤效果最好;滤嘴材料的选择是降低目标有害成分的关键。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 卷烟烟气 滤嘴 羰基化合物
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超高效合相色谱法测定咖啡因含量实验设计 被引量:2
9
作者 谢一凡 姚莉韵 +3 位作者 严忠红 蔡玉兴 金玉杰 李宁 《大学化学》 CAS 2021年第9期145-149,共5页
设计了一个仪器分析实验,利用超高效合相色谱仪(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPCC或UPC^(2))测定饮料中咖啡因的含量。该实验选取可乐、绿茶、乌龙茶三种饮料,样品用甲醇萃取,萃取液无需旋蒸,直接稀释定容后进样,测... 设计了一个仪器分析实验,利用超高效合相色谱仪(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPCC或UPC^(2))测定饮料中咖啡因的含量。该实验选取可乐、绿茶、乌龙茶三种饮料,样品用甲醇萃取,萃取液无需旋蒸,直接稀释定容后进样,测定其中咖啡因的含量。通过该实验学生不仅能巩固称量、定容、移液等基本操作,还能掌握UPC^(2)的基本原理、操作及应用色谱软件处理数据的技能。本实验将新型色谱仪UPC^(2)应用于基础实验教学,可以拓展学生的科学视野,有利于培养学生的创新精神和实践能力。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 咖啡因 含量测定 实验教学
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Waters ACQUITY UPC^2的应用进展和方法建立 被引量:2
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作者 李雪敏 余文琴 +1 位作者 张焱 邹成 《广东化工》 CAS 2020年第6期103-105,94,共4页
Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)作为近几年热门研究的分析仪器和热门话题,结合了超临界流体色谱(SFC)和超高效液相色谱(UPLC)的技术优点,具有分离效果好,分析时间大大缩短,溶剂绿色环保,成... Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)作为近几年热门研究的分析仪器和热门话题,结合了超临界流体色谱(SFC)和超高效液相色谱(UPLC)的技术优点,具有分离效果好,分析时间大大缩短,溶剂绿色环保,成本低等优点,在生物医药,石油化工,食品行业使用广泛。因此对于UPC2的分析方法建立也突显重要。本文在对UPC2原理及应用进展简述的同时,对此仪器的分析方法建立做了详细的总结。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 原理 应用 方法建立
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婴幼儿配方乳粉中维生素C的测定方法比较 被引量:1
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作者 刘阿静 王波 +3 位作者 王彦淳 闫衡 杨盛鑫 周围 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1209-1214,共6页
采用不同固定相填料的色谱柱探讨了应用超高效合相色谱法(UPC2)分离、测定婴幼儿配方乳粉中维生素C的可行性。最终选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相以超临界CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂梯度... 采用不同固定相填料的色谱柱探讨了应用超高效合相色谱法(UPC2)分离、测定婴幼儿配方乳粉中维生素C的可行性。最终选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相以超临界CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂梯度洗脱。流速0.6 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为5 mg/L,线性范围为5~200 mg/L;平均加标回收率范围为90.7%~95.4%,RSD为1.9%~2.8%。与国家标准GB 5413.18-2010进行比对,2种分析方法对婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 婴幼儿配方乳粉 维生素C
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超高效合相色谱和超高效液相色谱测定饲料中的5种非法添加染料方法的比较 被引量:1
12
作者 刘静 黄文氢 张明森 《分析仪器》 CAS 2017年第4期107-111,共5页
通过应用超高效合相色谱(UPC2)和超高效液相色谱法(UPLC)对饲料中5种非法添加的苏丹红类染料测定的参数进行比较,为此类染料分析检测方法的选择提供参考。分别应用UPC2和UPLC对染料分析检测条件进行优化,对这两种方法的灵敏度、线性相... 通过应用超高效合相色谱(UPC2)和超高效液相色谱法(UPLC)对饲料中5种非法添加的苏丹红类染料测定的参数进行比较,为此类染料分析检测方法的选择提供参考。分别应用UPC2和UPLC对染料分析检测条件进行优化,对这两种方法的灵敏度、线性相关性、稳定性和加标回收率等参数的测定结果进行比较。UPLC对苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和溶剂黄2的最低检出限为0.04mg/L,比UPC2测定时有更高的灵敏度;UPLC检测较UPC2有更好的线性相关性;当染料浓度低于10.0 mg/L时,UPLC对染料进行测定有很好的稳定性;当浓度高于10.0mg/L时,两种测定方法的稳定性相当;UPC2方法中5种染料在3min内实现基线分离,与UPLC相比方法更加高效快速,可用于饲料中该类染料的快速分析检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 超高效液相色谱 非法染料 饲料
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Determination of Active Components of Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo by Ultra-performance Convergence Chromatography
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作者 Guilin JIN Shijun SHAO Fude YANG 《Medicinal Plant》 CAS 2020年第5期19-22,共4页
[Objectives]To determine active components of Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo.[Methods]A new method was developed for the quantitative determination of L.rotata by using Ultra-performance convergence chromatography.Th... [Objectives]To determine active components of Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo.[Methods]A new method was developed for the quantitative determination of L.rotata by using Ultra-performance convergence chromatography.The separation of active components of L.rotata was successfully achieved on Waters ACQUITY UPC column,with gradient elution carbon dioxide and methanol solvent at flow rate of 0.7 mL/min.The separation gradient elution rate was as follows:15%methanol 0-1 min,18%methanol 1-5 min,20%methanol 5-6 min,25%methanol 6-7 min,30%methanol 7-8 min,30%methanol 8-9 min,15%methanol 9-10 min.The conditions used in the separation process was as follows:column temperature 30℃;injection volume 2μL.Under the abovementioned conditions,the content of methyl glucoside was measured by 3D-full wavelength scanning.The validity of the method was tested by analyzing the precision,reproducibility,stability and accuracy.[Results]The results indicated that in terms of extraction and separation of compounds,supercritical CO2 not only has the diffusion property of gas,but also has the density and fluidity of liquid.[Conclusions]The ultra-high performance chromatography is a new technique for drug analysis. 展开更多
关键词 Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo Waters upc2 Active components Content DETERMINATION New method
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利用ACQUITY UPC^2系统分离氯菊酯(permethrin)非对映体异构体
14
《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期541-542,共2页
公众对杀虫剂使用的关注日益增长,目前使用的杀虫剂中25%为手性化合物.在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用.因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长.
关键词 upc2 氯菊酯异构体 杀虫剂
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超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂 被引量:26
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作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 曹锡忠 齐琰 钱凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1230-1235,共6页
建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基... 建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯( ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4′-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1′-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20.0 mg / L 范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S / N =10)在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%-96.5%,相对标准偏差( RSD)为2.8%-4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 荧光增白剂 纺织品
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超高效合相色谱法快速测定化妆品中6种性激素研究 被引量:16
16
作者 庞道标 徐莉 +1 位作者 纪少凡 刘庆祺 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第3期29-32,共4页
建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测... 建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测器进行检测。6种激素的响应线性范围为1.0~10.0 mg/L,拟合所得线性相关系数均大于0.996,加标回收率范围为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.8%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、成本低,能够满足化妆品中多种性激素的检测要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 性激素 化妆品
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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃 被引量:16
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作者 戴雪伟 卫碧文 +2 位作者 望秀丽 于文佳 徐永威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1059-1064,共6页
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h... 建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25∶75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N〉10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 多环芳烃 塑料制品
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超高效合相色谱法直接检测VC方法 被引量:16
18
作者 刘倩倩 周围 +2 位作者 王波 王丽婷 杨盛鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期208-211,共4页
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.... 建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 VC 测定 食品
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超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯 被引量:15
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作者 李武林 李雪敏 +3 位作者 李根容 李沿飞 徐溢 李泽全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期795-800,共6页
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行... 建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.996 0,检出限(S/N=3)为1.0~2.2mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 邻苯二甲酸酯 塑料
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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量:14
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作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页
采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇(95∶5),流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱
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