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染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析 被引量:13
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作者 刘玉玲 潘小红 +2 位作者 赵薇 殷帅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1149-1157,共9页
目的了解染发剂中染料使用情况和染发剂类化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑。方法根据《化妆品安全技术规范》(2015年版),采用高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法对湖南地区14个市、州地区抽样的50批染发剂类化妆品进行检测... 目的了解染发剂中染料使用情况和染发剂类化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑。方法根据《化妆品安全技术规范》(2015年版),采用高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法对湖南地区14个市、州地区抽样的50批染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类、含量及使用情况。结果 50批染发剂共检出对苯二胺、对氨基苯酚等14种染料成分,其中对苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚3种染料的使用频率最高,均超过了60%。有2批染料的苯基甲基吡唑啉酮超出规定限量,其余均未超标。19批染发剂产品批件标识成分与实际检出结果不一致,不合格率为38%。结论染发剂使用情况及批件标识有待规范,应加强对染发剂类产品的监管。 展开更多
关键词 染发剂 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品
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UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药 被引量:11
2
作者 王伟姣 龙凌云 +2 位作者 易必新 殷帅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2157-2170,共14页
目的:建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis^■dC18(2.1 mm×150mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)... 目的:建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis^■dC18(2.1 mm×150mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15 min,90%A→60%A;15~28 min,60%A→0%A;28~29 min,0%A;29~30 min,0%A→90%A;30~31 min,90%A);体积流量0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定114个临床常用的化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息,确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,114个化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为1.2%~6.5%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL^-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.1%~120.0%;检测下限在0.006 6~7.210 8μg·g^-1,定量下限在0.022 0~24.035 9μg·g^-1。所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析。应用该方法对198批样品进行了检测,其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 保健食品 非法添加 降糖药 降压药 非甾体抗炎药 糖皮质激素 降脂药 减肥药 筛查
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UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究 被引量:10
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作者 王伟姣 龙凌云 +2 位作者 易必新 李晓燕 《中南药学》 CAS 2019年第8期1255-1260,共6页
目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28 min,60%~0A;28~29 min,0A;29~30 min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761μg·g-1。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 减肥类保健食品 非法添加 筛查
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超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量 被引量:10
4
作者 刘玉玲 潘小红 +2 位作者 殷帅 孟庆玉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3583-3587,共5页
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酮 超高效液相色谱法 化妆品
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UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究 被引量:10
5
作者 易必新 龙凌云 +2 位作者 殷帅 王伟姣 《中南药学》 CAS 2019年第10期1685-1689,共5页
目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ... 目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%~6.5%(n=6);回收率范围在81.42%~120.1%;检测限在0.007 17~0.1171μg·g^-1,定量限在0.023 91~0.3903μg·g^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 保健食品 非法添加 降糖类药物
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机械数控加工编程技术研究 被引量:2
6
作者 《中国金属通报》 2023年第13期92-94,共3页
数控技术是中国机械工业发展不可或缺的一部分。通过将数控技术应用于机械设备中,可以有效提高机械零件的加工质量和效率,并解决相关问题。随着时间的推移,许多先进的计算机编程设计技术也被应用于数控机床上,以实现最佳的数控加工效果... 数控技术是中国机械工业发展不可或缺的一部分。通过将数控技术应用于机械设备中,可以有效提高机械零件的加工质量和效率,并解决相关问题。随着时间的推移,许多先进的计算机编程设计技术也被应用于数控机床上,以实现最佳的数控加工效果。本文旨在通过对数控技术的概念和重要性进行分析,并在此基础上探讨机械数控加工编程技术的应用,并提出相应的策略来提升我国的机械加工数控技术水平。 展开更多
关键词 数控加工 加工编程 研究
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根际微生态环境中氮源转化及循环研究进展
7
作者 宋可欣 王丽霞 +3 位作者 刘永霞 黄思豪 何应对 《中国农学通报》 2024年第21期91-98,共8页
氮是植物生长所需的三大主要营养元素之一,而硝态氮和铵态氮是植物吸收的2种主要氮素形态。硝态氮与铵态氮在植物生长过程中发挥着不同的作用。植物主要通过根系吸收硝态氮来满足生长过程中氮的需求,并转化为氨基酸、蛋白质等生物活性... 氮是植物生长所需的三大主要营养元素之一,而硝态氮和铵态氮是植物吸收的2种主要氮素形态。硝态氮与铵态氮在植物生长过程中发挥着不同的作用。植物主要通过根系吸收硝态氮来满足生长过程中氮的需求,并转化为氨基酸、蛋白质等生物活性物质的合成原料,同时硝态氮参与叶绿素的合成,促进光合作用的进行;铵态氮也可被植物根系吸收,并用于植物体内蛋白质和氨基酸的合成,而且铵态氮的吸收速度较快,能够满足植物对氮素的迅速需求。由于植物生长特性不同,植物对硝态氮和铵态氮的利用效率有所差异。植物的基因型和环境因素都会影响其对不同氮素形态的利用能力,形成一些植物对硝态氮偏爱,而另一些植物则对铵态氮更为偏爱。本文从土壤氮素形态与转化影响因子、植物对氮素吸收机制以及高效氮素循环转化展望3个层面综述相关的研究进展,为作物生产中氮肥调控、土壤生态修复等科学研究提供技术理论参考依据。 展开更多
关键词 硝态氮 铵态氮 载体转运 吸收机制
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液质联用法测定保健食品中非法添加57种化学药的研究 被引量:6
8
作者 王伟姣 龙凌云 +1 位作者 李晓燕 《中国药师》 CAS 2020年第1期155-160,共6页
目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 m... 目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min-1,柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.9950);方法回收率范围在80.0%~120.0%(n=9);检测限0.0083~2.5857μg·g^-1,定量限0.0285~8.6191μg·g^-1。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。 展开更多
关键词 超高效率相色谱-串联质谱 保健食品 非法添加 筛查
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UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加37种降压类化学药的研究 被引量:6
9
作者 龙凌云 王伟姣 +2 位作者 易必新 殷帅 《中南药学》 CAS 2019年第10期1690-1695,共6页
目的建立一种同时检测保健食品中非法添加37种降压化学药物的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min... 目的建立一种同时检测保健食品中非法添加37种降压化学药物的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^-1,柱温40℃。选择ESI离子源,采用正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,测定37种临床常用的降压类化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,37种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r≥0.992);方法精密度RSD为1.7%~5.2%(n=6);回收率范围在80.07%~120.0%;检测限在0.0066~0.4315μg·g^-1,定量限在0.0220~1.4384μg·g^-1。结论本方法简便、专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加降压化学药的快速筛查和准确定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 保健食品 降压化学药 非法添加
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高效液相色谱-质谱法测定健美类化妆品中咖啡因等33种成分 被引量:1
10
作者 吴志珊 +1 位作者 殷帅 黄海萍 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第5期588-595,共8页
建立高效液相色谱-质谱法筛查化妆品中咖啡因等33种成分的分析方法。样品经甲醇溶解提取,高速离心后,经0.22μm滤膜过滤,采用Atlantis^(TM)dC18(2.1 mm×100 mm×3μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温... 建立高效液相色谱-质谱法筛查化妆品中咖啡因等33种成分的分析方法。样品经甲醇溶解提取,高速离心后,经0.22μm滤膜过滤,采用Atlantis^(TM)dC18(2.1 mm×100 mm×3μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速0.3 mL/min,基质加标标准曲线测定咖啡因等33种成分。结果表明,咖啡因等33种成分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;回收率为80.7%~118.2%,相对标准偏差(RSDs)均小于10%,检出限为0.003~0.015μg/g。该方法操作简单、快速,适用于健美类化妆品中咖啡因等33种成分的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 健美类化妆品 非法添加
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高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂
11
作者 吴志珊 吴姣娇 +3 位作者 尹伟 殷帅 李卓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期641-646,共6页
建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShieldTMRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。在优... 建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShieldTMRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。在优化实验条件下,9种热感剂的分离度好,专属性高,其质量浓度在0.2~100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,检出限(LOD)为0.001 0~0.003 4 mg/kg。以水基类、乳剂类、膏霜类3种阴性样品作为空白基质,9种热感剂在0.004、0.02、1 mg/kg 3种加标水平下的回收率为75.6%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.083%~7.0%。该方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于化妆品中9种热感剂含量的测定。 展开更多
关键词 热感剂 化妆品 高效液相色谱法(HPLC)
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查染发类化妆品中10种染料成分
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作者 殷帅 +1 位作者 尹伟 黄海萍 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第3期17-24,共8页
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)筛查染发类化妆品中10种染料成分的分析方法。样品经体积分数50%乙腈水溶液溶解提取,用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱分离... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)筛查染发类化妆品中10种染料成分的分析方法。样品经体积分数50%乙腈水溶液溶解提取,用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱分离、0.02 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,采用正负离子切换同时测定了10种染料成分。比较了色谱保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数以及同位素丰度比,并进行基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;回收率为80.7%~114.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为0.625~31.25μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 染发类化妆品 染料
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化妆品中阿达帕林等7种成分检验方法的建立 被引量:4
13
作者 赵桂玲 +1 位作者 孟庆玉 殷帅 《香料香精化妆品》 CAS 2021年第4期41-45,共5页
建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法。以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用The... 建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法。以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用Thermo Acclaim^(TM)120 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以质量分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为238和355 nm。该方法中7种成分的线性范围为1~100mg/L,线性相关系数r≥0.9998,加标回收率为84%~114%,相对标准偏差为0.5%~7.1%,检出限为2~18μg/g。该方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于化妆品中阿达帕林等7种成分的检测。 展开更多
关键词 化妆品 维A酸类药物 抗菌药物 高效液相色谱法
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市售面膜类化妆品防腐剂使用情况分析 被引量:4
14
作者 孟庆玉 殷帅 +3 位作者 李文莉 潘小红 曾令贵 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第4期46-48,共3页
为对面膜进行质量分析,了解面膜全成分标识情况,按照《化妆品卫生规范》和GB/T 24800.2-2009的规定,对2015—2016年国家化妆品监测任务抽检的298批面膜中12种防腐剂、汞和41种糖皮质激素进行检验。结果发现,4批产品有非法添加糖皮质激... 为对面膜进行质量分析,了解面膜全成分标识情况,按照《化妆品卫生规范》和GB/T 24800.2-2009的规定,对2015—2016年国家化妆品监测任务抽检的298批面膜中12种防腐剂、汞和41种糖皮质激素进行检验。结果发现,4批产品有非法添加糖皮质激素氯倍他索丙酸酯或曲安奈德醋酸酯的情况,汞和防腐剂检出均未超过限值,44.0%的面膜标签标识防腐剂与检出结果不一致。因此,面膜类化妆品存在非法添加糖皮质激素隐患,防腐剂检验方法和限量值需进一步研究。 展开更多
关键词 面膜 防腐剂 糖皮质激素
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高效液相色谱法测定保健食品中维生素D_3的含量 被引量:4
15
作者 刘玉玲 +2 位作者 龙凌云 桂升华 潘小红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1622-1628,共7页
目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,... 目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。 展开更多
关键词 维生素D3 高效液相色谱法 保健食品
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保健食品中VC的荧光法测定 被引量:3
16
作者 殷帅 孟庆玉 《农产品加工(下)》 2015年第9期47-48,52,共3页
在GB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中VC的测定(荧光法)与GB/T5009.86-2003蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2;4一二硝基苯肼法)方法基础上,对保健食品中VC的测定进行研究和改进。结果表明,在2... 在GB5413.18—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中VC的测定(荧光法)与GB/T5009.86-2003蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2;4一二硝基苯肼法)方法基础上,对保健食品中VC的测定进行研究和改进。结果表明,在2.5~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.995,检出限为1.12mg/100g。在样品中添加低、中、高3个质量浓度水平的回收率分别为87.9%,93.8%,91.0%,平行测定的RSD值分别为6.8%,9.0%,4.9%,方法的准确性和重复性能满足试验的需求。改进后的方法快速简便,节约了时间和试验成本,方法的准确性和重复性能满足试验的需求。 展开更多
关键词 保健食品 VC 荧光法 测定
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高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯 被引量:1
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作者 吴志珊 +2 位作者 殷帅 黄海萍 章为 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2022年第12期1348-1352,共5页
建立了一种高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法。样品经提取、超声、过滤后,采用Welch Xtimate^(®)C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。在本实验条件下,邻甲氨基苯甲... 建立了一种高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法。样品经提取、超声、过滤后,采用Welch Xtimate^(®)C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。在本实验条件下,邻甲氨基苯甲酸甲酯能与防晒类化妆品中常见的22种防晒剂进行分离,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.9996),检出限为0.009%,定量限为0.029%,在高、中、低三种质量浓度的添加回收率实验中,回收率在99.33%~111.5%之间,RSD在0.3%~3.0%之间。该方法专属性强、准确度高,适用于防晒类化妆中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的测定。 展开更多
关键词 邻甲氨基苯甲酸甲酯 防晒类化妆品 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分 被引量:1
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作者 吴志珊 +1 位作者 黄海萍 殷帅 《香料香精化妆品》 CAS 2022年第5期44-48,共5页
建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相... 建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.995;加标回收率为85.13%~110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3~15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 检测 染发 染料
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浅谈手法推拿结合心理治疗中风偏瘫的临床体会 被引量:1
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作者 《丹东医药》 2009年第2期31-32,共2页
中风又称脑卒中,脑血管意外,是临床常见病,多发病,其病死率、病残率均很高。推拿作为传统的康复手段,在治疗中风偏瘫中,对促进肢体功能的康复具有不同程度的疗效。由于临床上中风患者除了出现偏瘫、口眼歪斜、舌强语塞外,还可因... 中风又称脑卒中,脑血管意外,是临床常见病,多发病,其病死率、病残率均很高。推拿作为传统的康复手段,在治疗中风偏瘫中,对促进肢体功能的康复具有不同程度的疗效。由于临床上中风患者除了出现偏瘫、口眼歪斜、舌强语塞外,还可因疾病引发许多心理方面的问题,笔者在临床实践中尝试着给中风患者进行推拿治疗的同时适当地辅以心理治疗,现将本门诊接待中风患者治疗情况总结如下。 展开更多
关键词 中风偏瘫 心理治疗 手法推拿 床体 中风患者 临床实践 康复手段 脑血管意外
原文传递
豆浆中胰蛋白酶抑制剂活性测定方法的研究 被引量:1
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作者 殷帅 +2 位作者 田洪 孟庆玉 李健和 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期1000-1005,共6页
目的在GB/T 21498-2008《大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》方法的基础上,对影响豆浆中胰蛋白酶抑制剂活性测定的一些关键因素进行研究和改进。方法豆浆样品加水提取并稀释至一定体积后,加入L-BAPA试剂和胰蛋白酶使用液,(37±0.... 目的在GB/T 21498-2008《大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》方法的基础上,对影响豆浆中胰蛋白酶抑制剂活性测定的一些关键因素进行研究和改进。方法豆浆样品加水提取并稀释至一定体积后,加入L-BAPA试剂和胰蛋白酶使用液,(37±0.25)℃水浴中保温10 min±5 s后,加入乙酸溶液终止酶反应,并采用分光光度计在410 nm波长下测定其吸光度值,代入公式计算胰蛋白酶抑制剂的活性。结果改进后的方法添加高、中、低3个浓度水平胰蛋白酶抑制剂的回收率分别为113.1%、114.6%、134.9%,平行测定的RSD分别为1.4%、3.6%、7.2%,方法的准确性和重复性能满足实验的需求。结论改进后的方法快速简便,节约了时间和实验成本,方法的准确性和重复性能满足实验的需求。 展开更多
关键词 豆浆 胰蛋白酶抑制剂活性 测定方法
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