摘要
对Janus激酶抑制剂INCB018424的重要中间体(3R)-3-(4-溴-1H-吡唑-1-基)-3-环戊烷丙氰(R-8)的纯化方法进行了改进,通过重结晶[-10℃下,以V(乙醚)∶V(石油醚)=1∶20为重结晶溶剂]的方法使R-8的ee值由84.0%提高至97.0%。由纯化的R-8合成了ee值达99.9%的INCB018424。其结构经1H NMR表征。
Purification method of important intermediate of Janus kinase inhibitor INCB018424,（3R）-3-（4-bro-1H-pyrazol-1-yl）-3-cyclopentylbutanenitrile（R-8）,was improved and the ee value of R-8 can easily reach 97.0% from 84.0% by recrystallization[at-10 ℃,V（ether） ∶ V（petroleum ether）=1 ∶ 20 as a recrystallization solvent].INCB018424 with 99.9%ee was synthesized from purity R-8.The structure were characterized by 1H NMR.
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期280-282,共3页
Chinese Journal of Synthetic Chemistry
基金
四川大学青年教师科研启动基金资助项目(2009SCU11181)
