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UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中核苷类成分的含量
1
作者 聂紫璇 王君月 +3 位作者 周正园 任天航 史辑 刘蓬蓬 《海峡药学》 2024年第6期46-50,共5页
目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯... 目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果大黄中主要含有尿嘧啶、尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、环磷酸鸟苷等5种核苷成分。这5种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在98.6%~101.7%,RSD在1.8%~2.5%。大黄微型片水提液中核苷成分含量明显高于传统片水提液。结论大黄切制成微型片较传统片更有利于有效成分的溶出。同时,该实验检测方法准确、可靠,适用于大黄饮片中核苷成分的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 大黄 微型饮片 核苷 UPLC-QQQ-MS/MS 含量测定
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HPLC-CAD分析黄芪甲苷提取过程中黄芪皂苷类成分动态变化 被引量：5
2
作者 刘蓬蓬 鞠成国 +2 位作者 林桂梅 聂紫璇 任天航 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2022年第11期92-96,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析《中华人民共和国药典》黄芪甲苷提取过程中黄芪皂苷类成分的变化情况。方法采用Ecosil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以纯水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾检测器的氮气压... 目的采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析《中华人民共和国药典》黄芪甲苷提取过程中黄芪皂苷类成分的变化情况。方法采用Ecosil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以纯水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾检测器的氮气压力35 psi,高频滤波,量程200 pA,流速1.0 mL/min,进样量10μL,根据黄芪甲苷的主要提取步骤分别制备供试品溶液,测定黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量。结果黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ的含量较高,黄芪甲苷含量较低。在黄芪甲苷提取过程中,加入氨试液后的供试品溶液中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ含量显著降低,而黄芪甲苷含量显著增加,表明黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ转化成黄芪甲苷。结论黄芪甲苷提取过程中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ发生了量变与质变,而黄芪甲苷发生了量变。 展开更多
关键词 黄芪 高效液相色谱-电喷雾检测器 含量测定 黄芪皂苷Ⅰ 黄芪皂苷Ⅱ 黄芪甲苷
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黄柏不同炮制品中生物碱类成分在肾小管上皮细胞中的摄入差异考察 被引量：2
3
作者 葛修通 赵佳慧 +2 位作者 任文静 周悦 张凡 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期5993-6000,共8页
目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏... 目的探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏和酒黄柏中的黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱和小檗碱5种成分差异,黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分随着给药时间的含量变化;以及分析有机阴离子转运蛋白(organic anion transporters,OATs)抑制剂丙磺舒和有机阳离子转运蛋白(organic cation transporters,OCTs)抑制剂四乙基氯化铵对HK-2细胞摄取黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分的影响。结果HK-2细胞对黄柏不同炮制品摄取差异表现为盐黄柏组>生黄柏组>酒黄柏组。抑制剂组HK-2细胞摄取差异主要表现为丙磺舒(OATs抑制剂)组>四乙氯化基铵(OCTs抑制剂)组。结论黄柏中生物碱成分可以被HK-2细胞摄取,其转运机制主要是OCTs介导的结果。盐炙品生物碱摄取较高,可能是盐炙提高了肾脏摄取型转运蛋白的活性。 展开更多
关键词 黄柏 盐炙 肾小管上皮细胞 UPLC-QqQ-MS 黄柏碱 木兰花碱 药根碱 小檗红碱 小檗碱 有机阴离子转运蛋白 有机阳离子转运蛋白
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不同采收时间黄芪质量及其《中华人民共和国药典》含量测定指标修订研究
4
作者 刘蓬蓬 史辑 +3 位作者 张凡 聂紫璇 王阳明 朱慧 《国际中医中药杂志》 2023年第7期868-874,共7页
目的比较不同采收时间的黄芪质量,并修订《中华人民共和国药典》中黄芪含量测定指标。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-纯水溶液为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,气压30 psi... 目的比较不同采收时间的黄芪质量,并修订《中华人民共和国药典》中黄芪含量测定指标。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-纯水溶液为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,气压30 psi,增益800℃,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl检测黄芪皂苷类成分含量;以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量10μl,检测黄芪黄酮类成分含量。考察黄芪皂苷Ⅰ的提取方式和提取时间,并检测12批不同产地黄芪中黄芪皂苷Ⅰ含量,确定其作为黄芪含量测定指标的限定范围。依据2020年版《中华人民共和国药典》四部中的烘干法、总灰分测定法、冷浸法测定黄芪水分、总灰分、水溶性浸出物。结果不同产地春、秋采收的黄芪总皂苷含量差异不明显,总黄酮含量有明显差异。除H11外,其余各批次黄芪中黄芪皂苷Ⅰ含量≥0.05%,故拟定黄芪皂苷Ⅰ含量限定范围为≥0.05%。12批黄芪水分、总灰分、水溶性浸出物的结果均符合《中华人民共和国药典》黄芪项下的相关规定。结论以在秋季采收的黄芪活性成分含量较高,质量较佳。建议新版《中华人民共和国药典》可将黄芪项下含量测定指标中的黄芪甲苷修订为黄芪皂苷Ⅰ。 展开更多
关键词 黄芪(中药) 皂苷类 黄酮类 含量测定(中药) 黄芪皂苷
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