气相色谱—质谱联用法测定植物油和鸡肉中抗氧化剂BHA BHT和TBHQ 被引量：13

1

作者 魏树龙 寇立娟 +5 位作者 梁春实 臧金海 蔡柳燕 马继军 王洪艳 周秀芝 《农产品加工（下）》 2011年第10期101-104,共4页

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定植物油和鸡肉中BHA,BHT和TBHQ的分析方法。GC-MS测定结果显示,BHA,BHT和TBHQ的线性相关系数均大于0.999,定量下限为别为3,2,5μg/kg;此方法的精密度和加标回收率良好。结果表明,该方法可以用植物... 建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定植物油和鸡肉中BHA,BHT和TBHQ的分析方法。GC-MS测定结果显示,BHA,BHT和TBHQ的线性相关系数均大于0.999,定量下限为别为3,2,5μg/kg;此方法的精密度和加标回收率良好。结果表明,该方法可以用植物油和鸡肉中3种抗氧剂同时分析。 展开更多

关键词 BHA BHT TBHQ 抗氧化剂 气质联用

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固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素 被引量：10

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作者 寇立娟 梁春实 +2 位作者 魏树龙 臧金海 蔡柳燕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1932-1933,共2页

1引言 2-甲基异冰片（2-Methylisoborneol,MIB）和土臭素（Geosmin,GSM）主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生,这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因,尽管其在样品中的含量极低,但人的嗅觉对其极为敏感,微量的这些物质... 1引言 2-甲基异冰片（2-Methylisoborneol,MIB）和土臭素（Geosmin,GSM）主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生,这两种物质是目前造成饮用水具有霉味和土味的主要原因,尽管其在样品中的含量极低,但人的嗅觉对其极为敏感,微量的这些物质便能感觉,有研究表明,人类对2-甲基异冰片和土臭素的嗅阈值分别为10和30 ng/L[1]。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 土臭素 饮用水 固相微萃取 冰片 痕量 测定 放线菌

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中性氧化铝柱净化-气相色谱/质谱法测定食品中富马酸二甲酯的含量 被引量：6

3

作者 寇立娟 梁春实 臧金海 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期134-136,共3页

建立了一种食品中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱/质谱检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取时间为10min;采用气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好的线性,相对标准... 建立了一种食品中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱/质谱检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取时间为10min;采用气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好的线性,相对标准偏差在10%以内,回收率在73%-105%,定量限为0.05mg/kg。该检测方法可用于粮谷、糕点、水果等不同食品中富马酸二甲酯含量的测定。 展开更多

关键词 富马酸二甲酯 固相萃取 气相色谱-质谱法

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液相色谱串联质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗 被引量：4

4

作者 王洪艳 魏树龙 +1 位作者 蔡柳燕 马继军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B12期32-34,共3页

建立了液相色谱串联质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的方法。采用fusion-RP色谱柱,以0.1%甲酸、甲醇组成的梯度作为流动相,质谱方面采用电喷雾正离子多反应监测方式,该方法的线性范围为0.05～200μg/kg,线性方程相关系数为0.9987,回... 建立了液相色谱串联质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的方法。采用fusion-RP色谱柱,以0.1%甲酸、甲醇组成的梯度作为流动相,质谱方面采用电喷雾正离子多反应监测方式,该方法的线性范围为0.05～200μg/kg,线性方程相关系数为0.9987,回收率在70%以上,定量下限0.05μg/kg。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 盐酸克伦特罗 猪肉 检测

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高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量 被引量：5

5

作者 王洪艳 梁春实 +5 位作者 蔡柳燕 臧金海 马继军 黄广文 杜其云 刘智昱 《农产品加工（下）》 2012年第2期124-126,共3页

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。

关键词 三乙磷酸铝 高效液相色谱串联质谱 菠菜 检测

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中性氧化铝柱净化—高效液相色谱法测定菠菜中的代森锰锌丙森锌和福美双 被引量：5

6

作者 臧金海 梁春实 +5 位作者 马继军 蔡柳燕 魏树龙 周秀芝 贾辰 王洪艳 《农产品加工（下）》 2012年第4期139-141,共3页

建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μ... 建立了菠菜中代森锰锌、丙森锌和福美双残留量的高效液相色谱分析方法。原理是使用碘甲烷甲基化后过中性氧化铝柱净化,使用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定。3种农药的定量下限均为0.05 mg/kg,线性范围0～2.0 mg/kg。添加水平25μg/kg时回收率为82%～107%,RSD小于5%。该方法选择性好、操作简单、重现性和准确度高。 展开更多

关键词 中性氧化铝柱 高效液相色谱 代森锰锌 丙森锌 福美双 菠菜

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固相萃取-高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙Ⅱ的含量 被引量：3

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作者 蔡柳燕 巩雪 +7 位作者 臧金海 梁春实 寇立娟 马继军 魏树龙 王洪艳 尹花仙 申京宇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期184-187,共4页

建立了一种高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙II的方法。采用无水乙醇提取,强酸性阳离子固相萃取柱净化,以Kromasil 100-5C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇+20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比65∶35)为流动相,光电二极管阵列检... 建立了一种高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙II的方法。采用无水乙醇提取,强酸性阳离子固相萃取柱净化,以Kromasil 100-5C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇+20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比65∶35)为流动相,光电二极管阵列检测器波长449nm处检测。该方法的线性范围为0～5μg/mL,定量下限为0.01 mg/kg,回收率>80%,RSD为3%。经过液相色谱串联质谱进行方法确证,证明了方法的可靠性。 展开更多

关键词 碱性橙Ⅱ 高效液相色谱法 液相色谱串联质谱 豆腐皮

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高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定 被引量：2

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作者 蔡柳燕 梁春实 +4 位作者 臧金海 寇立娟 魏树龙 马继军 王洪艳 《中国兽药杂志》 2011年第1期6-9,共4页

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确... 根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 土霉素 不确定度 随机效应 系统效应

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洋葱中恶喹酸残留量的快速检测方法 被引量：1

9

作者 惠欣欣 蔡柳燕 +2 位作者 梁春实 臧金海 魏树龙 《农产品加工（下）》 2015年第11期47-49,共3页

将试验样品经乙腈提取后,C18吸附剂粉末进行分散型固相萃取(Dispersive-SPE)净化,Inertsil ODS-4柱分离,乙腈甲酸溶液作为流动相洗脱,HPLC-MS/MS进行测定;在0.010~0.250 mg/L时,线性关系良好(R2>0.999),定量限为0.01 mg/kg;添加水平... 将试验样品经乙腈提取后,C18吸附剂粉末进行分散型固相萃取(Dispersive-SPE)净化,Inertsil ODS-4柱分离,乙腈甲酸溶液作为流动相洗脱,HPLC-MS/MS进行测定;在0.010~0.250 mg/L时,线性关系良好(R2>0.999),定量限为0.01 mg/kg;添加水平在0.1 mg/kg时回收率为81%~85%,相对标准偏差(RSD)为2%。结果表明,洋葱中恶喹酸的高效液相色谱-串联质谱联用仪快速检测方法简单、快速、准确,可用于洋葱中恶喹酸残留量的检测。 展开更多

关键词 恶喹酸 高效液相色谱一串联质谱 快速 检测方法

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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜和小麦粉的恶霉灵 被引量：1

10

作者 蔡柳燕 梁春实 +2 位作者 魏树龙 臧金海 马继军 《中国食品卫生杂志》 2015年第6期643-645,共3页

目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量。方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱（2 g/10 ml）净化,最终提取液用硅烷化试剂（BSTFA）进行衍生化。气相方法以DB-5ms毛细管柱（30 m... 目的 建立一种应用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、小麦粉、糙米和西瓜中恶霉灵残留量。方法 前处理用乙腈提取,提取液使用固相萃取柱（2 g/10 ml）净化,最终提取液用硅烷化试剂（BSTFA）进行衍生化。气相方法以DB-5ms毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）处理,质谱选择离子监测模式（SIM）测定。结果 小麦粉和多种蔬菜的恶霉灵在0.010和0.100 mg/kg两个浓度水平的加标回收率范围为63%~101%,不同样品回收率RSD〈10%,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,重现性好,适用于快速检测蔬菜和小麦粉的恶霉灵残留量。 展开更多

关键词 恶霉灵 固相萃取 气相色谱-质谱联用法 蔬菜 小麦粉 糙米 西瓜 衍生化 农药残留

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液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜 被引量：1

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作者 蔡柳燕 梁春实 +4 位作者 臧金海 魏树龙 马继军 周秀芝 贾辰 《农产品加工（下）》 2012年第4期129-131,共3页

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作... 建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限

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