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液质联用法测定盐酸美西律片的含量 被引量:6
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作者 杨敏 崔艳 吴威 《中国药业》 CAS 2017年第2期35-37,共3页
目的建立测定盐酸美西律片含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLC-MS/MS仪,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水(30∶70)为流动相,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃;... 目的建立测定盐酸美西律片含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLC-MS/MS仪,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水(30∶70)为流动相,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃;以阿替洛尔为内标物,采用电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。结果盐酸美西律质量浓度在0.627~20.064μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),定量限为0.5 ng/m L,方法回收率为99.32%,RSD=0.85%(n=9),稳定性良好。结论该方法分析快速,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸美西律片的质量控制。 展开更多
关键词 盐酸美西律片 含量 高效液相色谱-质谱联用法 质量控制
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高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量 被引量:5
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作者 刘信奎 王萌萌 +1 位作者 张连成 王超众 《中国药业》 CAS 2017年第6期25-27,共3页
目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLCMS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40∶60)为流动相,流速为0.2 m L... 目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法。方法采用HPLCMS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40∶60)为流动相,流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。结果该样品质量浓度在1.011~30.33μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),回收率为99.09%,RSD=1.55%(n=9),稳定性良好。结论该方法分析快速、专属性强、灵敏度高,可用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ) 格列本脲 含量 质量控制
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高效液相色谱法测定氢溴酸山莨菪碱注射液的含量和有关物质 被引量:4
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作者 曹振民 王超众 +2 位作者 刘磊 贾首时 王萌萌 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第6期797-799,共3页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定氢溴酸山莨菪碱注射液的含量和有关物质。方法采用ZORBAX EclipseXDB—C8色谱柱(4.6mm×501mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5).乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0m... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定氢溴酸山莨菪碱注射液的含量和有关物质。方法采用ZORBAX EclipseXDB—C8色谱柱(4.6mm×501mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5).乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为210nm。结果氢溴酸山莨菪碱在5—200μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程:A=31.59C+5.930,r=0.9998(n=6),平均回收率为100.16%(RSD=1.08%)。供试品溶液在24h内的稳定性良好(RSD:0.6%),定量限为50ng。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于氢溴酸山莨菪碱注射液的质量控制。 展开更多
关键词 山莨菪碱注射液 氢溴酸 色谱法 高效液相 含量测定 有关物质 质量控制
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气相色谱法测定美沙拉嗪缓释颗粒三种有关物质的含量 被引量:3
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作者 张雪玲 于晓秋 +2 位作者 张玥 崔雪丹 王超众 《医药导报》 CAS 2016年第2期184-187,共4页
目的建立气相色谱法测定美沙拉嗪缓释颗粒中苯胺、2-氨基苯酚、4.氨基苯酚三种有关物质的含量。方法采用安捷伦HP-5(10m×0.53mm,2.65μm)毛细管柱,载气为高纯氮气,流速15mL·min-1,氢火焰离子检测器(FID),进样口温... 目的建立气相色谱法测定美沙拉嗪缓释颗粒中苯胺、2-氨基苯酚、4.氨基苯酚三种有关物质的含量。方法采用安捷伦HP-5(10m×0.53mm,2.65μm)毛细管柱,载气为高纯氮气,流速15mL·min-1,氢火焰离子检测器(FID),进样口温度280℃,进样量4μL,检测器温度300℃,程序升温(起始温度70℃,保持2min,以10℃·min-1的速率升温至150℃,维持6min。结果3个杂质分离度良好。苯胺、2-氨基苯酚、4-氨基苯酚的回收率在98.04%-103.00%。精密度、线性回归等良好。结论该方法能用于美沙拉嗪缓释颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 美沙拉嗪缓释颗粒 色谱法 气相 苯胺 2-氨基苯酚 4-氨基苯酚 有关物质 质量控制
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顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量 被引量:2
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作者 王超众 王萌萌 +3 位作者 姜佳 杨敏 任曼妮 代昕阳 《中国药业》 CAS 2015年第4期43-45,共3页
目的建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时... 目的建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 双氯芬酸钠缓释胶囊 丙酮 乙醇 质量控制
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反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量 被引量:2
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作者 潘云志 康慧 +5 位作者 马迪 邢丽莎 宫正 李大岩 赵连春 贾首时 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第4期532-533,共2页
目的建立反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),柱温40℃,进样量20 L,检测波长254 nm。%HT5"H〗结果苯酚在0.002 ... 目的建立反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),柱温40℃,进样量20 L,检测波长254 nm。%HT5"H〗结果苯酚在0.002 0~0.020 0 mg.mL-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.999(n=5);加样回收率99.46%,RSD=0.25%(n=9)。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。 展开更多
关键词 地龙注射液 苯酚 色谱法 高效液相 反相 质量控制
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顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量 被引量:1
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作者 王洪江 王萌萌 +4 位作者 王颖 康慧 孙洪刚 刘磊 王超众 《中国医药科学》 2013年第15期63-64,142,共3页
目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓胶囊中乙酸浅留量。方法采用Agamt HP-FFAP(30m×0.320m, 0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量1... 目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓胶囊中乙酸浅留量。方法采用Agamt HP-FFAP(30m×0.320m, 0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL/min。结果乙醇在0.05036 - 2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率0=9)为100.9% (RSD为0.24%)。结论本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 布洛芬缓释胶囊 乙醇残留 质量控制
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绿色分析测试技术在食品检验中的应用 被引量:1
8
作者 王志军 《科技创新导报》 2016年第36期81-82,共2页
随着我国对食品卫生的重视程度不断加深,食品检验中所运用的技术手段也在不断提高中,而作为分析化学前沿科学的绿色分析技术,在食品的检验分析中,以其无污染、少污染的绿色分析技术逐渐成为了食品检验分析的发展大方向,绿色分析测试技... 随着我国对食品卫生的重视程度不断加深,食品检验中所运用的技术手段也在不断提高中,而作为分析化学前沿科学的绿色分析技术,在食品的检验分析中,以其无污染、少污染的绿色分析技术逐渐成为了食品检验分析的发展大方向,绿色分析测试技术主要运用的是铝塑的分析方法和分析手段,这样的一种技术特色能够从根本上杜绝食品污染,而且也有效减轻了食品在加工过程中对食品的二次污染,该文着重对绿色分析测试技术以及在食品检验中的应用进行分析和阐述。 展开更多
关键词 绿色分析 测试技术 食品检验 应用 分析 加工 处理
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中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的检测
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作者 王超众 王萌萌 +5 位作者 刘信奎 张连成 于百青 杨敏 孙伟 初红涛 《中国当代医药》 CAS 2021年第16期156-159,共4页
目的建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量。方法供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-10 mmo... 目的建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量。方法供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵(A)、乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。采用ESI正离子模式并在选择离子检测(SRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果丁二胍、格列波脲在50~2000 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),方法检测限分别为0.65μg/g和0.56μg/g,加样回收率分别为98.06%和97.54%,相对标准偏差分别为2.43%和3.84%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的快速检验方法。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱法 中成药 保健食品 丁二胍 格列波脲 非法添加
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