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北京市市售谷物及制品中真菌毒素污染状况的调查 被引量:15
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作者 许嘉 林楠 +5 位作者 王志 赵静 姜薇 王硕 魏云芳 《中国食物与营养》 2019年第3期28-30,共3页
目的:了解北京市市售谷物中真菌毒素的污染状况,为北京市市售谷物提供基础数据。方法:2014—2016年在北京市11个区随机采集市售谷物374份,按照食品安全国家标准GB 2761 《食品中真菌毒素限量》规定的方法进行4种检测并进行评价。结果:... 目的:了解北京市市售谷物中真菌毒素的污染状况,为北京市市售谷物提供基础数据。方法:2014—2016年在北京市11个区随机采集市售谷物374份,按照食品安全国家标准GB 2761 《食品中真菌毒素限量》规定的方法进行4种检测并进行评价。结果:小麦粉受脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和伏马菌素B1的污染最严重,检出率超过83.3%;DON检出率达到100%;其他谷物各种真菌检出率较低,所有谷物的各种真菌污染水平均值未超过国家标准限值。结论:北京市市售大米、小麦粉、玉米、玉米面被真菌毒素污染。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素类 污染现况
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留 被引量:12
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作者 王硕 +1 位作者 张向明 毛红霞 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期68-75,共8页
目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC—GC—MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净... 目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC—GC—MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。 展开更多
关键词 农药残留 凝胶渗透色谱一气相色谱.串联质谱 QuEChERS法 蔬菜 水果
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定麻辣烫及汤料中5种罂粟壳生物碱 被引量:7
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作者 王硕 张向明 +3 位作者 魏国霞 李书明 邵兵 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第6期795-798,共4页
目的建立麻辣烫及汤料中罂粟壳中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用稀盐酸加热超声提取,正己烷除脂,阳离子固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检... 目的建立麻辣烫及汤料中罂粟壳中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用稀盐酸加热超声提取,正己烷除脂,阳离子固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。HSS T3柱分离,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 5种目标药物的线性范围为0.1μg/L^500μg/L,相关系数均>0.99。方法定量检出限为0.1μg/kg^1.25μg/kg,3个加标水平下的回收率为64.0%~120%,相对标准偏差为1.2%~11%。结论本方法操作简单、测定结果准确,可用于麻辣烫和汤料中罂粟壳生物碱成分的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 麻辣烫 汤料 罂粟壳成分
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凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留 被引量:7
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作者 王慧彬 李琳 +3 位作者 孙涵 张秀芝 李书明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第13期2090-2093,共4页
目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-... 目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg^0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg^0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 QUECHERS
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分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定花类代用茶中的48种农药残留 被引量:4
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作者 王硕 +1 位作者 安阳 孙灵 《食品科技》 CAS 北大核心 2021年第5期265-271,共7页
目的:建立花类代用茶中48种农药残留的测定方法,并对20件流通中的花类代用茶样品进行检测。方法:以乙腈配合醋酸-醋酸钠缓冲体系为提取溶剂,以PSA+GCB为吸附净化材料,将样品经过上述前处理后,在气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定。结... 目的:建立花类代用茶中48种农药残留的测定方法,并对20件流通中的花类代用茶样品进行检测。方法:以乙腈配合醋酸-醋酸钠缓冲体系为提取溶剂,以PSA+GCB为吸附净化材料,将样品经过上述前处理后,在气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定。结果:在0.005-0.5 μg/mL范围内,48种农药线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为0.001-0.020 mg/kg。加标水平为0.0375、0.185、1 mg/kg时,48种农药回收率均落在70.0%-118.5%。6次平行测定的相对标准偏差为0.3%-17.8%。结论:该方法前处理过程简单,灵敏度高,重现性好,可以满足花类代用茶农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 花类代用茶 农药残留 气相色谱串联质谱 分散固相萃取
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ICP-DRC-MS法直接测定酱油中的砷和铅 被引量:4
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作者 刘柳 张秀芝 +2 位作者 张洪磊 李书明 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第16期2306-2308,共3页
目的建立使用动态反应池技术消除质谱干扰的电感耦合等离子体质谱法,直接测定酱油中的砷和铅。方法样品经1%硝酸(v/v)稀释20倍后直接利用ICP—MS进行分析,采用校正方程、在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效地消除... 目的建立使用动态反应池技术消除质谱干扰的电感耦合等离子体质谱法,直接测定酱油中的砷和铅。方法样品经1%硝酸(v/v)稀释20倍后直接利用ICP—MS进行分析,采用校正方程、在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效地消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰等。使用CH。反应气时等价背景浓度As为1.40μg/L、Pb为2.27μg/L,精密度优于3.2%,用加标回收考察准确性,As、Pb的回收率分别为98.7%~102.8%和98.6%~103.1%。结论该方法简便、快速、准确,完全能够满足检测酱油中砷、铅的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 酱油
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北京市市售230件谷物制品重金属检测分析 被引量:1
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作者 许嘉 巴蕾 +2 位作者 林楠 魏云芳 《中国食物与营养》 2019年第2期26-28,共3页
目的:分析2015—2016年北京市六个区县小麦粉、玉米面重金属检测结果,为预防和控制提供科学依据。方法:按照国标方法对食品样品进行镉、铅、汞、砷4个项目的检测。结果:230件样品中,汞、砷均未检出;小麦粉中镉的检出率(83. 33%)高于在... 目的:分析2015—2016年北京市六个区县小麦粉、玉米面重金属检测结果,为预防和控制提供科学依据。方法:按照国标方法对食品样品进行镉、铅、汞、砷4个项目的检测。结果:230件样品中,汞、砷均未检出;小麦粉中镉的检出率(83. 33%)高于在玉米面中的检出率(48. 08%)(P <0. 05),铅的检出率(77. 00%)高于在玉米面中的检出率(60. 58%)(P <0. 05);产地不同的样品中铅的检出率不同(P <0. 05)。结论:北京市六个区市售小麦粉、玉米面均有不同程度的镉、铅污染。 展开更多
关键词 谷物制品
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硅烷化衍生/气相色谱法测定烟草中的脱氧果糖嗪
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作者 陈依妍 +2 位作者 苑蘅 王世平 王军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第16期9835-9837,共3页
[目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜(V/V=1∶1)的混合溶剂为衍生溶剂,双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的... [目的]以2,5-脱氧果糖嗪为标样,采用气相色谱方法准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。[方法]以吡啶与二甲基亚砜(V/V=1∶1)的混合溶剂为衍生溶剂,双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生试剂对脱氧果糖嗪进行硅烷化衍生,衍生后的烟草样品以2,5-脱氧果糖嗪为标样,用气相色谱进行定量分析。[结果]80℃下衍生60 min后,脱氧果糖嗪标准曲线的线性回归系数为0.999 4,线性范围7.08~70.80μg/ml。脱氧果糖嗪的检出限为1.42μg/ml,回收率为93.0%,RSD值为5.95%。[结论]该方法可靠,具有良好的分析效果,可用于准确测定烟草中脱氧果糖嗪的含量。 展开更多
关键词 脱氧果糖嗪 硅烷化 气相色谱 烟草
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磷酸氢二铵对烟梗中脱氧果糖嗪含量的影响
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作者 陈依妍 +2 位作者 苑蘅 陈敏 王军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第20期12558-12559,12568,共3页
[目的]研究不同浓度磷酸氢二铵盐处理烟梗后脱氧果糖嗪含量的变化规律。[方法]首先在还原糖和磷酸氢二铵的体系下优化反应条件,建立液相色谱分析方法,定量分析优化条件下不同浓度的磷酸氢二铵处理不同时间长度时烟梗中脱氧果糖嗪含量的... [目的]研究不同浓度磷酸氢二铵盐处理烟梗后脱氧果糖嗪含量的变化规律。[方法]首先在还原糖和磷酸氢二铵的体系下优化反应条件,建立液相色谱分析方法,定量分析优化条件下不同浓度的磷酸氢二铵处理不同时间长度时烟梗中脱氧果糖嗪含量的变化规律。[结果]在pH为7.5,反应温度为90℃的优化条件下,磷酸氢二铵能够使烟梗中的脱氧果糖嗪含量明显增加,浓度越大、时间越长,处理后的脱氧果糖嗪增加量越大。[结论]用不同浓度的磷酸氢二铵直接处理烟梗后,其中的脱氧果糖嗪含量有不同程度的增加,为改善烟梗品质提供了指导依据。 展开更多
关键词 烟梗 脱氧果糖嗪 还原糖 磷酸氢二铵
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