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空气中13种醛酮类有机污染物的高效液相色谱同时测定法 被引量:36
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作者 周志军 刘应希 +3 位作者 曾俊宁 李莹 杨培慧 冯德雄 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期297-299,共3页
目的建立室内空气中13种醛酮类有机污染物的高效液相色谱(HPLC)同时测定方法。方法空气中的醛、酮类化合物与DNPH(2,4-二硝基苯肼)反应形成腙衍生物,在流动相为乙腈∶水=70∶30(V/V),365nm波长的色谱条件下,采用二级管阵列检测器对13种... 目的建立室内空气中13种醛酮类有机污染物的高效液相色谱(HPLC)同时测定方法。方法空气中的醛、酮类化合物与DNPH(2,4-二硝基苯肼)反应形成腙衍生物,在流动相为乙腈∶水=70∶30(V/V),365nm波长的色谱条件下,采用二级管阵列检测器对13种醛、酮类有机污染物同时分析测定。结果13种醛、酮类腙衍生物得到良好的分离,平均回收率为96%~101%,最低检出限为0.002~0.02mg/m3,线性范围0.1~4.0mg/m3。结论该方法可对室内空气中13种醛、酮类污染物同时进行定量分析测定。 展开更多
关键词 空气污染 室内 色谱法 液相 挥发性有机物
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一种碘海醇宽量程高效液相色谱检测方法的建立及性能评价 被引量:2
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作者 龚珂 王学晶 +6 位作者 朱海峰 秦东芳 袁媛 谢静波 李欣 孙碧璇 郑飞 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期640-645,共6页
目的建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)的碘海醇检测方法,以测量小剂量和造影剂量注射条件下血液中碘海醇浓度。方法该研究为方法学建立及评价。使用HPLC-UV系统(高效液相色谱仪+紫外检测器)建立方法,对该方法的线性、不精密度、回收率... 目的建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)的碘海醇检测方法,以测量小剂量和造影剂量注射条件下血液中碘海醇浓度。方法该研究为方法学建立及评价。使用HPLC-UV系统(高效液相色谱仪+紫外检测器)建立方法,对该方法的线性、不精密度、回收率、检出限与定量限、携带污染进行性能评价,并对碘海醇在不同储存条件下的稳定性、血清和血浆碘海醇浓度的差异以及药物对方法的干扰进行初步评价。碘海醇在标本中的稳定性试验采用单样本t检验,血清和血浆碘海醇浓度的比较采用配对样本比较的Wilcoxon符号秩和检验。结果碘海醇浓度在5~250μg/ml(R^2=0.9999)和250~4000μg/ml(R^2=0.9998)范围内线性良好;在碘海醇浓度为20~3000μg/ml时,批内变异系数为1.63%~3.31%,批间变异系数为2.10%~4.09%,回收率为94.17%~106.13%%;检出限为1μg/ml,定量限为5μg/ml;在碘海醇浓度为4000μg/ml时,未检测到携带污染;室温下放置48 h,其浓度相对偏差为-5.55%^+5.58%,-80℃下反复冻融6次后,其浓度相对偏差为-1.28%^+6.68%;血清与血浆的测量结果未见统计学差异;缬沙坦等药物对此方法无明显干扰。结论成功建立了检测范围较宽的碘海醇HPLC检测方法,可稳定、准确的检测小剂量和造影剂量下碘海醇的血液浓度。 展开更多
关键词 碘海醇 高效液相色谱法 剂量效应关系 血药浓度 肾小球滤过率
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有机硅席夫碱聚氨酯液晶色谱固定液的合成及性能研究 被引量:1
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作者 王利鸿 申书昌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期69-72,共4页
以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分... 以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分析、偏光显微镜、X射线能谱等手段对液晶聚合物的结构、热稳定性、液晶性能、元素组成及分布进行了测试与表征。用此液晶聚合物作为气相色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,测定了该色谱柱的相对极性,苯取代物及二氯苯的同分体异构体的分离性能。该液晶聚合物作为色谱固定液具有较强的分离能力。 展开更多
关键词 有机硅席夫碱聚氨酯液晶 气相色谱固定液 取代苯异构体分离
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大孔树脂分离纯化银杏叶提取物生产柱层析废液中奎宁酸
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作者 王秋萍 李俊 +4 位作者 何珺 宋善敏 杨邦祝 雷阳 艾强 《广州化工》 CAS 2022年第23期59-62,共4页
为探究银杏叶提取物生产柱层析废液中奎宁酸工艺的最佳参数。以吸附率和解析率为指标,采用静态吸附试验对10种大孔树脂进行筛选,并通过动态吸附试验纯化条件。结果表明D201树脂不易碎,经处理后,可反复利用,对奎宁酸有较好的吸附和解析... 为探究银杏叶提取物生产柱层析废液中奎宁酸工艺的最佳参数。以吸附率和解析率为指标,采用静态吸附试验对10种大孔树脂进行筛选,并通过动态吸附试验纯化条件。结果表明D201树脂不易碎,经处理后,可反复利用,对奎宁酸有较好的吸附和解析附效果。最佳纯化工艺参数为:径高比为1:10的D201树脂,上样液pH 3~5,上样流速1 BV·h^(-1),纯净水除杂水洗到无色后,5 BV 2%甲酸进行洗脱。研究为银杏叶生产柱层析废液中奎宁酸回收利用提供了技术依据。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 柱层析废液 奎宁酸 大孔树脂 纯化 资源回收
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作业场所空气中痕量农药的固相萃取法
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作者 徐炜 魏春青 +1 位作者 陈琳 姚志扬 《职业与健康》 CAS 2008年第19期1999-2002,共4页
目的建立作业场所空气中12种农药的固相萃取分析方法。方法实验中采用F1orisil固相萃取柱采集作业场所空气中的农药,用气相色谱和液相色谱进行分析检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量。结果12种农药的线性范围在0.05~1.0μg/ml,方... 目的建立作业场所空气中12种农药的固相萃取分析方法。方法实验中采用F1orisil固相萃取柱采集作业场所空气中的农药,用气相色谱和液相色谱进行分析检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量。结果12种农药的线性范围在0.05~1.0μg/ml,方法的添加回收率分布于75%~94%,最低检出浓度为0.007mg/m3。结论该实验为作业场所空气中的痕量农药提供了检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取 作业场所空气 农药 气相色谱和液相色谱
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五种自动化免疫学方法和液相色谱串联质谱方法测定25羟维生素D的比较 被引量:15
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作者 禹松林 方慧玲 +7 位作者 程歆琦 张瑞苹 韩建华 秦绪珍 夏良裕 苏薇 程倩 邱玲 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期475-479,共5页
目的比较5种自动化免疫学方法测定25羟维生素D(250HD)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定250HD方法的一致性。方法本研究属于方法学比对。2014年5月至7月选择245份临床血清样本(总250HD浓度范围:2.8ng/ml-64.0ng/ml,其中15... 目的比较5种自动化免疫学方法测定25羟维生素D(250HD)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定250HD方法的一致性。方法本研究属于方法学比对。2014年5月至7月选择245份临床血清样本(总250HD浓度范围:2.8ng/ml-64.0ng/ml,其中154份不含250HD2,91份含有不同浓度的250HD2),应用雅培、索林、IDS、罗氏、西门子五个厂家(文中依次以A,B,C,D,E代表)的自动化免疫学方法和本实验室建立的LC-MS/MS方法共同测定,以LC—MS/MS方法作为参照标准,比较测定结果的一致性,并以250HD〈20ng/ml、20—30ng/ml、〉30ng/ml为临床判定维生素D缺乏、不足和充足的标准,判定各种方法的符合率。测定临床样本之前对各方法进行精密度评价。用MedCalc软件统计处理数据,采用Bland—Ahaman图比较2种方法的差异,以Passing&Bablok回归分析2种方法之间的相关性。结果6种方法测定245例样本的中位数(2.5%-97.5%范围)分别为:23.5(5.8—4J4.2)ng/ml(LC-MS/MS),20.6(7.1~43.5)ng/ml(A),19.0(5.4—38.0)ng/ml(B),23.0(10.0~38.1)ng/ml(C),20.1(5.1~46.0)ng/ml(D),31.3(12.3—71.1)ng/ml(E),Passing&Bablok回归分析显示B方法与LC-MS/MS相关性最好(r=0.894),而A、C和D方法与LC—MS/MS平均偏差相对较小,E方法与LC-MS/MS平均偏差最大。在不含250HD2的样本中,5种自动化免疫学方法得出的结果与LC-MS/MS方法得出的结果的相关性均在0.84以上,相关性最好的为B(r=0.930),但当样本中含有250HD2时,各种方法与LC—MS/MS的相关性均下降。以统一的临床判定阈值,与LC—MS/MS得到的临床判定结果相比,A、B、C、D和E的一致率分别为68.6%、64.9%、67.8%、70.6%和51.8%。结论不同检测系统检测结果相差较大,250HD2对各种免疫学方� 展开更多
关键词 25羟维生素D2 色谱法 液相 串联质谱法
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变性高效液相色谱技术检测非小细胞肺癌患者表皮生长因子受体基因突变的研究 被引量:5
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作者 蔡丹 叶韵斌 +7 位作者 陈强 郑雄伟 苏颖 柳硕岩 贾静 力超 何小玲 钟玲 《肿瘤研究与临床》 CAS 2010年第9期595-597,600,共4页
目的探讨采用变性高效液相色谱(DHPLC)技术检测表皮生长因子受体(EGFR)基因突变的优势。方法应用DHPLC技术检测49例非小细胞肺癌(NSCLC)患者EGFR基因第19与21外显子突变情况,并应用DNA直接测序法验证DHPLC检测基因突变的准确性... 目的探讨采用变性高效液相色谱(DHPLC)技术检测表皮生长因子受体(EGFR)基因突变的优势。方法应用DHPLC技术检测49例非小细胞肺癌(NSCLC)患者EGFR基因第19与21外显子突变情况,并应用DNA直接测序法验证DHPLC检测基因突变的准确性。结果49例NSCLC患者中,应用DHPLC检测出13例EGFR基因突变;其中第19外显子缺失突变10例(76.92%);第21外显子替代突变3例(23.08%)。DNA直接测序法突变检测结果与DHPLC一致,DHPLC检测EGFR基因突变灵敏度为100%。结论DHPLC技术可以快速、准确、大规模筛选EGFR基因突变。 展开更多
关键词 非小细胞肺 基因erbB-1 突变 色谱法 液相
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高效液相色谱法测定中药延胡索炮制前后延胡索乙素的含量 被引量:4
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作者 杨建明 曹亮 +1 位作者 薛贵平 刘苗苗 《河北北方学院学报(医学版)》 2010年第6期13-15,共3页
目的:测定延胡索中有效成分延胡索乙素的含量。方法:采用美国Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长λ=280nm。结果:延胡索乙素在0.02~0.2mg/mL范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RS... 目的:测定延胡索中有效成分延胡索乙素的含量。方法:采用美国Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长λ=280nm。结果:延胡索乙素在0.02~0.2mg/mL范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RSD为1.0%。结论:醋制后延胡索中延胡索乙素的含量明显高于醋制前延胡索中延胡索乙素的含量,测定方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。 展开更多
关键词 延胡索 炮制 延胡索乙素 色谱法/液相
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联合应用二维液相色谱及串联质谱技术筛选牙龈卟啉单胞菌外膜蛋白抗原的初步研究 被引量:1
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作者 李昂司薇杭王嗣岑石建峰饶国洲苟建重 司薇杭 +3 位作者 王嗣岑 石建峰 饶国洲 苟建重 《中华口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期749-753,共5页
目的 联合应用二维液相色谱(two-dimensional liquid phase fractionation,PF2D)及基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight/time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF... 目的 联合应用二维液相色谱(two-dimensional liquid phase fractionation,PF2D)及基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight/time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF/TOF-MS)技术,筛选多种牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonas gingivalis,Pg)共同外膜蛋白(outer membrane protein,OMP),为针对多种Pg设计具有交叉保护作用的疫苗提供候选靶抗原.方法 超高速离心法提取Pg301、PgATCC33277和PgW83菌株OMP,应用PF2D目标蛋白快速分离系统分离OMP,对比分析得到共同OMP,用MALDI-TOF/TOF-MS串联质谱结合数据库搜索,确定蛋白质一级结构.结果 第一维色谱聚焦分离,3株Pg共获得99个蛋白质样本;选定OMP组分B7,进行第二维反相色谱分离,3株Pg共确定了8个共同的蛋白色谱峰,运用MALDI-TOF/TOF-MS对蛋白样品进行鉴定,结果 确定了其中一个为已知的蛋白精氨酸-牙龈素A.结论 PF2D分离系统分辨率高、重现性好,结合MALDI-TOF/TOF-MS串联质谱技术,可用于鉴定Pg的共同OMP. 展开更多
关键词 紫单胞菌 细菌外膜蛋白质类 色谱法 液相 基质辅助激光解析/电离飞行时间串联质谱
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人结核分枝杆菌和牛结核分枝杆菌差异蛋白质组学的研究
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作者 陆晔 梅建 +4 位作者 胡衡 罗继 武洁 沈鑫 桂晓红 《中华结核和呼吸杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期197-200,共4页
目的探讨人MTB标准株H37Rv与牛分枝杆菌标准株卡介苗株的亚细胞蛋白质组学差异。方法应用密度梯度离心法分离H37Rv和卡介苗株的细胞壁、细胞膜和细胞质蛋白,利用二维液相色谱分离技术进一步获得H37Rv和卡介苗株亚细胞蛋白质组,采用酶... 目的探讨人MTB标准株H37Rv与牛分枝杆菌标准株卡介苗株的亚细胞蛋白质组学差异。方法应用密度梯度离心法分离H37Rv和卡介苗株的细胞壁、细胞膜和细胞质蛋白,利用二维液相色谱分离技术进一步获得H37Rv和卡介苗株亚细胞蛋白质组,采用酶联免疫吸附试验分别检测H37Rv和卡介苗各组分与结核病患者和健康人各5例血清的免疫学反应。组间比较采用t检验。结果共获得26个特异性引发免疫反应的H37Rv菌株蛋白组分。细胞膜组分M3Frl8与结核病患者的血清免疫学反应的吸收光度(A450值)为(721±3)×10^-3,明显高于健康人[(356±6)×10-3],也明显高于卡介苗株细胞膜相应组分与健康人的血清免疫学反应强度[(414±7)×10-3],差异均有统计学意义(t值分别为1.852和1.037,均P〈0.01)。细胞膜组分MIOFr21与结核病患者的血清免疫学反应的A450值为(954±6)×10-3,明显高于健康人[(415±6)×10-3],也明显高于卡介苗株细胞膜相应组分与健康人的血清免疫学反应强度[(315±4)×10-3],差异均有统计学意义(t值分别为2.113和2.550,均P〈0.01)。结论二维液相色谱和酶联免疫吸附试验联合应用,有助于检测人MTB感染的相关抗原蛋白。M3Frl8和M10Fr21蛋白质组分可引起结核病患者的特异性免疫反应,提示其可能是人MTB感染的特异抗原。 展开更多
关键词 分枝杆菌 结核 蛋白质组学 色谱法 液相 酶联免疫吸附测定
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色谱分析中离子液体的应用及其测定 被引量:49
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作者 高微 于泓 周爽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期14-22,共9页
离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注。由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用。本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用,其中包括离子液体作为气相色谱的固定相... 离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注。由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用。本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用,其中包括离子液体作为气相色谱的固定相、高效液相色谱的固定相及流动相添加剂和毛细管电泳的电解质添加剂等,并对离子液体的色谱分离检测作了详细介绍。 展开更多
关键词 离子液体 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 应用 测定
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B族维生素测定方法研究进展 被引量:28
12
作者 常相娜 黄荣清 +1 位作者 王正平 崔玉芳 《科学技术与工程》 2004年第4期312-316,共5页
B族维生素种类多、结构复杂、分析测定困难。现有的测定方法大部分为对单一类别B族维生素的测定。急需一种快速、准确、简便且能同时测定B族维生素的方法 ,便于实际应用。综述了高效液相色谱法、毛细管电泳等几种常用的同时测定多种B族... B族维生素种类多、结构复杂、分析测定困难。现有的测定方法大部分为对单一类别B族维生素的测定。急需一种快速、准确、简便且能同时测定B族维生素的方法 ,便于实际应用。综述了高效液相色谱法、毛细管电泳等几种常用的同时测定多种B族维生素方法的原理以及样品的前处理程序和方法。讨论了几种方法的优缺点及使用样品的种类。并对上述方法进行了比较 。 展开更多
关键词 B族维生素 含量测定 高效液相色谱法 毛细管电泳 胶束液相电泳
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雪里蕻腌菜风味物质的研究 被引量:21
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作者 赵大云 丁霄霖 《食品与机械》 CSCD 2001年第2期22-42,共21页
利用GC MS技术对雪里蕻腌菜卤汁乙醚萃取液中组分进行了鉴定分析 ,结果鉴定出有机酸组分 8个 ,醇类组分 4个 ,腈类组分 2个 ,酯类组分 1个 ,芳烃类组分 2个 ,并对卤汁中的醇类组分乙醇、丙醇、丁醇及 2 ,3 丁二醇进行了气相色谱检测。... 利用GC MS技术对雪里蕻腌菜卤汁乙醚萃取液中组分进行了鉴定分析 ,结果鉴定出有机酸组分 8个 ,醇类组分 4个 ,腈类组分 2个 ,酯类组分 1个 ,芳烃类组分 2个 ,并对卤汁中的醇类组分乙醇、丙醇、丁醇及 2 ,3 丁二醇进行了气相色谱检测。卤汁中的乙醛、乙偶姻、双乙酰经 2 ,4 二硝基苯肼衍生化后进行了高效液相色谱分析 ,还对其中重要风味组分的乳酸发酵机理及其对雪里蕻腌菜风味的影响进行了分析讨论。 展开更多
关键词 雪里蕻腌菜 风味 有机醇 醛酮类组分 HPLC 乳酸发酵
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一种新的高效液相色谱法选择性测定尿羟脯氨酸 被引量:21
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作者 唐志毅 肖路延 罗玲 《中华医学检验杂志》 CSCD 1999年第4期210-212,共3页
目的 建立一种新的高效液相色谱法,选择性测定尿中羟脯氨酸的含量。方法 采用邻苯二甲醛和芴甲基氯甲酸酯两个衍生剂,先后处理尿标本,以国产 C8 柱为固定相,在醋酸钠缓冲液中加入23 % 的乙腈作为洗脱液,3 ,4脱氢脯氨... 目的 建立一种新的高效液相色谱法,选择性测定尿中羟脯氨酸的含量。方法 采用邻苯二甲醛和芴甲基氯甲酸酯两个衍生剂,先后处理尿标本,以国产 C8 柱为固定相,在醋酸钠缓冲液中加入23 % 的乙腈作为洗脱液,3 ,4脱氢脯氨酸作为内标。结果 测定结果的批内、批间变异系数分别为1 .92 % 和3 .58 % ,回收率为(97 .0 ±3 .0) % ,在31 .25 ~500 .00 μmol/ L 范围内线性关系良好(r 为0 .997) 。结论 该法排除了尿液中具有一级胺结构的氨基酸在羟脯氨酸测定中的干扰,特异性好,无需梯度洗脱,适合临床检测需要。 展开更多
关键词 羟脯氨酸 尿液 高效液相色谱法
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态 被引量:22
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作者 赵艳芳 尚德荣 +1 位作者 宁劲松 翟毓秀 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期681-686,共6页
运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔... 运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态。结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5.6和2.0倍。结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X)。本实验证明贝类中的MT-Cd,GSH-Cd,Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离。 展开更多
关键词 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 体外全仿生消化
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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态 被引量:15
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作者 杨红霞 刘崴 +3 位作者 李冰 魏巍 张惠娟 陈登云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1511-1514,共4页
建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘... 建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4种形态。研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽。在植物不同部位,Cd存在形态不同。叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施。 展开更多
关键词 形态分析 体积排阻高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱
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食品及化妆品中香豆素和黄樟素类化合物分析方法研究进展 被引量:12
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作者 韩熠 张承明 +3 位作者 喻坤 孟霞 陈永宽 缪明明 《香料香精化妆品》 CAS 2013年第1期45-49,共5页
对近年来国内外食品及化妆品中香豆素和黄樟素类化合物分析方法的研究现状进行了综述,主要分析了各种样品处理及分析方法的特点,指出目前分析方法的主要问题和今后的研究重点。
关键词 香豆素 黄樟素 气相色谱 液相色谱
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水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法 被引量:13
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作者 莫婉湫 刘健明 +1 位作者 陈明 巢猛 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期532-534,共3页
目的建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法。方法选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波... 目的建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法。方法选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm。水样经Oasis誖HLB 3cc SPE柱进行固相萃取后进行高效液相色谱分析。结果在0.05~2.00 mg/L线性范围内,所得2,4-滴、灭草松和莠去津的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.999 5。该方法所得2,4-滴、灭草松和莠去津的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L,平均回收率分别为98.30%~99.40%,98.60%~101.40%和101.10%~102.00%,RSD<1.5%。结论该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中2,4-滴、灭草松和莠去津的同时测定。 展开更多
关键词 色谱法 高效液相 固相萃取 2 4-滴 灭草松 莠去津
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定蒲地蓝消炎口服液中六种成分的含量 被引量:11
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作者 吴婷 储继红 +1 位作者 许美娟 居文政 《中国药物与临床》 CAS 2017年第9期1257-1261,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS-MS)测定蒲地蓝消炎口服液中野黄芩苷、黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素和咖啡酸6种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS-MS)测定蒲地蓝消炎口服液中野黄芩苷、黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素和咖啡酸6种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μl/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行负离子扫描。结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在96.25%~101.79%。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 光谱分析 质量 蒲地蓝消炎口服液
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室温离子液体在色谱分析中的应用 被引量:11
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作者 丁琪 乐长高 《化工时刊》 CAS 2006年第6期70-73,共4页
作为新型溶剂,室温离子液体在分析中不同领域的应用研究如火如荼。本文将对室温离子液体在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述。
关键词 室温离子液体 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳
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