衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类 被引量：14

1

作者 连小刚 李孝壁 程红艳 《中国医药科学》 2013年第17期128-130,共3页

目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生，利用ZB—WAX石英毛细管柱（30m×0．53mm，1．0μm）分离，氢火焰离子化（FID）检测器。结... 目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生，利用ZB—WAX石英毛细管柱（30m×0．53mm，1．0μm）分离，氢火焰离子化（FID）检测器。结果方法在0．070～13．0μg／mL具有良好的线性（r〉0．999），检出限0．2ppm，回收率94．1％～111.3％。结论该方法可用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析，方法简便，结果可靠、重现性好。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 衍生化 气相色谱 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯

下载PDF 职称材料

手持RFID读写器微带天线的小型化设计 被引量：8

2

作者 张莉 赵军军 王善进 《电子器件》 CAS 北大核心 2012年第4期379-382,共4页

RFID读写器天线的小型化一直是研究的热点之一,利用HFSS进行了一款手持RFID读写器天线的设计。通过在微带天线的贴片以及在接地板上开槽,同时在贴片上面加载高介电常数介质基片的技术,设计出了一款小型紧凑的RFID矩形微带天线。它的尺... RFID读写器天线的小型化一直是研究的热点之一,利用HFSS进行了一款手持RFID读写器天线的设计。通过在微带天线的贴片以及在接地板上开槽,同时在贴片上面加载高介电常数介质基片的技术,设计出了一款小型紧凑的RFID矩形微带天线。它的尺寸仅为传统微带天线的68%左右,10dB回波损耗阻抗带宽50MHz,该天线能满足RFID系统的需求。 展开更多

关键词 RFID 微带天线 读写器天线 小型化 贴片开槽

下载PDF 职称材料

注射用盐酸吉西他滨细菌内毒素方法验证 被引量：2

3

作者 王春玲 李孝壁 +2 位作者 颜磊亭 陈娟 朱凤姝 《中国医药科学》 2014年第1期123-125,共3页

目的对注射用盐酸吉西他滨的细菌内毒素检查方法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2010版附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。结果在验证条件下,注射用盐酸吉西他滨可以采用稀释方法排除干扰。结论可以采用此法对本... 目的对注射用盐酸吉西他滨的细菌内毒素检查方法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2010版附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。结果在验证条件下,注射用盐酸吉西他滨可以采用稀释方法排除干扰。结论可以采用此法对本品的细菌内毒素进行检查。 展开更多

关键词 注射用盐酸吉西他滨 细菌内毒素方法 验证

下载PDF 职称材料

电位滴定法测定盐酸吉西他滨的含量 被引量：2

4

作者 李孝壁 赵军军 唐琼 《中国医药科学》 2013年第4期105-106,共2页

目的建立盐酸吉西他滨含量的测定方法。方法电位滴定法,冰醋酸为溶剂,高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。结果滴定突越明显,精密度测定的RSD为0.10%(n=6)。结论本研究方法简单、准确、快速,可用于盐酸吉西他滨的含量测定。

关键词 盐酸吉西他滨 含量 电位滴定法

下载PDF 职称材料

HPLC法测定盐酸吉西他滨的有关物质 被引量：2

5

作者 赵军军 李孝壁 +3 位作者 马平平 孔双华 杨宝海 王春玲 《中国医药科学》 2012年第18期106-108,共3页

目的改进盐酸吉西他滨有关物质的测定方法。方法采用迪马C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱检查,流速为1.0mL·min-1,检测波长275nm。结果在0.005～2.402μg/mL范围线性关系良好,相关系数r>0.999(n=5),重复性试验的RSD&l... 目的改进盐酸吉西他滨有关物质的测定方法。方法采用迪马C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱检查,流速为1.0mL·min-1,检测波长275nm。结果在0.005～2.402μg/mL范围线性关系良好,相关系数r>0.999(n=5),重复性试验的RSD<0.0005%(n=6)。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的有关物质检查。 展开更多

关键词 盐酸吉西他滨 有关物质 HPLC

下载PDF 职称材料

LC-MS/MS测定甲磺酸伊马替尼中的伊马胺 被引量：2

6

作者 连小刚 李孝壁 +1 位作者 赵军军 程红艳 《中国医药科学》 2013年第20期36-38,共3页

目的建立高效液相色谱一质谱联用测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的方法。方法选用C18色谱柱（3．5μm，150mm×3．0μm），以0．05％甲酸的乙腈-20mmol／L甲酸铵为流动相，采用梯度洗脱进行分离，流速：0．5mL／min；柱温... 目的建立高效液相色谱一质谱联用测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的方法。方法选用C18色谱柱（3．5μm，150mm×3．0μm），以0．05％甲酸的乙腈-20mmol／L甲酸铵为流动相，采用梯度洗脱进行分离，流速：0．5mL／min；柱温为40％；进样量10μL。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的选择离子检测（SIM）扫描方式进行检测。结果该方法在2．5～100．0ng／ml范围内线性良好（0．998），定量限和检出限分别为2．5ng／mL和1．Ong／mL，方法回收率97．1％，稳定性较好。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强，适用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的测定。 展开更多

关键词 甲磺酸伊马替尼 LC—MS MS 基因毒性杂质 伊马胺

下载PDF 职称材料

抗癌药盐酸吉西他滨的合成工艺研究 被引量：1

7

作者 杨宝海 洪承杰 《精细与专用化学品》 CAS 2012年第2期17-19,共3页

S-甘油醛缩丙酮经Reformasty反应、脱异丙叉基保护、内酯化及双苯甲酰化得到2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯,再经四氢铝锂还原、甲磺酰化、缩合得2-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-二苯甲酸酯,然后... S-甘油醛缩丙酮经Reformasty反应、脱异丙叉基保护、内酯化及双苯甲酰化得到2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯,再经四氢铝锂还原、甲磺酰化、缩合得2-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-二苯甲酸酯,然后经脱保护基,成盐后经丙酮-水体系重结晶分离得盐酸吉西他滨,总收率6.2%。 展开更多

关键词 盐酸吉西他滨 S-甘油醛缩丙酮 抗肿瘤药 合成

原文传递

普拉格雷/β-环糊精包合物的制备工艺研究 被引量：1

8

作者 张春红 刘东 +2 位作者 胡春勇 张起 韩邦兴 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第7期979-982,共4页

目的:筛选普拉格雷/β-环糊精包合物的制备工艺,提高该药口服制剂的生物利用度。方法:以普拉格雷为原料、β-环糊精为辅料,分别采用溶液法和研磨法制备不同物料质量比(溶液法为1∶1、1∶3、1∶5、研磨法为1∶1、1∶2、1∶3、1∶5)的普... 目的:筛选普拉格雷/β-环糊精包合物的制备工艺,提高该药口服制剂的生物利用度。方法:以普拉格雷为原料、β-环糊精为辅料,分别采用溶液法和研磨法制备不同物料质量比(溶液法为1∶1、1∶3、1∶5、研磨法为1∶1、1∶2、1∶3、1∶5)的普拉格雷/β-环糊精包合物,测定其包封率和载药量。分别以p H 4.5醋酸盐缓冲液或p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,检测其30 min内的体外溶出度。结果:溶液法制备的包合物包封率依次为27.42%、81.85%、83.51%,载药量依次为19.61%、73.24%、75.35%,在醋酸盐缓冲液中30 min的溶出度分别为41.18%、68.67%、61.32%,在磷酸盐缓冲液中30 min的溶出度分别为4.2%、17.20%、16.59%;研磨法制备的包合物包封率依次为20.13%、58.69%、65.18%、79.36%,载药量依次为12.64%、47.32%、52.16%、70.52%,在醋酸盐缓冲液中30 min的溶出度分别为36.71%、52.08%、53.06%、54.34%,在磷酸盐缓冲液中30 min的溶出度分别为5.72%、9.04%、10.46%、21.79%。盐酸普拉格雷原料药在醋酸盐缓冲液中30 min的溶出度为43.42%,在磷酸盐缓冲液中30 min的溶出度为6.94%。结论:以普拉格雷/β-环糊精投料质量比为1∶3、采用溶液法制备包合物略优。 展开更多

关键词 普拉格雷 Β-环糊精 包合物 溶出度 溶液法 研磨法

原文传递

注射用盐酸吉西他滨无菌方法验证 被引量：1

9

作者 王春玲 李孝壁 +2 位作者 朱凤姝 孙艳 徐玲 《中国医药科学》 2013年第4期55-56,共2页

目的对注射用盐酸吉西他滨的无菌检查方法进行探讨,建立其无菌检查方法。方法按中国药典2010附录ⅪH无菌检查方法进行。结果在验证条件下,该方法能消除对微生物生长的抑制作用。结论可以采用此法对本品进行无菌检查。

关键词 注射用盐酸吉西他滨 无菌方法 验证

下载PDF 职称材料

盐酸吉西他滨中残留溶剂的测定

10

作者 李孝壁 王春玲 《中国医药科学》 2012年第5期95-96,共2页

目的对盐酸吉西他滨中的残留溶剂进行测定。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm),进样口温度为150℃;氢火焰离子化检测器,载气为氮气,检测器温度为240℃,柱初温40℃维持7min,以10℃/min升温速率升至12... 目的对盐酸吉西他滨中的残留溶剂进行测定。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm),进样口温度为150℃;氢火焰离子化检测器,载气为氮气,检测器温度为240℃,柱初温40℃维持7min,以10℃/min升温速率升至120℃。结果被测溶剂均能得到很好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为盐酸吉西他滨中残留溶剂的检测是准确、可靠的。 展开更多

关键词 盐酸吉西他滨 气相色谱 残留溶剂

下载PDF 职称材料

海那替尼的合成工艺研究

11

作者 孔双华 《精细与专用化学品》 CAS 2013年第9期18-20,共3页

由3,5-二甲基-1-氢-吡咯-2-羧酸叔丁酯-4-羧酸乙酯开始,经氧化、Wittig反应、氢化、水解、还原、甲磺酰化一系列反应后得到中间体6,再和(S)-1-氨基-3-吗啡啉-4-基-异丙醇进行亲核取代并经三甲基铝处理、甲酰化后得到中间体9,然后与5-氟-... 由3,5-二甲基-1-氢-吡咯-2-羧酸叔丁酯-4-羧酸乙酯开始,经氧化、Wittig反应、氢化、水解、还原、甲磺酰化一系列反应后得到中间体6,再和(S)-1-氨基-3-吗啡啉-4-基-异丙醇进行亲核取代并经三甲基铝处理、甲酰化后得到中间体9,然后与5-氟-1,3-二氢-吲哚-2-酮反应最终得到海那替尼。 展开更多

关键词 海那替尼 抗肿瘤药 合成

原文传递

盐酸阿考替胺的合成工艺研究 被引量：2

12

作者 李琴 杨宝海 +1 位作者 于海洲 余俊 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第1期28-29,共2页

开发了一条绿色的、高效的、简便的合成盐酸阿考替胺的合成工艺。该工艺以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,使用缩合剂TBTU与2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯缩合,再进行选择性脱甲基、胺解、成盐共四步反应,以较高的收率和纯度得到盐酸阿考替胺... 开发了一条绿色的、高效的、简便的合成盐酸阿考替胺的合成工艺。该工艺以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,使用缩合剂TBTU与2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯缩合,再进行选择性脱甲基、胺解、成盐共四步反应,以较高的收率和纯度得到盐酸阿考替胺。产品结构经1 HNMR,MS确证。 展开更多

关键词 缩合剂 盐酸阿考替胺 合成工艺

原文传递

一种新型拉唑类化合物吡美拉唑的合成 被引量：1

13

作者 潘必高 《精细与专用化学品》 CAS 2013年第3期24-26,共3页

以2,3-二甲基-4-氯-N-氧代吡啶(1)为起始原料,与3-甲氧基丙醇缩合反应得中间体2,中间体2再与醋酐反应得中间体3,经水解、氯化后得中间体4,中间体4与5缩合反应得硫醚6,最后经氧化得吡美拉唑(7),总收率16%。吡美拉唑结构通过1HNMR、MS方... 以2,3-二甲基-4-氯-N-氧代吡啶(1)为起始原料,与3-甲氧基丙醇缩合反应得中间体2,中间体2再与醋酐反应得中间体3,经水解、氯化后得中间体4,中间体4与5缩合反应得硫醚6,最后经氧化得吡美拉唑(7),总收率16%。吡美拉唑结构通过1HNMR、MS方法进行了确认。 展开更多

关键词 拉唑化合物 合成 吡美拉唑

原文传递

新型核苷类药物阿扎胞苷的合成研究

14

作者 潘必高 《精细与专用化学品》 CAS 2013年第4期38-39,共2页

以5-氮杂胞嘧啶为起始原料,经过硅醚化、亲核取代、乙酰基脱保护三步反应,以较高的收率合成阿扎胞苷成品。结构经1HNMR,MS确认,HPLC检测纯度为99.5%。通过改进工艺,简化了阿扎胞苷的合成,适合工业化生产。

关键词 核苷类药物 阿扎胞苷 合成工艺

原文传递

一种PARP抑制剂氟唑帕利的合成工艺

15

作者 杨宝海 李琴 +1 位作者 田辉 余俊 《精细与专用化学品》 CAS 2015年第12期27-29,共3页

阐述了一种PARP抑制剂氟唑帕利{4-[[4-氟-3-[3-(三氟甲基)-6,8-二氢-5 H-(1,2,4)三唑并(4,3-a)吡嗪-7-羰基]-苯基]甲基]-2 H-酞嗪-1-酮(1)}的合成方法。该方法以2-(三氟甲基)-(1,2,4)三唑并(1,5-α)吡嗪(2)为原料,经过氢化反应得到5,6,7... 阐述了一种PARP抑制剂氟唑帕利{4-[[4-氟-3-[3-(三氟甲基)-6,8-二氢-5 H-(1,2,4)三唑并(4,3-a)吡嗪-7-羰基]-苯基]甲基]-2 H-酞嗪-1-酮(1)}的合成方法。该方法以2-(三氟甲基)-(1,2,4)三唑并(1,5-α)吡嗪(2)为原料,经过氢化反应得到5,6,7,8-四氢-2-(三氟甲基)-(1,2,4)三唑并(1,5-α)吡嗪(3),化合物3与5-[(3,4-二氢-4-氧代-1-酞嗪基)甲基]-2-氟-苯甲酸(4)缩合得到化合物(1)。该工艺路线简短,操作简便,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 PARP抑制剂 氟唑帕利 合成工艺

原文传递

一种SGLT1/2抑制剂的合成工艺

16

作者 田辉 朱强 +1 位作者 屠金月 掌效舟 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第9期8-10,共3页

阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-... 阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-四氢吡喃-2-基]甲醇(2)为原料,经过成环反应得到[(1R,2S,3S,4R,5R)-2,3,4-三苄氧基-5-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-6,8-二氧杂双环并[3.2.1]辛烷-1-基]甲醇(3),化合物3经过氢化脱苄得到化合物(1)。该工艺路线操作简单,可操作性强,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 SGLT1/2抑制剂 吡喃糖 脱苄

原文传递

甲磺酸溴隐亭的合成研究

17

作者 朱强 潘必高 +1 位作者 杨宝海 付勇 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第9期11-12,共2页

以α-麦角隐亭为起始原料,使用5,5-二溴巴比妥酸(DBBA)溴化,与甲磺酸成盐得到甲磺酸溴隐亭。甲磺酸溴隐亭结构通过1 HNMR、MS方法进行了确认。

关键词 α-麦角隐亭 5 5-二溴巴比妥酸 溴化

原文传递