建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷...建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)下进行特征母、子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。结果表明:红霉素、替米考星、林可霉素在1.0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,空白样品加标回收率范围为73.6%~103.6%,相对标准偏差小于10.0%。红霉素、替米考星、林可霉素(目标化合物)方法检出限(LOD)为1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中红霉素、替米考星、林可霉素的测定。展开更多
建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流...建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。展开更多
检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+...检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量,UPLC-MS检测。实验浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,回收率范围在80%~113%之间,精密度变异系数RSD<10%,定量下限达1.0μg/kg,可满足牛肉、猪肉中氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的检测要求,该方法比一般液相质谱法简单、高效。展开更多
文摘建立了瘦猪肉中大环内酯类抗生素红霉素、替米考星、林可霉素的超高效液相色谱-串联质谱/质谱检测方法。猪肉样品经0.1%甲酸乙腈水(80∶20)溶液提取、Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)下进行特征母、子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。结果表明:红霉素、替米考星、林可霉素在1.0~20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,空白样品加标回收率范围为73.6%~103.6%,相对标准偏差小于10.0%。红霉素、替米考星、林可霉素(目标化合物)方法检出限(LOD)为1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中红霉素、替米考星、林可霉素的测定。
文摘建立测定动物源食品中氯丙嗪(Chlorpromazine)残留量的液相色谱串联质谱同位素内标方法。样品用乙腈和水(80/20)超声波提取后,用Waters Oasis PRi ME HLB小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测、基质校准同位素内标法进行定量分析。方法在0.1~20μg/L范围内具有良好线性,相关系数r=0.998。样品在低、中、高3个浓度水平下的平均回收率为89.1%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.8%。检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.3μg/kg。
文摘检测采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉、猪肉中的氨苯砜、N-乙酰氨苯砜。实验试样经80%乙腈水溶液旋涡震荡、超声萃取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱通过式净化。采用乙腈—水为流动相,C18反相色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量,UPLC-MS检测。实验浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,回收率范围在80%~113%之间,精密度变异系数RSD<10%,定量下限达1.0μg/kg,可满足牛肉、猪肉中氨苯砜和N-乙酰氨苯砜残留的检测要求,该方法比一般液相质谱法简单、高效。
