建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对保健食品中U系列新型合成...建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对保健食品中U系列新型合成阿片类物质的定性确证和定量分析方法。标准品用0.1%甲酸乙腈溶解稀释后,利用全扫描-数据依赖二级质谱扫描,建立化合物的碎片谱图库、同位素分布图以及母离子及子离子质荷比等参数,样品采用0.1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后仪器分析,通过与标准谱库等化合物库信息比对,实现对多种U系列新型合成阿片类物质的定性确证,利用优化的色谱质谱条件对待测物进行准确定量分析。结果表明,在片剂、茶粉、饮料、糖浆4种不同基质的保健食品中检出限分别为30μg/kg、15μg/kg、3μg/L和15μg/L,定量限分别为80μg/kg、40μg/kg、8μg/L和40μg/L,平均回收率在68.2%~95.4%之间,RSD为1.6%~9.8%,表明该方法能够对样品中U系列新型合成阿片类物质进行快速定性与定量分析。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对保健食品中U系列新型合成阿片类物质的定性确证和定量分析方法。标准品用0.1%甲酸乙腈溶解稀释后,利用全扫描-数据依赖二级质谱扫描,建立化合物的碎片谱图库、同位素分布图以及母离子及子离子质荷比等参数,样品采用0.1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后仪器分析,通过与标准谱库等化合物库信息比对,实现对多种U系列新型合成阿片类物质的定性确证,利用优化的色谱质谱条件对待测物进行准确定量分析。结果表明,在片剂、茶粉、饮料、糖浆4种不同基质的保健食品中检出限分别为30μg/kg、15μg/kg、3μg/L和15μg/L,定量限分别为80μg/kg、40μg/kg、8μg/L和40μg/L,平均回收率在68.2%~95.4%之间,RSD为1.6%~9.8%,表明该方法能够对样品中U系列新型合成阿片类物质进行快速定性与定量分析。
