摘要
人发中Cd、Mn、Ni3种微量元素含量极低,一般在零点几至几个μg/g内。用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定人发中Cd、、Mn、Ni3种元素,取样量至少需要lg,才能满足仪器灵敏度要求。lg人发样品采用常规的常压加热消解方式,需消耗HNO3:HCLO4=4:1混合氧化剂25mL,在电热扳上250℃以下加热4h以上,才能消解完全。消解时间长,劳动强度大。在消解过程中,由于剧烈反应而出现氧化剂炸溅,导致样品损失、交叉污染等现象发生,使测定质量不能保证。因此,此方法的技术关键是解决样品消解问题,从而保证测定结果稳定可靠。我们引进了WR-1E微波消解系统,采用高压密闭微波消解样品,避免了常压开口加热消解的诸多不利因素,并且节约试剂50%,节省时间60%以上,使消解顺利完成。为此,把样品置高压密闭消解罐中,在纯硝酸环境下经微波加热处理。消解罐中由于化学反应而使压力升高,在高压下溶液沸点提高,从而使消解速度加快。取出消解内罐,将消解液转入烧杯中,置电热板上,加2mLHCIO4,继续消解并赶酸,至溶液变无色、透明、无沉淀,说明消解完全。赶尽高氯酸,稀释、定容,制备成测定溶液,按选定条件上机测定。定期测定飞行员发样中微量元?
In this paper a new method of measuring of traces of Cd,Mn and Ni elements in pilot hair by flame atomic absorption spectrometer with a microwave decomposer was proposed The concentrations of these trace elements in pilot hair were measured and the anomalous content of trace element Cd in the hair of two pilots has been paid attention
出处
《中国民航学院学报》
1998年第6期28-32,共5页
Journal of Civil Aviation University of China
关键词
微量元素
微波消解
火焰原子吸收光谱
飞行员发样
trace element
microwave decomposer
flame atomic absorption spectra
pilot hair