摘要
合成了含四氮杂大环hm ta(hm ta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O’-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hm ta).SSP(OPh)2 2)](M=Cu(Ⅱ),1;N i(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱1、H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进行了表征,并用X-和射线衍射法测定了1的晶体结构。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.026(2),b=21.610(6),c=11.736(3),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(MoKα)=8.01 cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002。最终偏离因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相应的可观测反射数为1914。测定结果表明:配合物中的(PhO)2PSS-为单齿配体,金属离子与配体(PhO)2PSS-的疏和hm ta的氮形成了变型的八面体,配合物具有中心对称性;两配体之间形成了N-H…S氢键。
Complexes [ M （hmta） · { SSP（OPh） 2 [ 2 ] （ hmta is 5,7,7,12,14,14 - hexamethyl - 1,4,8,11 - tetraaza - cydotetradecane, M = Cu（ Ⅱ ）, 1;Ni（ Ⅱ ） ,2）have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, electronic spectra, ^1H NMR spectra and TG-DTA analysis. And the crystal structure of I has been determined by single - crystal X - ray diffraction method. The complex 1 belongs to monochnic system,space group P 21/n with the following crystallographic parameters：a = 9. 026（2） A,b =21. 610（6） A,c = 11. 736（3） A,β = 105. 65（2） °, V = 2204. 2（ 10）A3 ,Z =4,Dc = 1. 372g/cm^-3 ,F（000） =958, μ（MO Ka ） = 8.01cm^-1, S = 0. 915, （ Δ/σ） max = 0. 002, and final R = 0. 0391, tar = 0. 0937 for 1914 observed reflections （I 〉 2σ （I））. The analytical results of crystal structure and spectroscopic properties show that the nickel or copper ion is octahedrally coordinated by hmta and （PhO2 ）PSS^- ligands,and （PhO）2PSS^- is monodentate ligand. The complexes adopt a centrosymmetric distorted octahedral gcometry. There are N -H... S hydrogen bends between hmta and （PhO）2PSS^- ligands in the complexes.
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期688-692,697,共6页
Chemical Research and Application
基金
四川省教育自然科学基金预研项目(2005C016)
