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Analysis of the Constituents in the Chinese Drug Notoginseng by Liquid Chromatography-Electrospray Mass Spectrometry 被引量:20
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作者 怀 王璇 +2 位作者 蔡少青 小松かつ子 难波恒雄 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2004年第4期225-237,共13页
To develop a HPIX-UV-MS method for identifying the constituents in theChinese drug Notoginseng (the root of Panax notoginseng). Methods A Phenomenex Luna C_(18) column(250 mm x 4.6 mm ID, 5 μm) was utilized. Water co... To develop a HPIX-UV-MS method for identifying the constituents in theChinese drug Notoginseng (the root of Panax notoginseng). Methods A Phenomenex Luna C_(18) column(250 mm x 4.6 mm ID, 5 μm) was utilized. Water containing 0.005% formic acid (A) and acetonitrilecontaining 0.005% formic acid (B) were used as gradient eluents. UV spectra were recorded in range195 - 400 nm. Both positive and negative ion ESI modes were used. Results The constituents inNotoginseng were well separated and detected. Fourteen compounds were identified by comparing theirretention time and ESI-MS data with those obtained from the reference compounds. Forty-one compoundswere deduced by data analysis of MS and literature; among them, yesanchinosides-H and -E,chikusetsusaponin-L_5, malonyl-ginsenoside-R_(g_1), the isomers of notoginsenosides-J, -A, -R_1, -G,-R_2, and ginsenoside-Rh_3 were discovered in Notoginseng for the first time. Conclusion Thismethod gives high sensitivity and good separation, and is suitable for identifying the constituentsin Notoginseng. This result is helpful for further phytochemical research on Notoginseng. Based onthis result, further quality control can be studied. 展开更多
关键词 panax notoginseng HPLC-MS GINSENOSIDES notoginsenosides FLAVONOIDS
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达托霉素发酵液大孔树脂吸附分离的研究 被引量:11
2
作者 石磊 史丽娟 +3 位作者 蒋沁 怀 伯宁 张华 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期84-86,89,共4页
目的研究大孔吸附树脂从发酵液中提取达托霉素的工艺条件。方法采用树脂动态吸附-解吸方法,建立HPLC检测方法测定达托霉素的含量,并对该工艺进行评价。结果大孔吸附树脂HZ818对达托霉素的动态饱和吸附量为3550μg/ml,采用75%乙醇即可将... 目的研究大孔吸附树脂从发酵液中提取达托霉素的工艺条件。方法采用树脂动态吸附-解吸方法,建立HPLC检测方法测定达托霉素的含量,并对该工艺进行评价。结果大孔吸附树脂HZ818对达托霉素的动态饱和吸附量为3550μg/ml,采用75%乙醇即可将吸附在树脂柱上的达托霉素有效解吸,解吸率可达90%。结论大孔吸附树脂HZ818是从发酵液中分离和提纯达托霉素的一种适宜吸附剂。该工艺简捷,分离效果好,可满足工业化要求。 展开更多
关键词 达托霉素 大孔吸附树脂 吸附 解吸
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HPLC法快速检测发酵液中替考拉宁含量 被引量:8
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作者 蒋沁 倪会敏 +1 位作者 石磊 怀 《天津药学》 2006年第2期21-23,共3页
目的:采用高效液相色谱法检测发酵液中的替考拉宁含薰。方法:色谱柱为Discovery R C18流动相为乙腈-0.02mol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为277nm。结果:替考拉宁的5个主要成分T-A2-1,T-A2-2,T-A2-3,T—A2—4和T—A2... 目的:采用高效液相色谱法检测发酵液中的替考拉宁含薰。方法:色谱柱为Discovery R C18流动相为乙腈-0.02mol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为277nm。结果:替考拉宁的5个主要成分T-A2-1,T-A2-2,T-A2-3,T—A2—4和T—A2—5在0.2-1.0mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9990、0.9994和0.9993。结论:该方法具有测定方便、快捷、结果准确等特点。 展开更多
关键词 替考拉宁 高压液相色谱法 发酵液
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HPLC测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量 被引量:6
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作者 怀 张晴 +2 位作者 薛彬 张彦廷 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第11期48-49,共2页
目的:建立HPLC法测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以水-三氟乙酸(100∶0.1)为A相,乙腈-三氟乙酸(100∶0.1)为B相,梯度洗脱程序为0~20min,5%~20%(B);流速... 目的:建立HPLC法测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以水-三氟乙酸(100∶0.1)为A相,乙腈-三氟乙酸(100∶0.1)为B相,梯度洗脱程序为0~20min,5%~20%(B);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为403 nm;柱温40℃。结果:羟基红花黄色素A在0.099 2~3.968μg呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率和RSD分别为100.2%和2.96%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可测定该制剂中羟基红花黄色素A的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 降糖明目颗粒 红花 羟基红花黄色素A
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青霉素V及相关物质的分析测定 被引量:6
5
作者 牛长群 祝仕清 怀 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期250-253,共4页
用高效毛细管电泳 (HPCE)和高效液相色谱 (HPL C)两种方法 ,对青霉素 V的发酵过程及提炼过程进行了跟踪检测 ,找到了青霉素 V及相关物质的变化规律 ,为实际生产中发酵效价和提炼收率的提高 。
关键词 高效毛细管电泳法 高效液相色谱法 青霉素V 青霉素V相关物质 发酵 提炼
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林可霉素相关物质的LC-ESI-MS研究 被引量:4
6
作者 牛长群 怀 祝仕清 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期76-78,共3页
目的 建立林可霉素相关物质的LC ESI MS分析方法 ,对林可霉素相关物质进行分析确定。方法利用分析柱 ,经柱后分流 ,电喷雾电离 ,正离子检测 ,分析确定林可霉素中出现的各个相关物质。结果 用建立的方法 ,分析确证了林可霉素中的 4个... 目的 建立林可霉素相关物质的LC ESI MS分析方法 ,对林可霉素相关物质进行分析确定。方法利用分析柱 ,经柱后分流 ,电喷雾电离 ,正离子检测 ,分析确定林可霉素中出现的各个相关物质。结果 用建立的方法 ,分析确证了林可霉素中的 4个主要相关物质 ,它们分别为林可霉素B组分及异构体、林可霉素异构体、林可霉素同系物。结论 本文建立的LC ESI MS方法可用于该品种的质量研究 ,并为该品种的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 林可霉素 相关物质 异构体 同系物 链霉菌
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替考拉宁产生菌醋酸钠抗性变株的选育 被引量:4
7
作者 吴军营 张永红 +2 位作者 田雪虹 张志华 怀 《河北化工》 2005年第5期31-31,68,共2页
为选育替考拉宁高产菌种,提高替考拉宁发酵单位,采用替考拉宁产生菌(Actinoplanes teichomyceticus)经紫外诱变后筛选链霉素抗性。获得了替考拉宁高产变株04-10-3,其发酵单位比出发菌株XYU-28提高55%。传代试验表明菌株04-10-3的遗传特... 为选育替考拉宁高产菌种,提高替考拉宁发酵单位,采用替考拉宁产生菌(Actinoplanes teichomyceticus)经紫外诱变后筛选链霉素抗性。获得了替考拉宁高产变株04-10-3,其发酵单位比出发菌株XYU-28提高55%。传代试验表明菌株04-10-3的遗传特性较稳定。 展开更多
关键词 替考拉宁 推理选育 替考游动放线菌
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重组单抗药物的肽图分析 被引量:4
8
作者 魏敬双 程立均 +1 位作者 怀 贾茜 《生物技术通报》 CAS CSCD 2008年第S1期172-175,共4页
建立了重组单抗药物的肽图分析方法。在变性条件下向抗体溶液加入还原剂,打开抗体内部所有交联的二硫键,再加入烷基化试剂封闭所有的自由巯基,使抗体分子在溶液中以游离伸展肽链的形式存在。加入胰蛋白酶,将充分伸展的肽链酶解成小的肽... 建立了重组单抗药物的肽图分析方法。在变性条件下向抗体溶液加入还原剂,打开抗体内部所有交联的二硫键,再加入烷基化试剂封闭所有的自由巯基,使抗体分子在溶液中以游离伸展肽链的形式存在。加入胰蛋白酶,将充分伸展的肽链酶解成小的肽段。用反相高效液相色谱层析分析肽图谱。对连续3批中试产品及理化测定对照品进行肽图分析,各样品均能酶解完全,批间肽图谱一致。该方法实用有效,适于进行重组单抗等结构复杂的大分子蛋白药物的肽图检查分析。 展开更多
关键词 重组单抗 肽图 抗狂犬病毒单抗 胰蛋白酶 反相HPLC
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庆大霉素的LC-MS分析 被引量:2
9
作者 祝仕清 怀 牛长群 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期549-550,570,共3页
目的建立庆大霉素的LC-MS分析方法,对庆大霉素各组分进行定性和定量分析。方法利用宽pH范围XTerraLC-18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱,在碱性条件下,以乙腈-水(含0.2%氨水)为流动相,直接分离各组分;并采用LC-ESI-MS检测庆大霉素中各组... 目的建立庆大霉素的LC-MS分析方法,对庆大霉素各组分进行定性和定量分析。方法利用宽pH范围XTerraLC-18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱,在碱性条件下,以乙腈-水(含0.2%氨水)为流动相,直接分离各组分;并采用LC-ESI-MS检测庆大霉素中各组分。结果用建立新方法,基线分离了庆大霉素中的4个主要组分和2个其他组分,并测定了4个主要组分的相对含量。结论新建立的LC-MS方法可用于该品种的定性及定量分析,该方法为庆大霉素质量控制和稳定性研究提供了可靠的分析手段。 展开更多
关键词 庆大霉素 组分 电喷雾液质联用
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高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量 被引量:2
10
作者 怀 张晴 +1 位作者 狄珍珍 张彦延 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2009年第8期14-16,共3页
目的:建立用高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水-三氟乙酸(20∶80∶0.1)为流动相;流速为1.2 mL.min-1;检测波长为326 nm。结果:蒙花苷... 目的:建立用高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水-三氟乙酸(20∶80∶0.1)为流动相;流速为1.2 mL.min-1;检测波长为326 nm。结果:蒙花苷在(0.050 3-2.012)μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率和RSD分别为99.40%和1.59%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 降糖明目颗粒 密蒙花 蒙花苷
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重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体的质控方法及质量标准的建立 被引量:1
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作者 魏敬双 程立均 +3 位作者 赵伟 周兴军 怀 贾茜 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2010年第8期861-865,共5页
目的建立重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体(rhRMcAb)的质控方法和质量标准。方法采用小鼠中和试验(MNT)和快速荧光灶抑制试验(RFFIT)分别测定6批rhRMcAb样品的中和活性;还原、非还原SDS-PAGE检测rhRMcAb样品的纯度;还原烷基化胰蛋白酶酶... 目的建立重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体(rhRMcAb)的质控方法和质量标准。方法采用小鼠中和试验(MNT)和快速荧光灶抑制试验(RFFIT)分别测定6批rhRMcAb样品的中和活性;还原、非还原SDS-PAGE检测rhRMcAb样品的纯度;还原烷基化胰蛋白酶酶切和反相高效液相色谱法分析rhRMcAb的肽图;焦谷氨酸肽酶去除N-端焦谷氨酸封闭后,氨基酸序列分析仪测定rhRMcAb的N-端氨基酸序列;表面等离子共振法(Surface plasmon resonance,SPR)测定rhRMcAb与狂犬病病毒糖蛋白的亲和常数;按《中国药典》三部(2005版)要求检测rhRMcAb的各项其他指标,并建立其质量标准。结果采用MNT和RFFIT2种方法检测6批rhRMcAb的中和活性,批间活性基本一致;3批rhRMcAb原液的还原SDS-PAGE纯度大于99.0%,非还原SDS-PAGE除抗体主带外,在高、低相对分子质量处分别存在一些次带;3批原液样品的肽图图谱与理化测定对照品一致;N-端氨基酸序列与理论序列一致;结合狂犬病病毒糖蛋白抗原的亲和常数为1.86×108/M;其他各项指标均符合《中国药典》三部(2005版)要求;建立的质量标准中,中和活性应不低于500IU/mg,SDS-PAGE及HPLC纯度应不低于98.0%。结论已建立了rhRMcAb的质控方法和质量标准,可用于rhRMcAb产品的检定。 展开更多
关键词 重组人源单克隆抗体 狂犬病病毒 质量控制
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pH值对重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体稳定性的影响
12
作者 李耿 程立均 +3 位作者 赵伟 怀 张世雄 魏敬双 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2009年第9期891-894,共4页
目的研究pH值对重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体NM57稳定性的影响。方法将NM57原液的pH值分别调节为4.0、5.0、6.0、7.0和8.0,分别置于4和40℃保存,于0、2、4、6周取样,观察其外观的变化,并检测其SDS-PAGE及SEC-HPLC纯度。中试规模制备N... 目的研究pH值对重组人源抗狂犬病病毒单克隆抗体NM57稳定性的影响。方法将NM57原液的pH值分别调节为4.0、5.0、6.0、7.0和8.0,分别置于4和40℃保存,于0、2、4、6周取样,观察其外观的变化,并检测其SDS-PAGE及SEC-HPLC纯度。中试规模制备NM57制剂(200IU/ml,pH6.0),4℃放置3、6、9、12、18和24个月,取样观察其外观的变化,SEC-HPLC检测样品纯度,快速荧光灶抑制试验(RFFIT)检测样品中和活性。结果在观察期内,所有样品的外观均保持澄清透明。不同pH值的NM57原液4℃放置6周,纯度无明显变化;40℃放置的不同pH值的NM57原液样品纯度变化有明显差异,NM57(5.0)和NM57(6.0)样品相对稳定。中试规模制备的6批NM57制剂4℃放置24个月,其纯度及中和活性均保持稳定。结论NM57原液在甘氨酸-组氨酸缓冲系统中,pH6.0条件下比较稳定,NM57(pH6.0)制剂长期稳定性良好。 展开更多
关键词 狂犬病病毒 单克隆抗体 pH 稳定性 中和活性
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纸片法生物检定在替考拉宁菌种筛选中的应用
13
作者 田雪虹 吴军营 怀 《河北化工》 2005年第4期53-53,75,共2页
以枯草芽胞杆菌[CMCC(B)63501]为检定菌,探讨了纸片法用于替考拉宁效价测定在菌种筛选中的应用,该方法具有操作简便、同步性好、成本低、适用于大量样品筛选等优点。
关键词 替考拉宁 生物效价 HPLC
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大豆异黄酮的LC-MS分析
14
作者 牛长群 怀 祝仕清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期65-66,共2页
大豆异黄酮是从大豆中提取的1种天然异黄酮类混合物,具有抗氧化及抗癌作用,长期服用不仅能降低胆固醇,减少心脏病的发生,而且可以降低癌症的发病率[1,2].此外,大豆异黄酮还具有内分泌调节功能,用于缓解妇女更年期症状.随着人们保健意识... 大豆异黄酮是从大豆中提取的1种天然异黄酮类混合物,具有抗氧化及抗癌作用,长期服用不仅能降低胆固醇,减少心脏病的发生,而且可以降低癌症的发病率[1,2].此外,大豆异黄酮还具有内分泌调节功能,用于缓解妇女更年期症状.随着人们保健意识的加强,大豆异黄酮将成为医药、保健、食物等方面多功能产品.由于其组份多,缺少标准对照物质,定性定量分析该类化合物比较困难.文献报导[3]的方法只分析了其中的几个组份,我们采用LC-MS方法,首次同时分析了大豆异黄酮中的12个成分,并用归一化法测定了各组份的相对含量,为控制该产品的质量提供了可靠的分析手段.…… 展开更多
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《新编初中代数》教材实验小结
15
作者 怀 《数学教学通讯(教师阅读)》 1991年第3期2-2,41,共2页
前面的话:西南师大数学系陈重穆教授主编的《新编初中代数》和他主编的(省编九年制初中数学实验课本)《代数》一样,都是建立了“以方程为中心,以元为序”的新的编排体系。1987~1990年我们在西南师大附中等20余所学校进行了《新编初中... 前面的话:西南师大数学系陈重穆教授主编的《新编初中代数》和他主编的(省编九年制初中数学实验课本)《代数》一样,都是建立了“以方程为中心,以元为序”的新的编排体系。1987~1990年我们在西南师大附中等20余所学校进行了《新编初中代数》的第一轮教材实验。教材实验的实践证明,这种新的编排体系是可行的。 展开更多
关键词 编排体系 数学实验课 以元 解题能力 实践证明 入学成绩 数学书 解题方法 数学语言 学有余力
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