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维生素K3的催化合成研究
1
作者 孙同乐 董明燕 +3 位作者 任倩 吕绪涛 张立鹏 岳涛 《山东化工》 CAS 2024年第2期45-47,共3页
2-甲萘醌合成存在成本高、废水处理量大、选择性低、产品分离困难等问题,根据2-甲萘醌性质,以浓硫酸(98%)为催化剂、2-甲基萘与过氧化氢为反应原料、乙酸为溶剂,确定2-甲萘醌合成最佳条件为:以浓硫酸为催化剂、催化剂用量为1.5%、氧化... 2-甲萘醌合成存在成本高、废水处理量大、选择性低、产品分离困难等问题,根据2-甲萘醌性质,以浓硫酸(98%)为催化剂、2-甲基萘与过氧化氢为反应原料、乙酸为溶剂,确定2-甲萘醌合成最佳条件为:以浓硫酸为催化剂、催化剂用量为1.5%、氧化剂为过氧化氢、n(过氧化氢):n(二甲萘)=1.8、反应时间5 h、反应温度60℃。浓硫酸做催化剂先将溶剂乙酸催化氧化成过氧乙酸,过氧乙酸将甲基萘初步氧化,然后通过双氧水缓慢氧化成2-甲萘醌。通过该工艺实现2-甲基萘的转化率46.37%、2-甲萘醌收率39.45%、选择性90.34%。 展开更多
关键词 2-甲基萘 2-甲萘醌 浓硫酸(98%) 过氧化氢 乙酸
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高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数 被引量：1
2
作者 王艳 王瑞菲 +2 位作者 刘友彬 纪晓红 岳涛 《当代化工》 CAS 2023年第2期501-504,共4页
建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为... 建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 邻氨基苯甲醚 中控分析 质量控制
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2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺 被引量：1
3
作者 付永丰 高爱红 +3 位作者 高修正 夏雪强 刘友彬 岳涛 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期716-719,共4页
[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂,反应体系通氧,实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%,选择性97... [目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂,反应体系通氧,实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%,选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸,解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题,符合绿色化工宗旨。 展开更多
关键词 2-甲基苯酚 2-甲基-4-氯苯酚 氯化铜 氯代反应
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对氯甲苯制备对甲酚的合成方法研究
4
作者 陈贵军 程远志 +2 位作者 王星禄 杨旭 岳涛 《浙江化工》 CAS 2023年第1期14-17,22,共5页
以KOH作为亲核试剂,开发对氯甲苯制备对甲酚合成新工艺。解决现有对甲酚生产工艺存在的收率低、环境污染重等问题。通过考察氢氧化钾浓度、催化剂用量等单因素对产物收率的影响,确定了最佳工艺路线,通过核磁共振、液相色谱等进一步确定... 以KOH作为亲核试剂,开发对氯甲苯制备对甲酚合成新工艺。解决现有对甲酚生产工艺存在的收率低、环境污染重等问题。通过考察氢氧化钾浓度、催化剂用量等单因素对产物收率的影响,确定了最佳工艺路线,通过核磁共振、液相色谱等进一步确定了目标产物。该工艺反应条件温和,后处理过程简单,产品纯度好,收率高,避免了有机溶剂的大量使用,具有绿色环保等优点。 展开更多
关键词 对氯甲苯 对甲酚 CUCL 相转移催化剂
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高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究
5
作者 唐晓婵 付永丰 +2 位作者 夏雪强 高修正 岳涛 《化学世界》 CAS 2023年第1期42-46,共5页
以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲... 以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。 展开更多
关键词 硝基氯苯 硝基苯甲醚 甲醇 氢氧化钠 高压法 甲醚化
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4,4-二硝基二苯醚合成新工艺的研究
6
作者 张智慧 韩焕蓬 +3 位作者 杨旭 刘浩 王灏 岳涛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期58-61,共4页
以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可... 以4-硝基氯苯和23%浓度氢氧化钾为原料,在140℃条件下合成4-硝基苯酚钾,然后在DMAC为溶剂条件下4-硝基苯酚钾和4-硝基氯苯直接缩合合成4,4-二硝基二苯醚。系统研究了合成最佳工艺条件,结果表明,最优反应条件下4,4-二硝基二苯醚的收率可达98%以上,母液可套用10次。 展开更多
关键词 4-硝基氯苯 4 4-二硝基二苯醚 缩合
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液碱法合成对甲基苯酚工艺研究
7
作者 陈贵军 岳涛 《山东化工》 CAS 2022年第16期49-51,共3页
对甲基苯磺酸钠与液碱在高温下发生碱解反应得到对甲基苯酚(目标化合物),反应条件为:n(对甲苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=1∶4、液碱浓度为50%,280℃搅拌4 h反应收率95%。反应结束后以二氧化硫酸化分层后精馏得到对甲基苯酚,水溶液减压浓缩... 对甲基苯磺酸钠与液碱在高温下发生碱解反应得到对甲基苯酚(目标化合物),反应条件为:n(对甲苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=1∶4、液碱浓度为50%,280℃搅拌4 h反应收率95%。反应结束后以二氧化硫酸化分层后精馏得到对甲基苯酚,水溶液减压浓缩得到亚硫酸钠固体。该方法为工业生产提供了参考。 展开更多
关键词 对甲基苯酚 合成 液碱 优化
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糠醛绿色合成工艺研究
8
作者 王达彤 任倩 +4 位作者 徐婷 唐晓婵 卢福军 王灏 岳涛 《山东化工》 CAS 2022年第13期23-24,27,共3页
采用自制L&B酸催化剂制备毛醛,通过加入碱洗剂碱洗,复配阻聚剂精制过程,提高反应的选择性,抑制糠醛精制过程中的聚合反应,解决糠醛收率低的问题。通过正交实验,考察各实验因素对实验指标的影响发现玉米芯制备毛醛的最佳实验条件为:... 采用自制L&B酸催化剂制备毛醛,通过加入碱洗剂碱洗,复配阻聚剂精制过程,提高反应的选择性,抑制糠醛精制过程中的聚合反应,解决糠醛收率低的问题。通过正交实验,考察各实验因素对实验指标的影响发现玉米芯制备毛醛的最佳实验条件为:催化剂浓度6%、自制L&B酸催化剂用量为玉米芯量的30%、反应时间为120 min、反应温度为150~160℃。该工艺避免了过度氧化、炭化结焦和二氧化硫气体排放问题,具有精制率和原子利用率高的优点。 展开更多
关键词 催化剂 碳酸钠 N-亚硝基二苯胺 对苯二酚
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1,3-环己二酮的高效缩合工艺研究
9
作者 赵磊 吴雪珂 岳涛 《山东化工》 2023年第23期4-6,共3页
使用缩合工艺由5-氧代己酸酯合成1,3-环己二酮。通过对比实验,确定缩合工艺最适宜的反应条件为:以5-氧代己酸甲酯为原料,甲醇钠为碱,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,采用高温加入5-氧代己酸甲酯的方式,于80℃反应5 min,1,3-环己二酮的收率为99... 使用缩合工艺由5-氧代己酸酯合成1,3-环己二酮。通过对比实验,确定缩合工艺最适宜的反应条件为:以5-氧代己酸甲酯为原料,甲醇钠为碱,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,采用高温加入5-氧代己酸甲酯的方式,于80℃反应5 min,1,3-环己二酮的收率为99%。该缩合工艺使用非质子高极性溶剂避免了聚合杂质的产生,使用高温加入原料的方式降低了水解杂质的产生,具有反应速度快、效率高、反应选择性好、收率高等优势。 展开更多
关键词 5-氧代己酸甲酯 甲醇钠 N N-二甲基乙酰胺 缩合 高温 高收率
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