目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 m...目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA)对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法(externalstandardmethod,ESM)与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。展开更多
目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,Q...目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法:在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_(i/s)),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果:方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论:建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。展开更多
建立同时测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷7种成分含量的一测多评方法。采用Chrom Core Polae C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ...建立同时测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷7种成分含量的一测多评方法。采用Chrom Core Polae C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量40μL,采用变波长程序,建立内参物没食子酸与原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的相对校正因子并进行相对校正因子的耐用性考察。采用外标法(external standard method,ESM)与一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)分别测定不同来源共14批锁阳药材中该7种成分的含量并验证QAMS法的准确性。采用SPSS与Origin Pro软件进行主成分分析、相似度分析和聚类分析。结果表明,7种成分专属性、精密度、重复性、稳定性、线性范围(R~2>0.9990)均良好,平均加样回收率为96.89%~103.16%,RSD为0.55%~2.76%。以没食子酸为内参物,原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的平均相对校正因子分别为1.1415、0.2005、0.2080、2.3619、1.8677、0.2046;t检验结果表明ESM法与QAMS法测定结果差异不显著。通过统计学分析实现了数据集可视化,结果显示,不同样品中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量差异较大,且此4类成分对于主成分的贡献较多,可能为锁阳的主要质量标志物。聚类分析发现新疆和内蒙古产地的各自聚为一类,表明锁阳质量具有地域性差异。该研究建立的QAMS法简单、经济、实用,可以实现对锁阳中主要成分的快速、科学分析。展开更多
目的基于HPLC特征图谱,建立同时测定桑黄中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、紫萁酮和牛奶树碱5种成分含量的一测多评方法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS),对不同来源的桑黄药材进行品质评价研究。...目的基于HPLC特征图谱,建立同时测定桑黄中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、紫萁酮和牛奶树碱5种成分含量的一测多评方法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS),对不同来源的桑黄药材进行品质评价研究。方法收集了3个种源地共10个批次的桑黄药材样品,采用Wondasil C_(18)Superb色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量20μL,采用变波长程序,建立内参物原儿茶醛与原儿茶酸、咖啡酸、紫萁酮、牛奶树碱的相对校正因子并进行了相对校正因子的耐用性考察。采用外标法(external standard method,ESM)和QAMS法分别测定不同来源共10批桑黄药材中该5种成分的含量以验证QAMS法的准确性。结果采用SPSS与Origin Pro进行主成分分析、相似度分析和聚类分析。结果显示,5种成分专属性、精密度、重复性、稳定性、线性范围(r2>0.9990)均良好、平均加样回收率99.74%~102.78%,RSD 1.34%~2.92%。以原儿茶醛为内参物,原儿茶酸、咖啡酸、紫萁酮、牛奶树碱的平均相对校正因子分别为0.8519、1.4469、1.6157、0.7747;t检验结果表明,ESM法与QAMS法测定结果差异不显著。通过统计学分析实现了数据集的可视化,聚类分析发现西藏和广东产地的桑黄样品呈现一定的地域差异,但也发现了源于广东和长白山的个别桑黄样品与源于西藏的桑黄样品聚为一类的现象,意味着不能仅仅依据产地评价桑黄品质优劣,因为可能存在基源不清或品种混淆的状况。不同桑黄样品中牛奶树碱、原儿茶醛、紫萁酮的含量差异较大,且此3类成分对主成分的贡献较多,可能为桑黄的主要质量标志物。结论该研究基于HPLC指纹图谱建立的QAMS法简单、经济、实用,可以实现对桑黄中主要成分的快速、科学分析,也为其种质资源的品质评价提供了一定的科学依据。展开更多
文摘目的建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)开展薤白质量控制研究。方法采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA)对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法(externalstandardmethod,ESM)与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。
文摘目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法:在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_(i/s)),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果:方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论:建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。
文摘建立同时测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷7种成分含量的一测多评方法。采用Chrom Core Polae C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量40μL,采用变波长程序,建立内参物没食子酸与原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的相对校正因子并进行相对校正因子的耐用性考察。采用外标法(external standard method,ESM)与一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)分别测定不同来源共14批锁阳药材中该7种成分的含量并验证QAMS法的准确性。采用SPSS与Origin Pro软件进行主成分分析、相似度分析和聚类分析。结果表明,7种成分专属性、精密度、重复性、稳定性、线性范围(R~2>0.9990)均良好,平均加样回收率为96.89%~103.16%,RSD为0.55%~2.76%。以没食子酸为内参物,原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的平均相对校正因子分别为1.1415、0.2005、0.2080、2.3619、1.8677、0.2046;t检验结果表明ESM法与QAMS法测定结果差异不显著。通过统计学分析实现了数据集可视化,结果显示,不同样品中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量差异较大,且此4类成分对于主成分的贡献较多,可能为锁阳的主要质量标志物。聚类分析发现新疆和内蒙古产地的各自聚为一类,表明锁阳质量具有地域性差异。该研究建立的QAMS法简单、经济、实用,可以实现对锁阳中主要成分的快速、科学分析。
文摘目的基于HPLC特征图谱,建立同时测定桑黄中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、紫萁酮和牛奶树碱5种成分含量的一测多评方法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS),对不同来源的桑黄药材进行品质评价研究。方法收集了3个种源地共10个批次的桑黄药材样品,采用Wondasil C_(18)Superb色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量20μL,采用变波长程序,建立内参物原儿茶醛与原儿茶酸、咖啡酸、紫萁酮、牛奶树碱的相对校正因子并进行了相对校正因子的耐用性考察。采用外标法(external standard method,ESM)和QAMS法分别测定不同来源共10批桑黄药材中该5种成分的含量以验证QAMS法的准确性。结果采用SPSS与Origin Pro进行主成分分析、相似度分析和聚类分析。结果显示,5种成分专属性、精密度、重复性、稳定性、线性范围(r2>0.9990)均良好、平均加样回收率99.74%~102.78%,RSD 1.34%~2.92%。以原儿茶醛为内参物,原儿茶酸、咖啡酸、紫萁酮、牛奶树碱的平均相对校正因子分别为0.8519、1.4469、1.6157、0.7747;t检验结果表明,ESM法与QAMS法测定结果差异不显著。通过统计学分析实现了数据集的可视化,聚类分析发现西藏和广东产地的桑黄样品呈现一定的地域差异,但也发现了源于广东和长白山的个别桑黄样品与源于西藏的桑黄样品聚为一类的现象,意味着不能仅仅依据产地评价桑黄品质优劣,因为可能存在基源不清或品种混淆的状况。不同桑黄样品中牛奶树碱、原儿茶醛、紫萁酮的含量差异较大,且此3类成分对主成分的贡献较多,可能为桑黄的主要质量标志物。结论该研究基于HPLC指纹图谱建立的QAMS法简单、经济、实用,可以实现对桑黄中主要成分的快速、科学分析,也为其种质资源的品质评价提供了一定的科学依据。
