地黄药理作用及临床应用研究进展 被引量：34

1

作者 卢端萍 王勇 《海峡药学》 2004年第3期23-26,共4页

本文综述了近年来地黄的药理作用及临床应用研究情况。地黄具有调节免疫、抗肿瘤、保护胃粘膜、抗衰老等药理作用 ,临床上用于止血 ,并用于治疗糖尿病、心脑血管疾病及高血压等。由于地黄药理作用的多样性及临床应用的广泛性 ,值得进一... 本文综述了近年来地黄的药理作用及临床应用研究情况。地黄具有调节免疫、抗肿瘤、保护胃粘膜、抗衰老等药理作用 ,临床上用于止血 ,并用于治疗糖尿病、心脑血管疾病及高血压等。由于地黄药理作用的多样性及临床应用的广泛性 ,值得进一步深入研究和开发。 展开更多

关键词 地黄 药理 临床应用

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金线莲化学成分的研究 被引量：27

2

作者 王勇 陈硕 +1 位作者 卢端萍 张丽蓉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2619-2624,共6页

目的研究金线莲Anoectochilus roxburghii的化学成分。方法利用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、聚酰胺树脂、ODS C18、重结晶及制备高效液相色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质进行结构鉴定。结果从金线莲全草中分离得到19个化合物... 目的研究金线莲Anoectochilus roxburghii的化学成分。方法利用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、聚酰胺树脂、ODS C18、重结晶及制备高效液相色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质进行结构鉴定。结果从金线莲全草中分离得到19个化合物,分别鉴定为(22E,24ξ)-24-异丙烯基-22-脱氢胆甾醇(1)、anoectosterol(2)、豆甾醇(3)、β-谷甾醇(4)、赫尔西酚(5)、moscatin(6)、5,3′-二羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮(7)、亚油酸(8)、8,9-环氧-1,11,14-三烯(9)、香草乙酮(10)、对羟基苯甲醛(11)、对羟基苯乙酮(12)、5-羟基-3′,4′,7–三甲氧基黄酮醇-3-O-β-D-芸香糖苷(13)、异鼠李素-3-O-刺槐双糖苷(14)、β-腺苷(15)、异鼠李素-3-O-β-龙胆双糖苷(16)、loroglossin(17)、corchoinoside C(18)、对羟基苯甲醇(19)。结论化合物1、16、19为首次从兰科植物中得到,化合物5~7、10、12为首次从开唇兰属植物中得到,化合物9、15、18为首次从该植物中得到。 展开更多

关键词 金线莲 (22E 24ξ)-24-异丙烯基-22-脱氢胆甾醇 赫尔西酚 香草乙酮 对羟基苯乙酮 异鼠李素-3-O-β-龙胆双糖苷

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螺旋藻藻蓝蛋白的研究进展 被引量：21

3

作者 陈志桃 王立兴 +1 位作者 林维钦 卢端萍 《海峡药学》 2003年第6期1-5,共5页

本文综述了近年来螺旋藻藻蓝蛋白的提取、纯化、理化特性、生理活性及产品开发等方面的研究进展情况 ,并提出了未来几年研究的主要方向在于提取工艺。

关键词 螺旋藻 藻蓝蛋白 提取 纯化 理化特性 生理活性 功能性食品

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胶束电动毛细管电泳法测定熊胆及鸡胆、鸭胆与狗胆中胆汁酸成分 被引量：11

4

作者 王勇 吴春敏 卢端萍 《海峡药学》 2006年第4期61-63,共3页

目的建立胶束电动毛细管电泳(M ECC)法测定熊胆及鸡胆、鸭胆、狗胆和自制掺伪品中胆汁酸类成分含量。方法采用M ECC法,操作缓冲液为溶液(14mm o.lL-1硼砂,25mm o.lL-1十二烷基硫酸钠,15mm o.lL-1β-CD)乙-腈(85:15),操作电压:30KV,进样... 目的建立胶束电动毛细管电泳(M ECC)法测定熊胆及鸡胆、鸭胆、狗胆和自制掺伪品中胆汁酸类成分含量。方法采用M ECC法,操作缓冲液为溶液(14mm o.lL-1硼砂,25mm o.lL-1十二烷基硫酸钠,15mm o.lL-1β-CD)乙-腈(85:15),操作电压:30KV,进样量:5mmHg.2s;柱温:27℃。检测波长200nm。结果测定了熊胆及鸡、鸭、狗胆及其掺伪品中不同胆汁酸类成分的含量。结论该法简便、快速、准确,可用于判断熊胆真伪及有无掺伪。 展开更多

关键词 胶柬电动毛细管电泳 熊胆 鸡胆 鸭胆 狗胆 胆汁酸

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灵芝孢子油中7个脂肪酸的含量测定 被引量：9

5

作者 王勇 陈硕 +1 位作者 卢端萍 廖雪倩 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期982-987,共6页

目的:建立气相色谱法测定灵芝孢子油中7个脂肪酸(肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸和亚油酸)含量的分析方法。方法:采用HP-FFAP(30 mm×0.32 mm×250μm)色谱柱,程序升温的方式对灵芝孢子油中7个脂肪酸含量... 目的:建立气相色谱法测定灵芝孢子油中7个脂肪酸(肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸和亚油酸)含量的分析方法。方法:采用HP-FFAP(30 mm×0.32 mm×250μm)色谱柱,程序升温的方式对灵芝孢子油中7个脂肪酸含量进行测定研究。结果:各脂肪酸线性关系良好,重复性RSD均在3.0%以下,加样回收率(n=9)在96.6%~103.3%之间;样品测定结果显示在灵芝孢子油脂肪酸中,不饱和的脂肪酸约占总量的76.41%,以油酸和亚油酸为主,饱和脂肪酸以棕榈酸和硬脂酸为主,约占总量的18.05%。结论:该方法可作为检测灵芝孢子油中7个脂肪酸的推广方法。 展开更多

关键词 灵芝孢子油 脂肪酸 肉豆蔻酸 十五烷酸 棕榈酸 十七烷酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 气相色谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定3种常见淋洗类化妆品中2种防腐剂 被引量：9

6

作者 卢端萍 陈硕 +2 位作者 程佳华 谢宋阳 王勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期961-969,共9页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)含量的方法。将0.2 g样品经10%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min后,依次加入100 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 ... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)含量的方法。将0.2 g样品经10%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min后,依次加入100 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 g·L^(-1)乙酸锌溶液0.2 mL,用于沉淀样品中的蛋白质等大分子杂质。静置5 min后取上清液过0.22μm滤膜,滤液中的2种目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱,前4.5 min仅用0.1%甲酸溶液洗脱,用于除去表面活性剂等水溶性杂质,分离后的目标物在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式下电离,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示:MI和MCI的质量浓度分别在0.8~200μg·L^(-1)和1.6~400μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率分别为94.3%~107%和93.4%~106%;实际样品6次重复测定的测定值的相对标准偏差(RSD)分别为0.70%,2.1%;方法用于90批沐浴、洗发和洁面类化妆品的分析,有1批婴童类沐浴产品的MI检出量接近我国《化妆品安全技术规范》规定的限值(0.01%),有7批沐浴和4批洗发类产品中MI检出量超过欧盟化妆品法规EC 1223/2009规定的限值(0.0015%);8批产品MI含量是MCI的5倍以上,怀疑同时添加了MI和卡松,不符合《化妆品安全技术规范》的规定;在90批产品中,有25批产品存在实际检出成分与标签标识不一致的情况。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 淋洗类化妆品 甲基异噻唑啉酮 甲基氯异噻唑啉酮 卡松 防腐剂

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HPLC-ESI-MS和HPLC法分析测定灵芝醇提物中3种灵芝酸 被引量：7

7

作者 王勇 陈硕 +2 位作者 卢端萍 蒋婷婷 范明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期292-298,321,共8页

目的:对灵芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的含量进行测定,为灵芝醇提物的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对灵芝醇提物中的灵芝酸A、B、C2进行定性分析,采用HPLC法对3种灵芝酸的含量进行测定。结果:HPLC... 目的:对灵芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的含量进行测定,为灵芝醇提物的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对灵芝醇提物中的灵芝酸A、B、C2进行定性分析,采用HPLC法对3种灵芝酸的含量进行测定。结果:HPLC-ESI-MS法测定结果显示,灵芝醇提物含有灵芝酸A、B、C2。HPLC法测定结果显示,灵芝酸A、B、C2分别在3.50～525.60μg.mL-1(r=1.0000)、3.23～484.80μg.mL-1(r=1.0000)、2.04～203.6μg.mL-1(r=0.9999)浓度范围内呈现良好的线性。平均回收率分别为98.2%,101.5%,98.7%(n=9)。不同来源的赤芝、紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2总含量差异较大,灵芝酸A在3种灵芝酸中含量最高,紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的总含量较赤芝醇提物的低。结论:该方法稳定性、耐用性良好,可用于灵芝醇提物的质量控制。 展开更多

关键词 灵芝 赤芝 紫芝 补益药物 三萜类化合物 灵芝醇提物 灵芝酸 高效液相色谱-电喷雾-质谱

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高效液相色谱法测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量 被引量：7

8

作者 卢端萍 蒋婷婷 +1 位作者 陈硕 王勇 《中国药业》 CAS 2013年第14期17-19,共3页

目的建立测定不同产地的灵芝提取物(包括赤芝提取物和紫芝提取物)中尿苷和腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动柱(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm... 目的建立测定不同产地的灵芝提取物(包括赤芝提取物和紫芝提取物)中尿苷和腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动柱(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果尿苷和腺苷质量浓度分别在2.44～195.6μg/mL(r=1.000 0)和2.64～105.6μg/mL(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%和101.2%,RSD分别为0.2%和1.0%(n=6)。不同产地的灵芝提取物中尿苷及腺苷的含量及二者总量差异较大,且同一产地不同批次尿苷及腺苷的含量及二者总量也存在一定差异。结论该法简便、准确、重复性好,可用于灵芝提取物中尿苷和腺苷的测定,试验结果为灵芝提取物的质量评价提供了参考依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 灵芝提取物 尿苷 腺苷

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不同产地燕窝中唾液酸含量的高效液相色谱法测定 被引量：8

9

作者 卢端萍 程佳华 +2 位作者 陈硕 王勇 简育莹 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期371-373,共3页

目的建立燕窝中唾液酸的含量测定方法。方法燕窝中的唾液酸在0.5%磷酸溶液中水解30min后,以邻苯二胺（10mg·ml-1）为衍生剂,60℃水浴中衍生40min。采用Agilent ZORBAX SB-Aq柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液... 目的建立燕窝中唾液酸的含量测定方法。方法燕窝中的唾液酸在0.5%磷酸溶液中水解30min后,以邻苯二胺（10mg·ml-1）为衍生剂,60℃水浴中衍生40min。采用Agilent ZORBAX SB-Aq柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90）,流速为1 ml·min-1;进样量：20μl;检测波长：228nm;柱温：30℃。结果唾液酸在19.12~382.4μg·ml-1范围内线性良好（r=0.9999）;平均回收率为95.7%~98.4%;RSD为0.8%~2.2%（n=9）。结论实验方法具有可操作性强、灵敏度高、重复性好等特点,可用于燕窝中唾液酸的含量测定,同时也为真假燕窝的鉴别提供了参考依据。 展开更多

关键词 燕窝 唾液酸 高效液相色谱

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高效液相色谱法测定氧化型染发产品中44种染发剂的含量 被引量：8

10

作者 卢端萍 陈旭 +3 位作者 唐雯 程佳华 卓婧 陈星 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2191-2201,共11页

目的:建立氧化型染发产品中44种染发剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经无水乙醇-2 g·L^(-1)亚硫酸氢钠溶液(1∶1)超声提取后,分别采用Waters XBridge Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent ZORBAX SB Aq(250 mm... 目的:建立氧化型染发产品中44种染发剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经无水乙醇-2 g·L^(-1)亚硫酸氢钠溶液(1∶1)超声提取后,分别采用Waters XBridge Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent ZORBAX SB Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,分别以甲醇-0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.7)、甲醇-0.005 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为230、240、250 nm,进样量5μL。结果:44种染发剂在考察的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.9995),各成分的检测下限范围为2~58μg·g^(-1),3个浓度水平的平均加标回收率为80.5%~113.6%,RSD范围为0.10%~5.6%。应用该方法对20批氧化型染发产品进行检测,结果未检出禁用染发剂,检出20种准用染发剂,含量范围为0.0020%~1.53%,均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的最大允许浓度。结论:本方法具有可操作性强,重复性好,灵敏度高等特点,可用于氧化型染发产品中染发剂的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氧化型染发产品 染发剂 准用 禁用 安全评价 含量测定

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ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量 被引量：8

11

作者 胡晓 王勇 +1 位作者 卢端萍 陈硕 《海峡药学》 2016年第11期81-84,共4页

目的利用ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量,为其重金属限量及质量标准的制定提供数据参考。方法射频功率1200w,等离子气流量15.0L·min^(-1),辅助气流量1.0L·min^(-1),载气流量1.0L·min^(-1),雾化室温度2℃。结... 目的利用ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量,为其重金属限量及质量标准的制定提供数据参考。方法射频功率1200w,等离子气流量15.0L·min^(-1),辅助气流量1.0L·min^(-1),载气流量1.0L·min^(-1),雾化室温度2℃。结果灵芝孢子粉中铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.19mg·kg^(-1)、0.16mg·kg~(-1(、0.02mg·kg-1、14.73mg·kg^(-1)、0.34mg·kg^(-1);破壁后铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.21mg·kg^(-1)、0.12mg·kg^(-1)、0.02mg·kg^(-1)、15.81mg·kg^(-1)、0.37mg·kg^(-1)。结论本法简便、可靠,可多元素同时测定,测得的各产地灵芝孢子粉中重金属含量无显著差异。 展开更多

关键词 ICP-MS 灵芝孢子粉 重金属

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HPLC测定赤芝水提取物中灵芝酸A含量 被引量：6

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作者 卢端萍 陈硕 +1 位作者 王勇 蒋婷婷 《中国现代中药》 CAS 2013年第6期496-499,共4页

目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32～30... 目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32～306.4μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.4%。结论:不同产地的赤芝水提取物中灵芝酸A含量有一定的差别,但该法简便、易行,为赤芝水提取物质量控制提供了参考依据。 展开更多

关键词 高效液相 赤芝水提取物 灵芝酸A

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葫芦茶的质量研究 被引量：6

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作者 卢端萍 陈志桃 +1 位作者 王立兴 林维钦 《海峡药学》 2003年第5期69-71,共3页

目的　建立葫芦茶的质量控制方法。 方法 　用薄层色谱法对葫芦茶中的芦丁进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定葫芦茶中总黄酮的含量。结果 　薄层色谱中斑点清晰 ,易于识别 ;紫外分光光度法精密度、重现性良好 ;芦丁在 9.2μg· m ... 目的　建立葫芦茶的质量控制方法。 方法 　用薄层色谱法对葫芦茶中的芦丁进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定葫芦茶中总黄酮的含量。结果 　薄层色谱中斑点清晰 ,易于识别 ;紫外分光光度法精密度、重现性良好 ;芦丁在 9.2μg· m L- 1 ～ 5 5 .2μg· m L- 1 范围内呈线性关系 ,r= 0 .9998。平均加样回收率 98.86%,RSD=2 .2 1%( n=9)。 结论 展开更多

关键词 葫芦茶 总黄酮 分光光度法 含量测定

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定燕窝中唾液酸的含量 被引量：7

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作者 王勇 陈硕 +1 位作者 卢端萍 简育莹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1993-1998,共6页

目的:建立离子色谱法测定燕窝中唾液酸含量。方法:将粉碎后的燕窝试样在20 mmol·L^(-1)的盐酸溶液中水解30 min;采用Dionex CarboPac PA20(3 mm×30 mm)保护柱和Dionex CarboPac PA20分析柱(3 mm×150 mm);以100 mmol·... 目的:建立离子色谱法测定燕窝中唾液酸含量。方法:将粉碎后的燕窝试样在20 mmol·L^(-1)的盐酸溶液中水解30 min;采用Dionex CarboPac PA20(3 mm×30 mm)保护柱和Dionex CarboPac PA20分析柱(3 mm×150 mm);以100 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液-50 mmol·L^(-1)醋酸钠溶液(1∶1)为流动相进行等度洗脱,采用脉冲安培检测器检测,外标法定量。结果:唾液酸质量浓度在1.047~10.47μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为95.89%;RSD为0.62%;测得样品中唾液酸含量为9.3%~13.3%。结论:经方法学验证,本方法可用于燕窝中唾液酸的含量测定。 展开更多

关键词 燕窝 唾液酸 乙酰神经氨酸 离子色谱法 高效阴离子交换色谱 脉冲安培法

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HPLC测定防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的含量

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作者 卢端萍 郭珊珊 +3 位作者 程佳华 张丽蓉 韩康印 陈硕 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1699-1708,共10页

目的 建立防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的HPLC检测方法。方法 样品以甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取21种脂溶性防晒剂(1^(#)~21^(#)),以甲醇-四氢呋喃-水(2∶3∶5)混合溶液超声提取10种水溶性防晒剂(22^(#)~31^(#)),采用Ag... 目的 建立防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的HPLC检测方法。方法 样品以甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取21种脂溶性防晒剂(1^(#)~21^(#)),以甲醇-四氢呋喃-水(2∶3∶5)混合溶液超声提取10种水溶性防晒剂(22^(#)~31^(#)),采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离西诺沙酯等20种脂溶性防晒剂(1^(#)~20^(#))、Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离聚硅氧烷-15(21^(#))、Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离10种水溶性防晒剂,分别以甲醇-异丙醇-水、异丙醇-四氢呋喃-水、甲醇-乙腈-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(加磷酸调pH值至5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速分别为1.2、0.5、1.0 mL·min^(-1),检测波长为358 nm(7^(#)、11^(#))、295 nm(23^(#)~25^(#)、27^(#)~31^(#))、311 nm(其余成分),进样量5μL(聚硅氧烷-15)、10μL(其余成分),柱温30℃。结果 31种防晒剂在考察的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999 9),各成分的检测限范围为0.002%~0.02%,2个基质在3个不同添加水平的加样回收率为92.4%~110.3%,RSD范围为0.02%~4.5%。应用该方法对40批国产及进口防晒类化妆品进行检测,结果检出17种准用防晒剂,其中有10批检出聚硅氧烷-15。与《化妆品安全技术规范》(2015版)现行方法相比,该方法改善了部分脂溶性的防晒剂的提取效率,提高了甲酚曲唑三硅氧烷的稳定性,同时增加了西诺沙酯、聚硅氧烷-15等9种防晒剂的检测。结论 本方法准确、灵敏、可靠,可用于防晒类化妆品中防晒剂的检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 化妆品 防晒剂 西诺沙酯 聚硅氧烷-15 含量测定

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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂

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高效液相色谱法测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量 被引量：6

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作者 卓婧 简育莹 +1 位作者 卢端萍 唐雯 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1057-1066,共10页

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量的方法。防晒化妆品样品0.25 g在25 mL混合溶剂Ⅰ或混合溶剂Ⅱ中涡旋,超声提取30 min。混合溶剂Ⅰ为体积比为5∶9的含0.1%(体积分数,下同)磷酸的甲醇-异丙醇的混合液,... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量的方法。防晒化妆品样品0.25 g在25 mL混合溶剂Ⅰ或混合溶剂Ⅱ中涡旋,超声提取30 min。混合溶剂Ⅰ为体积比为5∶9的含0.1%(体积分数,下同)磷酸的甲醇-异丙醇的混合液,用于提取1~20号化学防晒剂;混合溶剂Ⅱ为体积比为5∶9∶2的甲醇-异丙醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(磷酸调至pH 5.0)的混合液,用于提取21号对苯二亚甲基二樟脑磺酸和22号苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠。取所得提取液1 mL,用甲醇稀释至10 mL,经0.45μm滤膜过滤,供HPLC分析。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,分别用不同体积比的甲醇-异丙醇-0.1%磷酸溶液的混合液(分离1~20号化学防晒剂)、甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液(分离21号和22号化学防晒剂)为流动相进行梯度洗脱,21号化学防晒剂的检测波长为340 nm,其余防晒剂的检测波长为311 nm。结果表明:22种化学防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0005%~0.06%;以空白样品为基质进行加标回收试验,回收率为86.9%~113%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.10%~5.6%。方法用于测定20批防晒化妆品,检出14种化学防晒剂,所得结果与《化妆品安全技术规范》(2015年版)中方法结果一致。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 防晒化妆品 化学防晒剂

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超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料

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作者 陈硕 张丽蓉 +3 位作者 肖紫芬 毛林芳 王慧 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期404-410,共7页

为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZOR... 为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 防脱发类化妆品 禁用原料 违禁添加

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紫外-可见分光光度法测定灵芝水提物中多糖的含量 被引量：4

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作者 王勇 陈硕 +2 位作者 卢端萍 蒋婷婷 范明 《海峡药学》 2012年第9期37-39,共3页

目的建立灵芝水提物中多糖的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法采用水提醇沉法提取灵芝水提物中粗多糖,加入铜试剂沉淀其中具有葡聚糖结构的多糖,以葡聚糖为对照品,使用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果不同来源的同一品种灵芝... 目的建立灵芝水提物中多糖的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法采用水提醇沉法提取灵芝水提物中粗多糖,加入铜试剂沉淀其中具有葡聚糖结构的多糖,以葡聚糖为对照品,使用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果不同来源的同一品种灵芝水提物中多糖含量有一定差别,赤芝水提物多糖的含量与紫芝水提物无明显差异。结论该方法稳定、准确、可靠,可用于灵芝水提物的质量控制。 展开更多

关键词 灵芝水提物 多糖 紫外-可见分光光度法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中10种磺胺类药物 被引量：5

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作者 张丽蓉 谢宋阳 +2 位作者 肖紫芬 卢端萍 陈硕 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期814-818,共5页

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时测定祛痘类化妆品中磺胺吡啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪等10种磺胺类药物的检测方法。样品经乙腈超声提取,冷冻离心后,上清液加水定容,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱... 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时测定祛痘类化妆品中磺胺吡啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪等10种磺胺类药物的检测方法。样品经乙腈超声提取,冷冻离心后,上清液加水定容,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果表明,10种磺胺类药物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为1~10μg/kg,定量限为2~32μg/kg。样品的加标平均回收率为93.5%~110.9%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。该方法具备操作简便快捷,灵敏度高等优点,可用于祛痘类化妆品中10种磺胺类药物的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 祛痘类化妆品 磺胺类药物

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