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提升高校化学实验教学中心的软实力 被引量:41
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作者 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2009年第1期8-10,47,共4页
回顾近年来厦门大学化学实验教学改革过程,提出在创建各级化学实验教学中心过程中,应围绕提高实验教学水平和质量这一建设宗旨,重视和加强实验教学中心的"软实力"建设。
关键词 化学实验教学 示范中心建设 软实力
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C_8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 被引量:9
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作者 张雪曼 +2 位作者 陈安齐 邱海 黄培强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期420-423,共4页
利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %... 利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 2 6-二-O-戊基-β-环糊精 对映体分离 手性分离 扁桃酸
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2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体 被引量:10
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作者 张雪曼 陈安齐 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期364-367,共4页
利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.... 利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用. 展开更多
关键词 2 6-二-O-烷基-β-环糊精 手性固定相 高效液相色谱 对映体分离 联萘酚
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2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体 被引量:10
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作者 敖小平 +1 位作者 张雪曼 黄培强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期949-952,共4页
利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ... 利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ,6 O 丁基 β 环糊精涂渍ExsilODS柱上分离的容量因子分别为 14 .2 35和 15 6 2 9,分离选择性为 1.0 98;而采用乙腈 0 .1%三氟乙酸水溶液 (体积比 15∶85 )流动相时 ,苯基琥珀对映体的容量因子分别为 7.0 2 3和 8.14 9,分离选择性为 1.16 0。文中优化了色谱条件 ,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多
关键词 2 6-O-丁基-β-环糊精 柱涂渍 反相高效液相色谱 联萘二酚 苯基琥珀酸 对映体分离
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等速电泳法同时检测K^+、Na^+、Ca^(2+)、Mg^(2+)和NH_4^+ 被引量:9
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作者 胡荣宗 郑金建 +2 位作者 刘文远 田昭武 《分析仪器》 CAS 1999年第2期47-50,共4页
利用18-冠6醚与K~+,Na~+,Ca~2+,Mg~2+,NH_4~+离子络合常数的不同,在等速电泳分离体系前导电解质溶液中加入适量18-冠6醚,改变各离子的有效淌度,实现了上述离子的一次性分离和同时检测。将此法应用于分... 利用18-冠6醚与K~+,Na~+,Ca~2+,Mg~2+,NH_4~+离子络合常数的不同,在等速电泳分离体系前导电解质溶液中加入适量18-冠6醚,改变各离子的有效淌度,实现了上述离子的一次性分离和同时检测。将此法应用于分析气溶胶、实际水样、矿样,测定结果与标准值基本一致。 展开更多
关键词 等速电泳 同时检测 碱金属离子 铵离子
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手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体 被引量:8
6
作者 郑子达 +1 位作者 张雪曼 黄培强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期55-57,共3页
以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_(... 以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。 展开更多
关键词 苯基琥珀酸 对映体 分离 手性流动相添加剂 高效液相色谱法 七(2 3 6三-O-甲基)-β-环糊精
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吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究(Ⅰ) 被引量:4
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作者 黄培强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第12期1914-1916,共3页
吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究(Ⅰ)黄培强,阮源萍(厦门大学化学系,厦门,361005)关键词Preussin,4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸,不对称合成,酰胺-α-烷基化,1.5-二苄基-4-苄氧基-2... 吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究(Ⅰ)黄培强,阮源萍(厦门大学化学系,厦门,361005)关键词Preussin,4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸,不对称合成,酰胺-α-烷基化,1.5-二苄基-4-苄氧基-2-吡咯酮(+)-preussin1... 展开更多
关键词 氨基 羟基 苯基戊酸 不对称合成 吡咯烷生物碱
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衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联萘-2,2′-二酚光学异构体 被引量:3
8
作者 敖小平 +1 位作者 陈安齐 黄培强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1398-1401,共4页
以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚... 以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.36 8、3.0 5 1;用正己烷 乙醚 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.0 5 5、1.347。这一方法可简便。 展开更多
关键词 高效液相色谱 衍生化 1 1'-联萘-2 2’-二酚 联萘二酚单Mong基碳酸酯 联萘二酚双Mong基碳酸酯 光学异构体 拆分
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等速电泳-高效液相色谱联用分离复杂样品的研究 被引量:3
9
作者 刘文远 +3 位作者 胡荣宗 穆纪千 洪少群 张长弓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期49-51,共3页
将OCEP-1型等速电泳仪和Waters高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立高效液相色谱-等速电泳新联用系统,成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。
关键词 等速电泳 高效液相色谱 联用 蛋白质 金属离子
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包结法拆分1,1'-联-2-萘酚:包结物的晶体结构及CD光谱 被引量:3
10
作者 赵珺 郑明贤 +3 位作者 林以玑 陈渊川 章慧 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1832-1836,共5页
以D/L-缬氨醇为原料,通过二步反应得到价廉易得的拆分剂碘化(R)/(S)-N,N,N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵,采用包结拆分法,成功实现了对1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的拆分.对具有(R)-构型的季铵盐与(R)-BINOL在甲醇中所形成包结物的晶体结构... 以D/L-缬氨醇为原料,通过二步反应得到价廉易得的拆分剂碘化(R)/(S)-N,N,N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵,采用包结拆分法,成功实现了对1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的拆分.对具有(R)-构型的季铵盐与(R)-BINOL在甲醇中所形成包结物的晶体结构分析结果表明:I-离子桥联主体(拆分剂)的醇羟基和客体(BINOL)的酚羟基形成O-H…I-氢键,以及相邻层的主客体分子之间的C-H…O氢键相互作用是在包结物中实现手性识别的关键.同时对两个包结物的溶液和固体圆二色(CD)光谱进行了研究. 展开更多
关键词 圆二色光谱 1 1′-联-2-萘酚 包结拆分 碘化(R)/(S)-N N N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵 晶体结构
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含不同立体控制元的手性吡咯酮的合成及其立体化学 被引量:3
11
作者 黄培强 费向曙 +2 位作者 庄爱 陈志扬 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期913-917,共5页
报道四个带有不同立体控制元的手性吡咯酮的合成.对各种中间体立体化学研究的结果显示,C-4位上取代基的立体效应和桥连导向作用对C-5位立体中心的形成起决定性作用,可分别导向反式或顺式产物.
关键词 吡咯烷酮 立体化学 选择性 控制元
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高效液相色谱法手性分离联萘二酚苯甲酸酯对映体 被引量:3
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作者 王丽莉 徐小静 +1 位作者 陈贵阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期305-310,共6页
采用Chirex(S)-LEU&(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组... 采用Chirex(S)-LEU&(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映体分离 手性固定相 联萘二酚苯甲酸酯
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碘离子选择电极测定S_2O_8^(2-)与I^-反应动力学参数 被引量:3
13
作者 《大学化学》 CAS 1990年第5期48-50,共3页
水溶液中S_2O_8^(2-)氧化I^-的反应是典型的二级离子反应,常选为大学物理化学实验.但该实验一直沿用滴定法和碘钟法,因而存在着操作繁锁费时、无法确定任意时刻的反应物浓度及引入其它试剂使体系复杂等缺点. 为了克服上述缺点,本文根据... 水溶液中S_2O_8^(2-)氧化I^-的反应是典型的二级离子反应,常选为大学物理化学实验.但该实验一直沿用滴定法和碘钟法,因而存在着操作繁锁费时、无法确定任意时刻的反应物浓度及引入其它试剂使体系复杂等缺点. 为了克服上述缺点,本文根据离子选择电极和化学动力学原理,提出一种新的能系统地进行S_2O_8^(2-)与I^-反应动力学实验的方法,它包括反应级数、反应速度常数、反应活化能的测定以及考察离子强度、催化剂对反应速度的影响.作者采用碘离子选择电极(以下简称碘电极)电位法跟踪反应中I^-浓度的变化。 展开更多
关键词 S2O8^2- I^- 反应 离子选择电极
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Chiralcel OD-RH手性柱拆分安息香对映体的热力学研究 被引量:3
14
作者 成芳 邱进坤 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期253-256,共4页
利用Chiralcel OD-H手性柱拆分外消旋安息香化合物制备单一对映体标样,并对其进行圆二色光谱表征。在此基础上,采用甲醇、乙醇、乙腈为流动相考察了安息香在Chiralcel OD-RH柱上的色谱拆分行为和热力学特性。结果表明:以纯甲醇为洗脱液... 利用Chiralcel OD-H手性柱拆分外消旋安息香化合物制备单一对映体标样,并对其进行圆二色光谱表征。在此基础上,采用甲醇、乙醇、乙腈为流动相考察了安息香在Chiralcel OD-RH柱上的色谱拆分行为和热力学特性。结果表明:以纯甲醇为洗脱液时,(S)-构型先出峰,安息香的拆分过程为焓控;以纯乙醇为洗脱液时,(R)-构型先出峰,拆分过程为熵控;而以纯乙腈为洗脱液时,虽然也是(R)-构型先出峰,但熵和焓对拆分均有贡献。文中还对比了安息香在Chiralcel OD-H柱的拆分性能。 展开更多
关键词 对映体拆分 色谱热力学 安息香 反相液相色谱
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6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂上的吸附研究 被引量:2
15
作者 曾碧榕 廖志楠 +4 位作者 夏海平 丁马太 何旭敏 蓝伟光 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期481-484,共4页
用静态法研究6-氨基青霉烷酸(6-APA)在弱碱性阴离子交换树脂D301和330上的吸附行为。在溶液pH为8.0,6-APA起始浓度介于1.5至20mg/mL条件下,测定25℃时D301树脂和330树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线,并求算D301树脂和330树脂的吸... 用静态法研究6-氨基青霉烷酸(6-APA)在弱碱性阴离子交换树脂D301和330上的吸附行为。在溶液pH为8.0,6-APA起始浓度介于1.5至20mg/mL条件下,测定25℃时D301树脂和330树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线,并求算D301树脂和330树脂的吸附等温线方程。分别用Langmuir型和Freundlich型方程对D301树脂和330树脂吸附等温线进行线性回归拟和,结果表明,6-APA在D301树脂和330树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附。 展开更多
关键词 6-氨基青霉烷酸 弱碱性阴离子树脂 Langmuir型吸附 静态交换动力学曲线 吸附等温线 吸附性能
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两种3-甲基吡咯烷蚂蚁毒素的不对称合成 被引量:1
16
作者 郑啸 黄培强 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-70,共4页
以(S) 苹果酸衍生出的(2S,3R) 3 甲基苹果酸二甲酯7为原料,经过氯代、自由基还原脱氯和酯基还原得到(R) 2 甲基 1,4丁二醇10,对映体纯度为79.7%ee.进而合成了蚂蚁信息素生物碱(R) Leptothoracine1和(R) N (2' 苯基乙基) 3 甲基吡咯烷2.
关键词 3-甲基吡咯烷蚂蚁毒素 不对称合成 (s)-苹果酸 生物碱 吡咯烷 蚂蚁信息素
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手性高效液相色谱拆分3-取代异吲哚-1-酮的研究 被引量:2
17
作者 徐秀青 +2 位作者 贺明珠 周香 黄培强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1031-1033,共3页
The enantioseparation of 3-alkyl-isoindolin-1-ones(1—9) and 3-alkyl-3-hydroxy-isoindolin-1-ones(10—14)(R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,n-C5H 11 ,n-C7H 15 ,i-Bu,Ph and Bn),as well as 3-n-heptyl-2-[2-hydroxy-1-phenylethyl]-is... The enantioseparation of 3-alkyl-isoindolin-1-ones(1—9) and 3-alkyl-3-hydroxy-isoindolin-1-ones(10—14)(R=Me,Et,n-Pr,n-Bu,n-C5H 11 ,n-C7H 15 ,i-Bu,Ph and Bn),as well as 3-n-heptyl-2-[2-hydroxy-1-phenylethyl]-isoindolin-1-one(15) by HPLC using (S)-tert-leucine and (S)-1-α-NEA as a chiral stationary phase,and 1%—6%(volume fraction) 2-propanol or ethanol in hexane as the mobile phase was studied. The effect of content of polar solvent in mobile phase on the enantioseparation was discussed. The effects of 3-substituents on retention factor and chiral recognition were studied. For the majority of racemates(1—14),a baseline separation could be obtained. For racemate(15),the elution orders are (3R,1′R)/(3S,1′S) then (3R,1′S)/(3S,1′R) with n-hexane/2-propanol(volume ratio 99∶1) as a mobile phase and the resolutions are 1.44 and 5.58,respectively. [WT5HZ] 展开更多
关键词 3-取代异吲哚-1-酮 对映体拆分 高效液相色谱 手性固定相
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1,1’-联萘-2,2’-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱分离及光学纯度测定 被引量:2
18
作者 陈安齐 +2 位作者 刘文远 郑锦丽 黄培强 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期803-807,共5页
采用反相高效液相色谱法分离了 1 ,1’-联萘 - 2 ,2’-二酚 -单 [(- ) -孟基 ]碳酸酯旋光异构体 .考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为 .结果表明 ,C1 8及 C8柱和醇 /水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离 .进一步优化... 采用反相高效液相色谱法分离了 1 ,1’-联萘 - 2 ,2’-二酚 -单 [(- ) -孟基 ]碳酸酯旋光异构体 .考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为 .结果表明 ,C1 8及 C8柱和醇 /水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离 .进一步优化了色谱分离条件 。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 旋光异构体 1 1’-联萘-2 2’-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯
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细菌修饰的碳糊电极表面超细微粒金膜的制备及应用 被引量:1
19
作者 胡荣宗 +3 位作者 许浩 傅锦坤 张伟德 胡文云 《电化学》 CAS CSCD 1999年第2期231-235,共5页
本文提出一种采用电化学方法在巨大芽孢杆菌D01修饰的碳糊电极表面制备超细微粒金膜的新方法,获得由平均粒径为80nm金微粒组成的金膜.该方法操作简单,耗金量少,以此金膜作为工作电极检测水溶液中痕量铜具有良好的重现性和线... 本文提出一种采用电化学方法在巨大芽孢杆菌D01修饰的碳糊电极表面制备超细微粒金膜的新方法,获得由平均粒径为80nm金微粒组成的金膜.该方法操作简单,耗金量少,以此金膜作为工作电极检测水溶液中痕量铜具有良好的重现性和线性,检测灵敏度达0.02ng/mL.该电极既可象金片电极多次反复被使用。 展开更多
关键词 超细微粒 细菌 修饰电极 金膜 测定
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(S)-O-乙酰氧基-N-取代-2,5-吡咯烷二酮的合成
20
作者 黄培强 +1 位作者 郑剑峰 靳立人 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期861-864,共4页
报道了在以乙酰氯为媒介的非外消旋化条件下,从L-苹果酸和相应的芳胺或羟胺合成四种(S)-乙酰基-N-芳基及N-乙酰氧基苹果酰亚胺.发现当苯环上有吸电子取代基时不利于反应进行.
关键词 苹果酸 合成 吡咯烷二酮 乙酰氧基
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