摘要
以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1∶2。
By nitration of ethyl malonate,ethyl 2,2-dinitroacetate was synthesized. The condensation with acetaldehyde in presence of NaN3 gave 4-methyl-5-nitro-1,2,3-trazole. 4-Amino-5-nitro-1,2,3-trazole （ANTZ） was finally synthesized by the process of oxidation, esterifies and recomposition. Their structures were confirmed by IR ,NMR ,DSC and elemental analysis. The best condition of oxidation reaction is 100 ℃ ,90 min,1 ： 2 ratio of K2CO3 to 4-methyl-5-nitro-1,2,3-trazole.
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2008年第1期49-52,共4页
Chinese Journal of Energetic Materials
基金
兵器预研支撑基金项目(40406020302)
